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MINES ParisTech Centre des Matériaux Pierre-Marie Fourt Armines - UMR CNRS 7633

MINES ParisTech Centre des Matériaux Pierre-Marie Fourt Armines - UMR CNRS 7633 B.P. 87, 91 003 Evry cedex présentée et soutenue publiquement par Guillaume HUCHET le 2 avril 2010 Propriétés thermomécaniques de cermets à base de ferrite spinelle : Influence de l’oxydation Doctorat ParisTech T H È S E pour obtenir le grade de docteur délivré par l’École nationale supérieure des mines de Paris Spécialité “Sciences et génie des matériaux” Directeur de thèse : Michel BOUSSUGE Co-encadrement de la thèse : Vincent MAUREL Jury M. Jean-Claude BERNIER, Professeur Emérite, Université de Strasbourg Président M. Nicolas SCHMITT, Professeur, ENS Cachan/CNRS/UPMC, Université Paris-Est Créteil Rapporteur M. Thierry CHOTARD, Professeur, GEMH/ENSCI, Université de Limoges Rapporteur Mme Hélène BURLET, Docteur, CEA/DRT/LITEN Grenoble Examinateur M. Christophe TALLARON, Docteur, CEA Le Ripault Examinateur M. Hervé ROUSTAN, Docteur, Centre de Recherche de Voreppe, Rio Tinto Alcan Examinateur M. Richard LAUCOURNET, Docteur, CEA/DRT/LITEN Grenoble et ex-CRV/Rio Tinto Alcan Invité M. Michel BOUSSUGE, Maître de Recherche, Centre des Matériaux, MINES ParisTech Directeur M. Vincent MAUREL, Chargé de Recherche, Centre des Matériaux, MINES ParisTech Directeur Ecole doctorale n° 432 : Sciences des Métiers de l' Ingénieur T H E S E tel-00489811, version 1 - 7 Jun 2010 tel-00489811, version 1 - 7 Jun 2010 Remerciements Je dédie ce manuscrit de thèse à mes parents, mon frère et ma sœur, sans qui je n’aurai jamais réussi dans la vie, ainsi qu’à mon épouse Sarah, qui comble mon quotidien. tel-00489811, version 1 - 7 Jun 2010 Remerciements tel-00489811, version 1 - 7 Jun 2010 Remerciements Avant de vous livrer les secrets des cermets faisant l’objet de ce mémoire, je tenais à honorer les personnes qui ont contribué à la concrétisation de mes travaux de thèse. Tout d’abord, j’exprime ma profonde gratitude à M. Jean-Claude Bernier, professeur émérite rencontré à l’occasion des séminaires du projet « anodes inertes », de nous avoir fait l'honneur de présider le jury. Je suis aussi très reconnaissant envers M. Nicolas Schmitt et M. Thierry Chotard d'avoir accepté le rôle de rapporteur. Les appréciations émises sur le fond et sur la forme du manuscrit m’ont permis de préparer sereinement la soutenance. J’en profite ici pour remercier Melle Alexandra Doncieux et M. Marc Huger de m’avoir accueilli lors d’un séjour « éclair » au sein du laboratoire de rattachement de M. Chotard (pardon d’avoir écorché l’intitulé du Groupe d’Etude des Matériaux Hétérogènes au cours de la présentation). Je remercie également les deux examinateurs originaires du CEA, Mme Hélène Burlet et M. Christophe Tallaron, pour leur participation au débat et pour leur implication dans le début de ma carrière scientifique. D’une part, Mme Burlet est la responsable scientifique actuelle du LITEN, le département grenoblois de mes débuts dans le petit monde de la recherche (j’en profite ici pour saluer le personnel du laboratoire DTH/LEV et notamment M. Gérard Delette, le tuteur de stage qui m’a donné l’envie de poursuivre dans cette voie). D’autre part, j’espère que la collaboration envisagée avec M. Tallaron au sein du laboratoire LMC de Monts constituera un autre tremplin dans mon parcours professionnel. En parlant du CEA, je suis très redevable envers M. Richard Laucournet pour m’avoir donné l’opportunité d’intégrer l’équipe EMRA pendant trois ans et pour m’avoir dirigé au cours des premiers mois de la thèse. Son départ de Rio Tinto Alcan pour le CEA m’a affecté mais M. Hervé Roustan a été par la suite un très bon encadrant, avec lequel j’ai pu progresser dans la simulation numérique et dans la compréhension du procédé d’électrolyse. Un autre grand merci à Mme Véronique Laurent et M. Airy-Pierre Lamaze pour m’avoir confié cette mission dans un projet de R&D passionnant, ainsi qu’aux ingénieurs et aux techniciens qui m’ont aidé lors de mes séjours à Voreppe : Ariane, Sylvie, Armand, Jean-Luc, Sébastien… Je souhaite une très bonne continuation aux deux autres thésards de cette phase du projet, Christophe et Grégory : de nombreuses avancées ont été réalisées grâce à leur travail et je les en félicite. Je ne saurai jamais comment remercier à sa juste valeur mon directeur de thèse Michel Boussuge pour m’avoir accueilli dans son équipe « Céramique » et pour m’avoir transmis une partie de ses connaissances. Sa vision pragmatique du sujet et son exigence dans les présentations vont m’aider indéniablement par la suite. J’ai eu la chance d’entretenir avec lui de bonnes relations dans et en dehors du cadre professionnel (bip !), même s’il critique toute forme d’activité physique sans lien avec « l’ovalie »... Enfin, je remercie bien évidemment mon co-directeur de thèse Vincent Maurel pour son aide précieuse dans les différentes étapes de modélisation et pour son soutien moral au cours des dernières semaines passées à Evry. Mon travail de thèse n’aurait certainement jamais abouti sans l’expérience irremplaçable des techniciens et des ingénieurs du Centre des Matériaux. A ce titre, je suis très redevable à : Christophe, Franck, Jojo et Michel de l’atelier de mécanique, Alain et Jo-Valy de l’atelier d’électronique, Brigitte, Linh-Thy, Maria, Daniel, Franck, François et Gérard de l’équipe AMI, Hasnae, Jean-Chris, Ken et Yves de l’équipe CAM, Karine, Nicole, Christophe, François, Jean-Do, Vincent et Yves de l’équipe SIP, et Farida, Françoise, David, Gérard, Georges, Greg, Jacques, Julien, Laurent et Olivier