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- Incertitude sur l’échantillonnage et le prélèvement d’eaux : synthèse bibliog

- Incertitude sur l’échantillonnage et le prélèvement d’eaux : synthèse bibliographique Rapport final BRGM/RP-56885-FR Décembre 2008 Incertitude sur l’échantillonnage et le prélèvement d’eaux: synthèse bibliographique Rapport final BRGM/RP56885-FR Décembre 2008 JP. GHESTEM Avec la collaboration de J. LACHENAL (Laboratoire National de Métrologie et d’Essais) Vérificateur : Nom : ROY S. Date : Signature : Approbateur : Nom : HERVOUET G. Date : Signature : En l’absence de signature, notamment pour les rapports diffusés en version numérique, l’original signé est disponible aux Archives du BRGM. Le système de management de la qualité du BRGM est certifié AFAQ ISO 9001:2000. I M 003 - AVRIL 05 Mots clés : incertitude ; prélèvement ; échantillonnage ; eau. En bibliographie, ce rapport sera cité de la façon suivante : GHESTEM JP, LACHENAL J. (2008), Incertitude sur l’échantillonnage et le prélèvement d’eaux : synthèse bibliographique, BRGM/RP-56885-FR, 58p. © BRGM, 2008, ce document ne peut être reproduit en totalité ou en partie sans l’autorisation expresse du BRGM. Incertitude sur l’échantillonnage et le prélèvement Synthèse Les données acquises dans les différents programmes de surveillance de la qualité des eaux notamment ceux de la Directive Cadre Européenne sur l’Eau ont pour objectif l’atteinte du bon état des masses d’eau. Ces données sont pour la plupart comparées à des valeurs seuils ou bien encore, elles servent à identifier des tendances à la hausse ou à la baisse des concentrations de polluants. Un des principaux éléments de qualité d’un résultat de mesure est l’incertitude qui doit en théorie toujours lui être associée. Cette incertitude est un paramètre indispensable pour interpréter de façon correcte un résultat (comparaison, tendances). La fiabilité des décisions prises à la suite de campagnes d’analyses dépendra fortement de la fiabilité de l’estimation de l’incertitude sur les résultats. Les étapes d’échantillonnage et de prélèvement d’une eau font partie intégrante des processus d’acquisition de mesure. Malheureusement, elles ont souvent été négligées jusqu’à présent dans l’estimation globale de l’incertitude sur la mesure. Seules les incertitudes analytiques commencent à être connues et à être utilisées. Elles ne représentent pourtant qu’une partie parfois faible de l’incertitude pertinente pour interpréter leurs résultats. Les méthodes d’estimation des incertitudes sont décrites dans de nombreux documents. Elles consistent généralement à bien définir l’objet à mesurer, identifier les sources d’incertitudes, quantifier les incertitudes liées aux différentes sources et enfin combiner ces incertitudes types pour estimer l’incertitude finale. Cette méthodologie analytique semble peu adaptée de façon générale aux étapes liées à l’échantillonnage et aux prélèvements. Les sources de variabilité sont en effet très nombreuses et le coût des essais à mettre en œuvre pour les quantifier serait important. Une autre approche plus adaptée considère les étapes d’échantillonnage et de prélèvement de façon globale et quantifie les incertitudes liées à ces étapes par la réalisation de plans d’expérience basés sur : • la réalisation de doubles de prélèvement, • l’utilisation de plusieurs méthodes de prélèvement, • la participation de plusieurs préleveurs utilisant la même méthode, • la participation de plusieurs préleveurs utilisant leurs propres méthodes. Ces différents plans d’expérience permettent de quantifier les incertitudes liées : BRGM/RP-56885-FR - Rapport final 3 Incertitude sur l’échantillonnage et le prélèvement • A l’hétérogénéité du milieu. • Au prélèvement. • A l’analyse. Quelque soit l’approche choisie, les points les plus importants du processus d’estimation de l’incertitude sont les définitions précises de la cible d’échantillonnage (partie de la masse d’eau à laquelle on s’intéresse définie en temps et dans l’espace) ainsi que du mesurande (paramètre à mesurer dans la cible d’échantillonnage). Dans le futur, de telles approches pragmatiques pourraient être testées dans le cadre de programmes réguliers de surveillance afin de mieux connaître les incertitudes liées aux étapes de terrain. Les différents acteurs pourraient être impliqués dans ces estimations, chacun pour une part de l’incertitude : • Le donneur d’ordre pour la part de la variabilité du milieu et la représentativité des points de prélèvement. • Le préleveur pour la part de la variabilité liée aux opérations techniques de prélèvement et à la variabilité locale autour du point de prélèvement. • L’analyste pour la variabilité analytique. Ce rapport a été rédigé dans le cadre du programme d’activités d’AQUAREF pour l’année 2008 et dans le cadre des conventions de partenariat ONEMA-BRGM et ONEMA-LNE 2008. 