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UNIVERSITE HASSAN PREMIER FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES DE SETTAT DEPARTEM

UNIVERSITE HASSAN PREMIER FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES DE SETTAT DEPARTEMENT DE CHIMIE APPLIQUEE ET ENVIRONNEMENT Mémoire de Projet de Fin d’Etudes Licence Sciences et Techniques Techniques d’Analyses et Contrôle de Qualité Réalisé par : SALLAK Chaimaa TIJANI Soukaina Encadré par : Pr. BAKKALI (FSTS) Mme. EL ASMAN Bouchra (OCP Khouribga) Soutenu le 08 Juin 2018 devant le jury composé de : Pr. MOUSTAID K. FSTS Pr. OULADHAJ K. FSTS Pr. BAKKALI A. FSTS Année Universitaire : 2017 / 2018 Validation de la méthode d’analyse du phosphate tricalcique par Colorimétrie LST-TACQ PFE : 2017/2018 2 Remerciement Avant tout développement sur cette expérience professionnelle, il apparait opportun de commencer ce rapport de stage par des remerciements, à ceux qui nous ont beaucoup appris au cours de ce stage, et à ceux qui ont eu la gentillesse de faire de ce stage un moment très profitable. Nos remerciements s’adressent à Mme. EL ASMAN Bouchra le Chef de laboratoire (OIK/BP/L - 437 /Labo Daoui), pour nous avoir accueilli au sein de labo d’analyse et contrôle de qualité L-437, et pour ses explications, ses conseils et son aide. Nous tenons à présenter nos sincères remerciements à Mme. NABIL Jamila, Responsable technique pour son encadrement et ses pertinents conseils tout au long de ce projet. Ainsi que pour Mr. EL HAJRAOUI le chef de laboratoire Merah El Harech de son aide précieux concernant l’explication de l’utilisation de la NF T 90-210. Nous remercions également tous les membres du laboratoire Daoui pour leurs accueils, leurs esprits d'équipe et leurs recours toute au long de ce stage. Nous tenons à exprimer nos vifs remerciements à Mme. A. BAKKALI de nous avoir encadrées dans notre projet de fin d’études, de sa pédagogie et de son aide précieux tout au long de ce projet. Nous tenons à remercier nos familles de nous avoir soutenus aussi moralement que financièrement et pour tous leurs sacrifices. Nous ne manquerons pas l’occasion de remercier chaleureusement Pr. ABDELAZIZ JOURANI responsable de filière TACQ pour son soutien et ses orientations. En fin, un grand merci à tous ceux qui de près ou de loin ont contribué à la réalisation du présent rapport. LST-TACQ PFE : 2017/2018 3 Sommaire Chapitre I : Bibliographie ................................................................................................................. 10 I. Présentation du Groupe Office Chérifien de Phosphate : .............................................................. 11 1. Historique : ................................................................................................................................. 11 2. Rôle et activités de l’OCP : .......................................................................................................... 13 3. Le pole minier de Khouribga : .................................................................................................... 13 II. Généralité sur le Phosphate : ......................................................................................................... 14 1. Phosphate tricalcique : ............................................................................................................... 14 2. Différents sortes de phosphates: ............................................................................................... 15 Chapitre II : Présentation de laboratoire (Sidi Daoui) ........................................................................ 16 I. Description du Laboratoire (OIK/BP/L-437) : ................................................................................. 17 1. Salle de Préparation : ................................................................................................................. 17 2. Salle de pesage : ......................................................................................................................... 19 3. Salle d’attaque : .......................................................................................................................... 20 4. Salle d’analyses : ......................................................................................................................... 20 5. Salle de Spectrophotométrie d’adsorption atomique : ............................................................. 21 6. Salle physique : ........................................................................................................................... 21 7. Salle ICP : .................................................................................................................................... 23 8. Salle de stockage : ...................................................................................................................... 24 II. Analyses effectuées au laboratoire : .............................................................................................. 24 1. Analyse de l’anhydride carbonique (CO2) : ................................................................................. 24 2. Analyse de la silice totale (SiO2) par gravimétrie : ..................................................................... 25 3. Détermination de l’humidité %H2O : .......................................................................................... 26 4. Dosage de silice réactive : .......................................................................................................... 27 5. Dosage de l’anhydride phosphorique (P2O5) ou BPL par l’auto-analyseur : .............................. 27 6. Dosage des éléments traces : .................................................................................................... 27 Chapitre III : Validation d’une méthode d’analyse ............................................................................ 28 I. La norme ISO 17025 : ..................................................................................................................... 29 LST-TACQ PFE : 2017/2018 4 1. Les paramètres de validation : ................................................................................................... 30 2. Accréditation : ............................................................................................................................ 32 II. La norme NF T 90-210 : .................................................................................................................. 32 1. Plan A : Étude de la fonction d’étalonnage ................................................................................ 33 2. Plan B : Étude d’une limite de quantification présupposée de la méthode .............................. 36 3. Plan C : Étude des rendements .................................................................................................. 37 4. Plan D : Étude de l’exactitude de la méthode : .......................................................................... 38 Chapitre IV : Résultats et discussions ............................................................................................... 39 I. Dosage du phosphate tricalcique: .................................................................................................. 40 1. Principe : ..................................................................................................................................... 40 2. Réactifs : ..................................................................................................................................... 40 3. Mode opératoire : ...................................................................................................................... 41 4. Passage à l’appareil Auto-analyseur : ......................................................................................... 