1 PRECISION ET DE LA FIABILITE DES RESULTATS DE L’ANALYSE DES MINERAIS CUPRO-CO
1 PRECISION ET DE LA FIABILITE DES RESULTATS DE L’ANALYSE DES MINERAIS CUPRO-COBALTIFERES PAR SPECTROSCOPIE D’ABSORPTION ATOMIQUE Nzonde N. et Shengo L. Introduction Sachant que depuis la nuit des temps, l’homme est curieux de savoir ce que renferme chaque objet ou matière qui l’entour. C’est ainsi qu’il s’était mis à rechercher la vérité notamment en tant que penseur ou hommes des sciences. Cet élan vers la recherche de la compréhension de son entourage l’a conduit à émettre des hypothèses telles que : « L’univers est constitué de quatre éléments qui sont : l’eau, l’air, le feu et la terre ». Plus tard, avec l’avènement de la chimie, l’homme a eu répertorié tous les éléments chimiques qui composent la terre. Il continue encore d’en trouver d’autres mêmes ceux qui proviennent essentiellement de l’espace. Malgré ses avancées scientifiques, la grande question reste celle de savoir où trouver tel ou tel autre élément vu que les éléments chimiques sont très inégalement repartis dans la nature. C’est ainsi qu’il a mis au point plusieurs méthodes d’analyse qui pourraient donner des réponses à ses différents questionnements sur la nature. Ces outils d’investigation dont il s’est doté sont les méthodes chimiques d’analyse et plus récemment, les méthodes dites physicochimiques d’analyse qui font recours à l’usage des machines de plus en plus sophistiquées et coûteux. De nos jours, ces méthodes d’analyse lui permettent de déterminer la pondération d’un élément dans une substance donnée et cette quantité appelée « teneur », nous fixe dans l’affirmation qu’une matière donnée est riche en tel ou tel autre élément. Cette connaissance exacte de la teneur d’un élément dans une substance donnée est indispensable et reste toujours tributaire de la précision de l’analytique de la méthode utilisée. C’est ainsi que cherchant à répondre à la question de savoir avec quelle marge de confiance on pouvait considérer comme exacts les résultats de l’analyse chimique des minerais, nous sommes investis à étudier les conditions qui optimalisent la précision analytique de la Spectrophotométrie d’Absorption Atomique (SAA) notamment la mise en solution des minerais cupro-cobaltifères du Katanga (RDC). L’objectif de la notre recherche est de réaliser un dosage précis des minerais cupro-cobaltifères riches, c’est-à-dire que nous avons porté notre attention sur la fiabilisation du dosage par SAA. Comme paramètres, nous avons étudié l’impact de la granulométrie des minerais sur la qualité des résultats fournis par la méthode d’analyse, c’est-à-dire son incidence sur l’attaque des minerais pour leur solubilisation de manière à optimaliser la précision ainsi que diminuer la consommation des réactifs. 2 CHAPITRE I : Généralités sur les méthodes physicochimiques d’analyse Il s’agit des méthodes qui mettent à profit l’interaction entre la matière et l’énergie électromagnétique (la spectrométrie ou spectrophotométrie) ou électrique (méthodes électrochimiques d’analyses). Dans ces méthodes d’analyse, on mesure les variations d’une grandeur physique lors de l’interaction entre la matière et énergie, c’est-à-dire l’intensité de la radiation ayant traversée la substance analysée, l’énergie électromagnétique émise ou absorbée par une matière excitée, la quantité d’électricité ayant traversé une cellule électrolytique, les variations de l’intensité du courant pour une tension donnée ou la tension à intensité nulle, etc. Nous allons dans le cadre de cette recherche nous attarder uniquement sur les méthodes spectroscopiques I.1. Spectrométrie UV-Visible Quand on parle de la spectroscopie UV-Visible, on voit le domaine électromagnétique du spectre allant de 180 à 1100nm, c’est à dire de l’ultraviolet proche jusqu’à l’infrarouge proche. Cette méthode est appelée UV-visible car, elle s’applique dans un domaine d’ondes électromagnétiques comprenant celui où l’on peut voir à l’œil nu (400 à 700nm). D’une manière générale, on réalise des applications quantitatives dans l’UV- Visible. La méthode utilisée dans ce cas est la colorimétrie, c’est-à-dire celle qui ne s’applique qu’aux composés ayant un spectre d’absorption dans l’UV-Visible. Le domaine UV Visible est divisé en trois plages : de 185 à 400nm : c’est l’UV proche de 400 à 700nm : c’est le visible et de 700 à 1100nm :c’est l’infrarouge proche Tous les appareils d’analyse UV-visible travaillent entre 185 et 900nm. Pour cela, on doit travailler sous vide et avoir des appareils un peu plus élaborés et chers. L’absorption d’une radiation lumineuse est due à l’interaction des photons de la source lumineuse avec les ions, les atomes ou les molécules d’un échantillon. Lorsqu’une molécule isolée absorbe un 3 photon dans l’UV-Visible, l’énergie correspondante est captée par un ou plusieurs de ces électrons superficiels. Ces derniers passent à état excité en consommant une énergie ou une radiation de longueur d’onde caractéristique ou propre. I.1.1. Analyse quantitative La spectrométrie UV-Visible est souvent utilisée en analyse quantitative. On obtient les meilleurs résultats en mono-analyse et on peut aussi utiliser la méthode des additions