pour leurs contributions en informatique et en simulation numérique. Un autre grand merci à toute l’équipe CHT et surtout à notre Mac Gyver Sylvain, que j’ai beaucoup enquiquiné en salle de fluage et qui a toujours répondu présent. Enfin, petite pensée pour Anne, Konaly Odile et Véro de l’équipe administrative. tel-00489811, version 1 - 7 Jun 2010 Remerciements J’ai eu le plaisir de contribuer à la vie associative du laboratoire en préparant quelques évènements festifs (pensée pour Tony, Julien et Marion), en rédigeant la lettre d’information interne (pensée pour Nico et Françoise) et en me défoulant le mercredi (foot) et le vendredi (tennis). Je souhaite bon vent aux différentes générations de doctorants et de post-doctorants que j’ai côtoyées, à commencer par ceux de l’équipe CHT (Edwige, Marion(s), Virginie, Arnaud, Barham, Julien, Kamel, Pierre, Yang et bien d’autres...). Dédicace toute particulière à Laetitia et à Marian, avec qui j’ai partagé le bureau C114E : je leur adresse tous mes vœux de réussite pour la suite de leur vie personnelle et professionnelle. La vie quotidienne à Corbeil-Essonnes n’aurait jamais été possible sans ces automobilistes qui m’ont évité lors de mes trajets à vélo vers le laboratoire, sans la présence à mes cotés de mon chat Chartreuse (qui a décidé un beau jour de disparaitre, la méchante), mais surtout sans Greg et Valérie, deux amis qui ont égayé les soirées foot à la TV et les barbecues. Je salue également mes amis d’enfance et mes copains de l’ENSPG, qu’ils soient restés en Rhone- Alpes ou venus affrontés, comme moi, la terrible vie parisienne : je n’ai pas la place pour tous les citer mais je suis heureux de vous côtoyer et de faire partie de la grande famille Celluliste. Je suis fier de faire désormais partie de la famille Mojtabi et j’ai une grosse pensée pour les trois personnes qui m’ont chaleureusement accueillies : Nadine, Nordine et Samy. Merci d’être d’origine marocaine, c’est super pour la gastronomie et pour les vacances au soleil ! Mais je suis encore plus fier d’avoir une famille qui a tout fait pour que je grandisse dans les meilleures conditions. Merci Papa et Maman de m’avoir mis très jeune au travail à la boucherie-charcuterie familiale (certaines personnes jalouses suggèrent le contraire…), même si je n’ai pas voulu suivre leur exemple, préférant la science à la fabrication de saucissons. Merci à mon frère Denis et à ma sœur Karine de m’avoir accueilli dans leurs familles respectives, notamment pendant les vacances scolaires. Enfin, je souhaite témoigner tout mon amour à Sarah, qui a su embellir mon quotidien et qui a accepté de m’épouser le 18 juillet 2009… tel-00489811, version 1 - 7 Jun 2010 Table des matières tel-00489811, version 1 - 7 Jun 2010 Table des matières tel-00489811, version 1 - 7 Jun 2010 Table des matières Introduction.................................................................................................................................1 Chapitre I : Présentation et caractérisations usuelles des cermets ..............................................7 A. Contexte industriel et scientifique de la thèse.................................................................9 A. 1. Le besoin en anodes inertes ....................................................................................9 A. 2. Les cermets dans le cadre du projet industriel......................................................11 A. 3. Les deux compositions de cermet étudiées...........................................................15 B. Données bibliographiques sur les différentes phases du cermet...................................18 B. 1. Spinelle (XxNiyFe3-x-y)O4 ......................................................................................18 B. 2. Monoxyde (Ni1-xFex)O..........................................................................................22 B. 3. Alliage de nickel-cuivre Ni1-x-yCuxFey..................................................................23 C. Caractérisations usuelles du matériau B .......................................................................24 C. 1. Microstructure.......................................................................................................24 C. 2. Propriétés physico-chimiques...............................................................................25 C. 3. Propriétés thermiques............................................................................................29 D. Récapitulatif du chapitre I.............................................................................................31 Chapitre II : Identification du comportement mécanique en fonction de la température..33 A. Caractérisation des propriétés élastiques des cermets ..................................................35 A. 1. Description des méthodes expérimentales............................................................35 A. 2. Evaluation des paramètres d’élasticité à 25°C......................................................37 A. 3. Evolution du module d’Young en fonction de la température..............................38 B. Etude du fluage des cermets .........................................................................................41 B. 1. Analyse des mécanismes de fluage.......................................................................41 B. 2. Acquisition d’une base de données expérimentale...............................................42 B. 3. Résultats expérimentaux.......................................................................................44 C. Identification des lois de fluage des uploads/Ingenierie_Lourd/ huchet.pdf