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Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016 40 Image 14. Sucre blanc Image 15. Mé

Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016 40 Image 14. Sucre blanc Image 15. Mélasse Image 16. Sucre roux Image 20 : tamiseur Image 17. Burette d’analyse d’eau Image 19. Conductimètre Image 18. Spectrophotomètre Image 21. Agitateur magnétique Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016 41 V/But de laboratoire : Laboratoire de la raffinerie de –RAMSUCRE- Mostaganem ; a pour contrôler les paramètres physicochimiques ; influençant sur le processus technologique de raffinage qui consiste à :  La matière première « sucre roux ».  Les différents produits sucrés ; à la cour de la fabrication.  Les sous produits « Mélasse, égout » V- 1/Prélèvement Les prélèvements des échantillons ; ont été réalisés à défirent niveaux de la chaine de production, selon le contrôle à effectuer :  En début de processus de fabrication « sucre roux ».  En cour de la fabrication « sirop chaulé, sirop carbonaté, sirop filtré.. ».  A la fin du processus de raffinage « sucre blanc, mélasse ». V- 2/Matériels de laboratoire :  Balance.  Creuset.  Dessiccateur.  Bec benzène.  Bain marie.  Ph mètre.  Réfractomètre d’Abbe.  Polarimètre saccharimétrique.  Béchers.  Papier filtre en verre.  Agitateur magnétique.  Erlenmeyer. Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016 42  Entonnoir.  Fioles.  Burette. V-3/Produits utilisés :  Matière première (sucre roux).  L’échantillon à analyser (masse cuite, égouts, sucre blanc….).  Sous acétate de plomb (CH3 COOH) Pb 3H2O.  Acide sulfurique H2S4O  Lait de chaux.  α-naphtol.  EDTA.  NaOH.  Hcl.  Phénol phtaléine.  Méthyle orangé. VI /Contrôles et analyses VI-1/ Analyse des solutions  La Masse cuite VI-1-1/La réfractométrique-Brix- : a /Le but : Mesurer la fraction de saccharose dans un liquide ; ou sert à mesurer le pourcentage de matière sèche soluble. Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016 43 Image 22. PH mètre Image 23. Filtration à filtre en verre Image 24. Balance précisé Image 25. Dispositif de filtration sous vide Image 26. Pesage de l’égout Image 28.Etuve Image 29. Réfractomètre d’Abbe I mage 27. Polarimètre Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016 44 b/Le principe : Les réfractomètres ; les plus largement répandus d'Abbe, mesurent l'angle de réfraction d'un Rayon lumineux ; qui est relié à l'angle d'incidence. I1 selon les lois de Snell- Descartes. Le dioptre considéré ici est l'interface formée par la substance ; dont on veut déterminer son indice de réfraction. (Observez annexe). c/Mode opératoire :  Peser 50g de masse cuite (après l’affinage).  Solubiliser avec l’eau distillée chaud (si la masse est semi-solide).  Verser le liquide dans une fiole de jaugé de 250ml.  Après homogénéité de la solution, verser quelques gouttes sur prisme p1 de réfractomètre et rabattre le prisme p2, lire la lecture après réglage de la mire.  Lire l’indice de réfraction. α = 34,62 brix 100% L .brix x. polarisation ? Polarisation = (L × 2,6) / 34,62 × 100 = x % de saccharose Exemple : Après filtration, puis la lecture de polarisation : b =16,25% B = 86,63% Lecture = 9,6 Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016 45 VI-1-2/Calculez la Polarisation POL = 9.6x 260 = 72.09% 34,62 La pureté : VI-1-2/Calculez la pureté : La pureté : Pol = 72.09 x 100 = 83,22% Brix 86.63  Analyse de l’égout : La Réfractométrique-brix- : Mode d’opératoire :  26g l’égout.  100ml l’eau distillé.  Complétez jusqu’ a 200ml (en cas la lecture est flou, dilué l’échantillon a1/2).  Lecture 37x2=74%. α = 34,62 brix 100% L .brix x. polarisation ? Polarisation = (L × 2) / 34,62 × 100 = x % de saccharose Pureté = Pol /Brix × 100 Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016 46  Après filtration ; lisez le taux de polarisation. Lecture = 9,4 Polarisation = 9,4x 200 x 54,30% 34,62 La pureté : La coloration : Détermination de la coloration et utilisation du spectrophotomètre  Mettre en route l’appareil.  Vérifier si la longueur d’onde est à 420 nm.  Réglez le zéro (l’étalonnage).  Mettre l’échantillon de produit sucré que vous avez préparé.  