continues pour déterminer la concentration d’un analyte donné. Dans la méthode des additions continues, on peut se servir de 10 cellules de 50 ml chacune. Une solution de concentration connue de l’analyte est placée dans chacune des cellules comme suit : 0 ml, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50ml. Par la suite, on vient compléter le volume de chacune des cellules avec la solution de l’analyte recherché de même nature. On passe les échantillons à l’appareil et on trace la courbe d’analyse donnant la concentration ou l’absorbance de l’échantillon des cellules en fonction du pourcentage volumique de la solution de l’analyte. Une extrapolation de la courbe jusque l’axe des ordonnées permet de déterminer la concentration de l’analyte. I.1.2. Instrumentation En spectroscopie UV-Visible, on utilise différents types d’appareils dont les plus simples sont des colorimètres. Ces sont des appareils dont les sélecteurs de longueurs d’ondes sont constitués par des filtres d’absorption. Un spectrophotomètre UV-Visible est souvent conçu autour de trois modules suivants: La source des radiations électromagnétiques Le système dispersif (sélecteur d’ondes) Le détecteur d’ondes ou du signal lequel, est adjoint à une unité de traitement du signal recueilli et d’affichage des résultats. 4 L’ensemble est réuni dans un compartiment où est inséré l’échantillon, placée d’une cellule transparente aux radiations, sur le chemin optique de la lumière venant de la source. De manière schématique, on a souvent deux situations telles que décrites ci-dessous : • Appareil Simple en optique normale • Appareil en optique inverse Source Système dispersif Détecteur à barrette des diodes Source des radiations Sélecteur d’ondes Détecteur du signal Cellule du solvant Cellule de l’échantillon Système de traitement et d’affichage des données 5 Echantillon I.2. Analyse par spectroscopie de résonance magnétique nucléaire La résonance nucléaire est une méthode d’analyse spectroscopie polyvalente qui permet l’étude des composés liquide ou solide. Elle sert en analyse qualitative et quantitative mais, surtout pour la détermination des structures des composés moléculaires organiques et inorganiques. Cette méthode étudie la matière et donne des informations sur la structure en se basant sur l’interaction entre les noyaux des atomes (spin nucléaire) présents dans l’échantillon lorsqu’on le soumet à un champ magnétique intense et constant produit par un aimant et une source des radiations électromagnétiques ou des radiofréquences. La résonance magnétique nucléaire est utilisée en complément avec d’autres méthodes spectroscopiques (UV, IR, SM, …) et les renseignements fournis par un appareil de spectroscopie RMN est un diagramme donnant les différents signaux de résonance en fonction du déplacement chimique. Pour produire ces signaux, on utilise conjointement un champ magnétique extérieur et une source des ondes radios. I.3. Spectrométrie de fluorescence C’est une méthode analytique permettant d’obtenir des renseignements quantitatifs et qualitatifs sur un échantillon donné. Il s’agit d’une analyse élémentaire dont le principe consiste à irradier un échantillon avec les rayons-x primaires de telle sorte que pour une matière minérale, qu’on ait la délocalisation des électrons des couches électroniques inférieures. Les électrons des couches électroniques supérieures chercheront à combler les vides laissés par les électrons délocalisés lors d’un bombardement-x et cela, conduira à une émission secondaire des rayons-x caractéristiques de l’échantillon à analyser : c’est la fluorescence-x. 6 Cette méthode est non destructive et ses appareils d’analyse sont de différents types et peu encombrants. Quand on irradie un échantillon avec le photon, ce dernier l’absorbe pour le remettre plus tard ; ce phénomène s’appelle fluorescence. Si on a la possibilité d’enregistrer le spectre de fluorescence, on peut aussi détecter les éléments majeurs qui forment l’échantillon. La fluorescence-x d’un atome résulte d’un processus en deux étapes : la photoionisation de l’atome Au cours de cette étape, le photon extérieur va faire un impact sur l’échantillon et ce, avec arrachement d’un ou de plusieurs électrons internes de l’atome. On obtient l’ionisation de l’atome suite aux lacunes électroniques. la stabilisation de l’atome ionisé Pour revenir à la stabilité, il faut une réémission par l’atome ou son ion de la totalité ou d’une partie de l’énergie absorbée lors de l’excitation ; c’est-à-dire il y aura une réorganisation interne quasi-instantanée des électrons situés sur différentes couches électroniques de l’atome ionisé ou excité. 7 CHAPITRE II : Analyse par spectrophotométrie d’absorption atomique II.1. Introduction C’est une méthode basée sur l’interaction entre la lumière (rayonnement électromagnétique) et la matière. Lorsque la matière réagit avec le rayonnement électromagnétique, deux phénomènes physicochimiques sont possibles : • L’absorption de l’énergie lumineuse par la matière • L’émission de uploads/Management/analyse-chimique.pdf
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- Publié le Mar 20, 2022
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