4 BRGM/RP-56885-FR - Rapport final Incertitude sur l’échantillonnage et le prélèvement Sommaire 1. Introduction...............................................................................................................9 2. Définitions ...............................................................................................................11 3. Contexte ..................................................................................................................13 3.1. DIRECTIVE CADRE EUROPEENNE SUR L’EAU ............................................13 3.2. MAITRISE DE LA DONNEE ..............................................................................14 3.2.1. Etapes liées à l’analyse............................................................................15 3.2.2. Etapes d’échantillonnage .........................................................................15 4. Concept d’incertitude.............................................................................................17 4.1. GENERALITES..................................................................................................17 4.2. METHODOLOGIE D’ESTIMATION DE L’INCERTITUDE .................................18 4.2.1. Spécification du mesurande .....................................................................18 4.2.2. Identification des sources d’incertitude.....................................................19 4.2.3. Calcul des incertitudes types associées aux sources d’incertitude ..........19 4.2.4. Calcul de l’incertitude type composée ......................................................20 4.2.5. Calcul de l’incertitude élargie et expression de l’incertitude .....................20 5. Echantillonnage et incertitude ..............................................................................21 5.1. L’ ECHANTILLONNAGE DANS LA CHAINE DE MESURE ..............................21 5.2. GRANDEUR A MESURER ET CIBLE D’ECHANTILLONNAGE .......................22 5.2.1. Grandeur à mesurer .................................................................................22 5.2.2. Cible d’échantillonnage ............................................................................23 5.2.3. Exemples..................................................................................................23 6. Sources d’incertitude .............................................................................................25 6.1. GENERALITES..................................................................................................25 6.2. RECENSEMENT DE QUELQUES SOURCES D’INCERTITUDE.....................25 6.2.1. Milieu ........................................................................................................25 6.2.2. Matière (eau à échantillonner)..................................................................26 6.2.3. Méthodes..................................................................................................26 6.2.4. Main d’œuvre............................................................................................27 6.2.5. Moyens.....................................................................................................27 6.3. CONCLUSION...................................................................................................27 BRGM/RP-56885-FR - Rapport final 5 Incertitude sur l’échantillonnage et le prélèvement 7. Evaluation de l’incertitude.....................................................................................29 7.1. GENERALITES .................................................................................................29 7.2. APPROCHE EXPERIMENTALE .......................................................................30 7.2.1. Principe ....................................................................................................30 7.2.2. Modèle statistique ....................................................................................31 7.2.3. Estimation de l’incertitude ........................................................................32 7.2.4. Exemple de la « méthode des doubles ».................................................33 8. Exemples d’approches utilisées pour l’estimation des incertitudes « terrain »37 8.1. MESURE DU FER DANS UNE NAPPE D’EAU SOUTERRAINE .....................37 8.1.1. Référence.................................................................................................37 8.1.2. Objectif.....................................................................................................37 8.1.3. Description : .............................................................................................37 8.1.4. Méthodologie............................................................................................37 8.1.5. Résultats ..................................................................................................38 8.1.6. Commentaires..........................................................................................39 8.2. MESURE DE NUTRIMENTS DANS LA MER DU NORD ET LA MER BALTIQUE.........................................................................................................39 8.2.1. Référence.................................................................................................39 8.2.2. Objectif.....................................................................................................39 8.2.3. Description ...............................................................................................39 8.2.4. Méthodologie............................................................................................39 8.2.5. Résultats ..................................................................................................40 