42 5. Préparation des étalons : ........................................................................................................... 42 II. Résultat et discussion : ................................................................................................................... 44 1. Etude de la fonction d’étalonnage : plan d’expériences de type A ........................................... 44 2. Etude d’une limite de quantification présupposée de la méthode : plan d’expériences de type B…….………………………………………………………………………………………………………………………………………………46 3. Etude des rendements : plan d’expériences de type C .............................................................. 47 4. Etude de l’exactitude : plan d’expériences de type D ................................................................ 50 LST-TACQ PFE : 2017/2018 5 LISTE DES TABLEAUX Tableau 1. Principaux événements du groupe OCP. ............................................................... 12 Tableau 2. Les différentes qualités de phosphate. .................................................................... 15 Tableau 3. Les différentes analyses et leurs méthodes. ............................................................ 20 Tableau 4. Test d’adéquation à la fonction d’étalonnage. ....................................................... 36 Tableau 5. Préparation des étalons. ........................................................................................... 43 Tableau 6. Les concentrations retrouvées en % du BPL. ........................................................ 44 Tableau 7. Test adéquation au modèle d’étalonnage. .............................................................. 45 Tableau 8. Les concentrations retrouvées du blanc en % du BPL. ........................................ 46 Tableau 9. Paramètres d’exactitude de la limite de quantification présupposée. ................. 47 Tableau 10. Résultats pour un ajout à 16%.............................................................................. 49 Tableau 11. Résultats pour un ajout à 10%.............................................................................. 49 Tableau 12. Paramètres d’exactitude pour chaque ajout. ....................................................... 49 Tableau 13. Résultats des essais pour le niveau haut (EC). ..................................................... 51 Tableau 14. Résultats des essais pour le niveau moyen (MRC). ............................................. 51 Tableau 15. Résultats des essais pour le niveau bas (MRC/2). ............................................... 51 Tableau 16. Estimation des paramètres d’exactitude de la méthode pour les trois niveaux ................................................................................................................................................ 52 Tableau 17. Interprétation des paramètres d’exactitude de la méthode pour trois niveaux et conclusions. ........................................................................................................................... 52 LST-TACQ PFE : 2017/2018 6 LISTE DES FIGURES Figure 1. Les activités de l’OCP. ................................................................................................ 13 Figure 2. Structure de phosphate. .............................................................................................. 14 Figure 3. Crible de 6*6mm. ........................................................................................................ 18 Figure 4. Quartage manuel au cône à l’aide d’un trialle. ........................................................ 18 Figure 5. Quartage à l’aide de diviseur à rifle. ......................................................................... 18 Figure 7. La mise en capsules. .............................................................. Erreur ! Signet non défini. Figure 8. L’attaque de phosphate. ............................................................................................. 20 Figure 9. Appareil de la spectrophotométrie d’absorption atomique. ................................... 21 Figure 10. L’appareil d’ Auto-Analyseur. ................................................................................ 21 Figure 11. Composantes d’un auto-analyseur .......................................................................... 23 Figure 12. ICP. ............................................................................................................................. 24 Figure 13. Salle de stockage. ....................................................................................................... 24 Figure 14. Calcimétre de BERNARD. ....................................................................................... 25 Figure 15. Filtration et lavage des échantillons. ....................................................................... 26 Figure 16. Dessiccateur à halogène. ........................................................................................... 26 Figure 17. Exigences relatives au management et techniques. ................................................ 30 Figure 18. Dosage du BPL. ......................................................................................................... 41 Figure 19. Représentation graphique des grandeurs retrouvées par rapport aux grandeurs théoriques. ............................................................................................................................. 45 LST-TACQ PFE : 2017/2018 7 Avant-propos La période de stage revit une importance capital pour la formation dans le sens qu’elle constitue une passerelle vers la vie professionnelle, cette affirmation est invariablement applicable à la Faculté des Sciences et Techniques de Settat. Elle constitue un moyen efficace pour le renforcement et la mise en application des connaissances théoriques que nous avons acquis tout au long de notre formation. C’est une expérience indispensable qui représente une première penchée dans le domaine de la pratique et dans l’environnement du travail. Enfin, le stage est un repère à partir duquel il est possible d’apprécier la valeur de l’enseignement dispensé à la FST de Settat, et de suggérer éventuellement des aménagements qui tiennent compte des besoins exprimés réellement au sein de la société. LST-TACQ PFE : 2017/2018 8 Introduction Dans le cadre de notre projet de fin d’étude de licence de chimie en TACQ à la FST- Settat de l’Université HASSAN 1er, un stage conventionné de deux mois a été effectué. Nos intérêts pour la chimie, développés au cours de notre formation, ont orientés notre choix de stage vers le Laboratoire d’Analyse et Contrôle de qualité d’OCP à Khouribga. Pour une bonne gestion de la qualité de nombreuses décisions importantes sont fondées sur les résultats d’un nombre d’analyses chimiques quantitatives, pour cette raison, il est important d’évaluer la qualité et le niveau de fiabilité de ces résultats. La confiance dans les données obtenues est un préalable pour parvenir à une bonne gestion de la qualité, il est maintenant formellement requis (suivant les normes) que les laboratoires utilisent des mesures d’assurance qualité pour démontrer qu’ils sont capables de fournir les données avec la qualité requise. De telles mesures incluent l’utilisation de : • méthodes d’analyse validées. • procédures définies de contrôle de qualité interne. C’est dans ce cadre que s’inscrit l’objectif de notre travail qui concerne la validation de méthode d’analyse de minerai de phosphate et principalement le BPL (Bon Phosphate of Lime : phosphate tricalcique). Cette méthode utilise comme instrument de mesure le spectrophotomètre UV-visible automatique (Technicon). En effet, ce laboratoire réalise les analyses physico-chimiques du BPL (phosphate), SiO₂, SiO₂ réactif, MgO, CO₂, CaO. Cd, Fe et d’autres éléments selon les besoins des clients. Dans le but de fournir les résultats de leurs analyses avec un gage de confiance uploads/Management/ projet-de-fin-detude-ocp-2-1corrige.pdf