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OPTIMISATION DES PROCEDURES D’ETALONNAGE EN THERMOMETRIE M. Megharfi, O. Beaumo

OPTIMISATION DES PROCEDURES D’ETALONNAGE EN THERMOMETRIE M. Megharfi, O. Beaumont, R. Morice, F. Soirat, J-O. Favreau BNM-LNE 1 rue Gaston Boissier, 75724, Paris, France Résumé Au BNM-LNE, les procédures d’étalonnage des thermomètres par comparaison permettent d’en évaluer la qualité métrologique. Les valeurs déterminées par le thermomètre étalonné sont comparées à celles affichées par un thermomètre étalon, les deux instruments étant placés dans un milieu caractérisé, stable et homogène en température. Le but est de déterminer la correction qu’il est nécessaire d’appliquer à la lecture du thermomètre étalonné et son incertitude associée. Les mesures supplémentaires effectuées par le BNM-LNE permettent aussi d’évaluer la stabilité et la reproductibilité au point de glace fondante ainsi que l’effet du changement d’immersion à la température maximale. L’analyse des résultats basée sur des critères préalablement définis, montre que dans de nombreux cas, ces procédures ne s’adaptent pas facilement à la qualité métrologique des thermomètres. Les mesures supplémentaires ne semblent donc pas toujours nécessaires ou utiles. L’étude simple des résultats d’étalonnage ne permet pas d’identifier facilement les thermomètres qui ne répondent pas aux critères définis. Cependant plusieurs options peuvent optimiser de telles procédures : établir de nouvelles composantes d’incertitudes, identifier les thermomètres qui satisfont aux critères et valider cette démarche par l’analyse des données recueillies au moyen d’outils statistiques. Cette publication expose les résultats obtenus. Abstract At BNM-LNE, thermometer calibration procedures by comparison allow to evaluate they metrological quality. The values determined by the calibrated thermometer are compared to those obtained by standard thermometer, both instruments being placed in a characterized, stable and homogeneous bath or furnace. The goal is to determine the correction to applied to the reading of the calibrated thermometer and its associated uncertainty. The supplementary measurements taken by BNM-LNE allow also to evaluate the stability, the reproducibility at ice melting point and the effet of the immersion change at the calibration maximum temperature. Analysis of the results based on beforehand definite criteria, shows that in many cases, these procedures don’t adapte easily with the metrological quality of the thermometers. The supplementary measurements do not seem always necessary or useful. A simple study of the calibration results does not allow to identifie easily the thermometers which do not verifie the definite criteria. However several options can optimize such procedures: to establish new uncertainty components, to identify thermometers which satisfy the criteria and to validate this step by data analysis collected with the statistical tools. This publication exposes the results obtained. 1. Introduction, généralités 1.1. La méthode d’étalonnage [1] [2] Une procédure d’étalonnage des thermomètres industriels à résistance de platine consiste à répéter le procédé de mesure décrit ci-dessous : procédé de mesure Paramètres à faire varier ou mesure supplémentaire répétitions Figure 1 – Procédé de mesure Le procédé de mesure, acte élémentaire à effectuer lors de la comparaison, consiste à relever l’indication du thermomètre étalonné et simultanément celle de l’étalon. Des paramètres convenablement choisis peuvent être modifiés entre les relevés, pour évaluer la qualité métrologique de l’instrument, selon la procédure suivante : Lecture de la réponse du thermomètre étalonné Lecture de la température de l'étalon Températures d'étalonnages _0°C _Tmax _0°C _T2 _... _Tn _0°C Saisie des résultats paramètres à varier Figure 2 – Procédure d’étalonnage au BNM-LNE Cette procédure est appliquée à tous les thermomètres à résistance de platine industriels sans tenir compte des caractéristiques identifiables de ces instruments. 1.2. Les niveaux d’incertitudes Selon les moyens physiques mis en oeuvre, les incertitudes d’étalonnage par comparaison délivrées par le BNM-LNE sont de deux types : - incertitudes courantes caractérisant des étalonnages effectués en adoptant des moyens de mesures électriques simplifiés (multimètres, résistances etc.), des générateurs de température sans dispositifs d’égalisation thermique et des protocoles associés. Les thermomètres étalons sont des sondes à résistance de platine étalonnés aux points fixes de l’EIT-90. - meilleures incertitudes caractérisant les étalonnages effectués avec les meilleurs moyens de mesures électriques (pont comparateur de résistances, résistances à faible coefficient de température etc.), des générateurs de température munis de dispositifs d’égalisation thermique et des protocoles associés. Les thermomètres étalons sont également des thermomètres à résistance de platine étalonnés aux points fixes de l’EIT-90. 