8.2.6. Commentaires..........................................................................................40 8.3. ANALYSE DU PLOMB DANS UNE NAPPE D’EAU SOUTERRAINE...............41 8.3.1. Référence.................................................................................................41 8.3.2. Objectif.....................................................................................................41 8.3.3. Méthodologie............................................................................................41 8.3.4. Résultats ..................................................................................................41 8.4. ESSAI COLLABORATIF DE PRELEVEMENT POUR L’ESTIMATION DE L’INCERTITUDE SUR LA MESURE DE GAZ DE DECHARGE .......................41 8.4.1. Référence.................................................................................................41 8.4.2. Objectif.....................................................................................................42 8.4.3. Description ...............................................................................................42 8.4.4. Méthodologie............................................................................................42 8.4.5. Résultats et commentaires.......................................................................42 8.5. ANALYSE DU PLOMB SUR UN SITE CONTAMINE........................................43 8.5.1. Méthode 1 : un préleveur – un protocole .................................................44 8.5.2. Méthode 2 : un préleveur – plusieurs protocoles .....................................44 8.5.3. Méthode 3 : Essai collaboratif de prélèvement ........................................44 8.5.4. Méthode 4 : Essai d’aptitude prélèvement...............................................45 6 BRGM/RP-56885-FR - Rapport final Incertitude sur l’échantillonnage et le prélèvement 9. Conclusion et Perspectives...................................................................................47 10. Bibliographie....................................................................................................51 Liste des illustrations Tableau 1 : Quatre méthodes expérimentales permettant d’estimer l’incertitude échantillonnage (d’après [11])......................................................................................................32 Liste des annexes Annexe 1 ......................................................................................................................................53 BRGM/RP-56885-FR - Rapport final 7 Incertitude sur l’échantillonnage et le prélèvement 1. Introduction Ce rapport a été élaboré dans le cadre du programme d’activité d’AQUAREF pour l’année 2008 et dans le cadre des conventions de partenariat ONEMA-BRGM et ONEMA-LNE de 2008. Il a été rédigé en collaboration par le BRGM et le LNE. Il a pour objectif de faire une synthèse des différents concepts et définitions liés à l’estimation des incertitudes sur les étapes d’échantillonnage et de prélèvement d’échantillons d’eaux naturelles notamment dans le cadre de la Directive Cadre Européenne sur l’Eau. BRGM/RP-56885-FR - Rapport final 9 Incertitude sur l’échantillonnage et le prélèvement 2. Définitions Les termes de prélèvement et d’échantillonnage sont employés dans un très grand nombre de domaine (production industrielle, agroalimentaire, environnement, …). Dans le domaine de l’eau, ces termes peuvent être définis de la façon suivante. Prélèvement Action qui consiste à extraire un certain volume d’une masse d’eau. Echantillonnage ([6]) Action qui consiste à prélever une partie, considérée comme représentative, d'une masse d'eau en vue de l'examen de diverses caractéristiques définies. La différence majeure qui existe entre les termes « prélèvement » et « échantillonnage » concerne la représentativité de la fraction de la masse d’eau prélevée. Dans le cas d’un prélèvement simple, il n’y a pas d’objectif de représentativité. Au contraire, dans le terme échantillonnage, la notion de représentativité est essentielle. Cette différence peut être illustrée par les deux situations suivantes. Dans le cadre d’un programme de surveillance d’une masse d’eau, les prélèvements effectués se doivent d’être représentatifs de l’état de la masse d’eau au moment du prélèvement. Tout doit donc être mis en œuvre depuis le choix du lieu de prélèvement jusqu’au prélèvement lui-même en passant par la date de prélèvement, la profondeur, … pour assurer cette représentativité. Le préleveur doit également assurer la représentativité de l’échantillon remis au laboratoire en appliquant des procédures de traitement et de conservation de l’échantillon après le prélèvement. Dans le cas d’une pollution accidentelle pour laquelle on cherche par exemple à identifier la nature du polluant, la représentativité du prélèvement par rapport à la masse d’eau n’est pas un objectif. L’objectif est bien plus de cibler les endroits de la masse d’eau où le polluant est présent en grande quantité (ex. prélèvement de surface, prélèvements de fond, …). Incertitude de mesure ([7]) Paramètre, associé au résultat d’un mesurage, qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient raisonnablement être attribuées au mesurande. Fidélité de mesure ([7]) Etroitesse de l’accord entre les valeurs mesurées uploads/Industriel/incertitude-echantillonnage-pdf 1 .pdf