Lire le résultat en densité optique : La coloration de l’échantillon inconnu sera donnée par la formule : Coloration en unités I.C.U.M.S.A Pol = 54,30 x 100 = 73,38% Brix 74 Coloration = L x 105 Brix x d x 1 Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016 47 VI-2/Analyse de sucre blanc : VI-2-1/La polarisation : Procédure méthode ICUMSA Préparation de l’échantillon : Mélange l’échantillon de sucre complètement  Mettre 50gr de sucre blanc on ajoutant 50gr d’eau distillée, le mélange doit être dessous dans une température ambiante.  Passer à la filtration sous vide ; a travers un filtre nitrate de cellulose taille de à, 45 µm diamètre 50mm. « Dégazer la solution filtrée ; pendant 1 heure à température ambiante, dans une étuve a vide ou un dessécher ventilé sinon ; dégazer en émergent l’Erlenmeyer contenant la solution sucré ; dans un bain a ultrasons pendant 3mn. »  Passer a la mesure de la coloration par spectrophotomètre ou colorimètre.  Observation : Le Buchner portant la solution à filtrer doit être desséchée, après toute une expérience. Car il est nécessaire d’avoir une aspiration d’air complète l’expérience. VI-2-2/Coloration de sucre blanc : Mode opératoire :  50g sucre blanc + 50g eau distillé.  Agiter sur agitateur magnétique.  Mesurez brix. Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016 48  Passez à la filtration sous vide.  Mesurez la coloration avec spectrophotomètre. Calculs : Mesurez le brix L= 50,4% D.O= 0, 03 Coloration = L x 105 = 0, 03 x 105 = 48 I.C.U.M.S.A (coloration aux normes) VI-2-3/L’Humidité : Mode opératoire :  Pesez capsule vide 2 et 1.  Remplir les deux capsules avec 10 g sucre blanc.  Séchez dans l’étuve pendant 1 heure à 105 ° c .  Pesez les capsules remplis. Les calculs : Avant : p1 capsules + sucre : 22,70+10,01=32,71g Après : p1=32,70g Avant: p2 capsules + sucre : 23,07+10,00=33,07g Après : p2=33,05 p1 –p’1=33,71 -32,70 =0,01g p2 –p’2 =33,07 -33,05=0,02g p=0,01 +0,02 /2 = 0,015 ×10= 0,15 % Brix x d x 1 50, 4 x 1, 2342 Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016 49 VI-2-4/Le sucre réducteur :  Le but : Déterminez le sucre réducteur.  Principe : La liqueur de Fehling, est une solution renfermant des ions cuivre II (Cu2+) ; de couleur bleue en milieu basique. À chaud, en présence d’une substance réductrice, la liqueur de Fehling donne un précipité rouge d’oxyde de cuivre Cu2O (cuivre I). Selon l'équation ci-dessous. (Le groupe aldéhyde -CHO est présent dans la forme linéaire des sucres réducteurs). Réaction d'oxydoréduction entre le groupement aldéhyde et la liqueur de Fehling (8). Mode opératoire : Burette :  50g de sucre (roux où blanc).  Diluez avec 250ml l’eau distillée.  Remplir la burette. http://www.didier-pol.net/2fehling.htm Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016 50 Erlenmeyer  5ml Fehling (A + B)  Titrez sous bec benzène ; jusqu'à l’apparaitre une couleur rouge brique NB : Préparation de la liqueur de Fehling Solution A (solution de sulfate de cuivre) : dissoudre 40 g de sulfate de Cuivre (CuSO4) dans 900 ml d’eau distillée et chauffer pour dissoudre le sel. Compléter à 1 L. Solution B (solution basique de tartrate double) : dissoudre 200 g de sel de Seignette (tartrate double de sodium et de potassium) et 150 g de soude dans 1 L d’eau distillée. Mélanger, au moment de l'emploi, des volumes égaux de ces deux solutions.(9) VI-2-5/ Les cendres : 1- méthode à 28Brix : Le produit est dilué à 28 brix ± 1brix Dans le cas de sucre blanc la dilution de fait sur la base de 31,3 ± 0,1 g de sucre dans 100ml a20°c. Après agitation énergique, la soude est transférée dans la cellule de mesure et la Conductivité mesurée à 20 ± 0,2°c . http://www.didier-pol.net/2fehling.htm Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016 51 2- mesures à28 : La mesure est corrigée comme suit : C = C1 – 0,35 x C2 Cendres conductimetrique % = 6 x 10- 4 Sucre blanc C = 25 Cendres conductimetrique % = 0,015 Le but : Pour déterminer les cendres conductimetrique. Mode opératoire :  Pesez 31,1g de sucre blanc.  Ajoutez l’eau distillée, jusqu’à 100 g.  Agitez la solution sur l’agitateur.  Mesurez le brix  Après, mesurez la conductimètre de l’eau distillée et de la solution. Calculez les cendres : Conductivité de la solution : C1 = 75µs Conductivité l’eau distillée : C2 = 35µs C = C1 – 0,35 x C2 C= 75 – (0,35x 35) C =62,75 % La cendre conductimetrique % = 62,75 x 6 x 10- 4 C= 0,037% Chapitre II. Méthodes et moyens 2014-2016 52 VI-2-6/ La Granulométrique : a/ Le but :  La dimension moyenne des cristaux ou OM.  Le coefficient de variation CV. b/ Principe : On tamise les cristaux de sucre dans les conditions ; bien déterminée et on uploads/Industriel/ methodes-et-moyens.pdf