1.3. Les paramètres complémentaires à évaluer [3] Les thermomètres à résistance de platine fonctionnent en tenant compte d’un certain nombre d’hypothèses : • La composition du matériau formant l’élément sensible est stable dans le temps Cela signifie que le thermomètre à résistance de platine est cyclé thermiquement, sa stabilité doit être évaluée lors de l’étalonnage. • La relation liant la résistance du thermomètre à la température est connue Cela signifie que cette résistance ne varie qu’en fonction de la température du milieu de comparaison. Cette hypothèse doit être vérifiée. • L’élément sensible du thermomètre est isolé et localisé. Cela signifie que la résistance du thermomètre est bien localisée, isolée thermiquement et électriquement. Cette hypothèse devra être vérifiée. A partir de ces hypothèses, les principaux paramètres suivants d’un étalonnage peuvent être étudiés : • stabilité de la résistance du thermomètre à résistance de platine au cours de l’étalonnage • influence du courant de mesure • influence du nombre de fils de liaison • susceptibilité aux fuites thermiques. 1.4. Exemple : étalonnage d’un thermomètre à résistance de platine industriel entre 0 °C et 250 °C [4] Le tableau n° 1 donne une synthèse des résultats de l’étalonnage. Le tableau n° 2 fournit des informations sur la stabilité du thermomètre, enfin le tableau 3 donne les résultats de l’étude de sa susceptibilité aux fuites thermiques. Tableau 1 – Synthèse des résultats d’étalonnage Tableau 2 - Résultats de la reproductibilité à 0 °C Tableau 3 - Résultats de l’étude de l’influence de l’immersion 2. But de l’étude et démarche adoptée 2.1. Présentation Cette étude est basée sur l’analyse des étalonnages effectués et a pour but d’étudier la possibilité d’adapter le processus d’étalonnage du BNM-LNE en fonction des caractéristiques intrinsèques des thermomètres. En effet Les résultats obtenus à partir de mesures supplémentaires ne contribuent pas au calcul d’incertitude aux températures d’étalonnages. Elles servent seulement à informer l’utilisateur de la qualité métrologique de son instrument. Or ces mesures supplémentaires, ces informations, sont- elles nécessaires et utiles ? Comment les procédures actuelles peuvent-elles être optimisées ? 2.2. choix et définition des critères [5] Trois critères techniques ont été étudiés pour juger : • de la stabilité des thermomètres au point de glace fondante au cours de l’étalonnage • de la reproductibilité des thermomètres au point de glace fondante • de l’effet des changements d’immersion à la température la plus élevée Ces critères utilisent les incertitudes d’étalonnage obtenues pour l’instrument en étalonnage ou les meilleures incertitudes d’étalonnage pour le type d’instrument. L’incertitude d’étalonnage exprimée en un écart-type, correspond à l’incertitude associée à un résultat d’étalonnage pour une température donnée. Les meilleures incertitudes d’étalonnage exprimées en un écart-type correspondent aux meilleures incertitudes d’étalonnage que peut délivrer le laboratoire. Elles ont été déterminées en considérant que le thermomètre à étalonner à la même qualité métrologique que le thermomètre étalon. • Le critère de stabilité à 0 °C : En comparant l’étendue maximale à 0 °C à l’incertitude d’étalonnage à 0 °C, on peut vérifier si la stabilité du thermomètre est significative par rapport à cette incertitude. δTmax 0 °C est la variation maximale de la résistance du thermomètre à 0 °C, convertie en °C Si σ) ( étalonnage u C δT 1 3 2 0 max ≤ ° est vérifié, cela signifie que l’étendue observée n’est pas significative au regard de l’incertitude d’étalonnage obtenue à 0 °C (généralement cette incertitude est la plus faible constatée). Le thermomètre n’a pas dérivé au cours de l’étalonnage. • Le critère de reproductibilité à 0 °C : En comparant l’étendue maximale à 0 °C aux meilleures incertitudes d’étalonnage, on pourra évaluer la reproductibilité du thermomètre par rapport à celle d’un thermomètre étalon. Considérant umi comme la meilleure incertitude en 1σ que le laboratoire peut délivrer pour les étalonnages par comparaison pour ce type d’instrument Si σ) ( mi u C δT 1 3 2 0 max ≤ ° est vérifié, cela signifie que la reproductibilité à 0 °C du thermomètre étalonné n’est pas significativement différente de celle d’un étalon. • Le critère de variation d’immersion : Il est basé sur le même principe que pour celui du critère de stabilité. Si ) σ ( étalonnage u immersion δT 1 3 2 max ≤ est vérifié, cela signifie que l’étendue des mesures à la température maximale d’étalonnage pour deux immersions différentes n’est pas significative comparée à l’incertitude d’étalonnage à la température maximale. Le thermomètre étalonné n’est pas sensible aux fuites thermiques. 3. Analyse des résultats Elle concerne une centaine de dispositifs étalonnés soit aux aux incertitudes courantes, soit meilleures incertitudes. Les caractéristiques des thermomètres à résistance de platine étudiés sont : - Rapport longueur/ diamètre du capteur - Valeur de la résistance à 0 °C ( tous les thermomètres à résistance de platine, objets de cette étude, sont des Pt100) - Nombre de fils de connection (3 ou quatre fils pour les incertitudes courantes, 4 fils pour les meilleures incertitudes) - Classe de tolérance uploads/Geographie/177-pdf.pdf