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Ecole Nationale des Sciences Appliquées d’Agadir Filière Génie des Procédés, En

Ecole Nationale des Sciences Appliquées d’Agadir Filière Génie des Procédés, Energie et Environnement Première Année ANALYSES PHYSICOCHIMIQUES I Analyses des denrées alimentaires I NOTES THÉORIQUES Dr. RACHID SALGHI : Professeur Habilité à l’Ecole Nationale des Sciences Appliquées d’Agadir Cours d’analyses physico-chimique des denrées alimentaires, GPEE, 1 ère année. Préparé par Pr. R. SALGHI, ENSA Agadir. TABLE DES MATIÈRES Introduction Chapitre 1: Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons 1. Principes généraux pour la préparation des échantillons 2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes Chapitre 2: Méthodes d’analyses physicochimiques 1. Méthodes de dosage de l’eau et des solides totaux 1.1. Méthode thermogravimétrique 1.2. Méthode thermovolumétrique 2. Méthode de dosage des cendres 2.1. Cendres totales 2.2. Cendres solubles et insolubles dans l’eau 3. Méthode de dosage des protéines 4. Méthodes de dosage des lipides 4.1. Méthode Soxhlet 4.2. Méthode Goldfisch 4.3. Méthode Babcock 4.4. Méthode Mojonnier 5. Méthodes de dosage des glucides 5.1. Méthode Lane-Eynon 5.2. Méthode Munson-Walker 6. Méthodes de dosage des acides organiques 6.1. Acidité totale titrable 6.2. Acidité volatile Chapitre 3: Analyse des résultats 1. Recherche de la valeur attendue 2. Précision et exactitude des résultats 2 Cours d’analyses physico-chimique des denrées alimentaires, GPEE, 1 ère année. Préparé par Pr. R. SALGHI, ENSA Agadir. Introduction Les constituants chimiques, présents dans les aliments ou dans les matières premières utilisées pour leur fabrication, sont très diversifiés et se retrouvent en concentrations variables selon les aliments. Les principaux constituants alimentaires sont: - l’eau - les protéines - les lipides - les glucides - les minéraux Dans les laboratoires d’industries alimentaires, il est parfois nécessaire, pour diverses raisons, de faire l’analyse de certains de ces constituants alimentaires. Dans le cadre de ce cours, nous nous limiterons aux analyses physicochimiques considérées comme les analyses de base, soient: - la teneur en eau - la teneur en solides totaux - la teneur en protéines - la teneur en lipides - la teneur en glucides - la teneur en cendres - l’acidité totale titrable - l’acidité volatile 3 Cours d’analyses physico-chimique des denrées alimentaires, GPEE, 1 ère année. Préparé par Pr. R. SALGHI, ENSA Agadir. Chapitre 1 Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons La préparation de l’échantillon et le prélèvement de la portion servant à l’analyse sont les deux premières étapes d’une analyse physico-chimique. Ces étapes sont importantes pour la réussite d’une analyse, car l’exactitude du résultat en dépend. Les techniques qui seront utilisées lors de ces étapes devront permettre de respecter le principe suivant: L’aliquote prélevé pour l’analyse doit être le plus représentatif possible du lot CHAÎNE DE PRÉLÈVEMENT LOT ÉCHANTILLON SOUS-ÉCHANTILLON ALIQUOTE (analyse physico-chimique) Lot: ensemble d’une production alimentaire ou d’une matière première. Échantillon: portion du lot prélevée au hasard ou selon des méthodes statistiques. Sous-échantillon: portion de l’échantillon prélevée qui servira à la prise de l’aliquote. 4 Cours d’analyses physico-chimique des denrées alimentaires, GPEE, 1 ère année. Préparé par Pr. R. SALGHI, ENSA Agadir. Aliquote: appelé parfois la prise d’essai, c’est la portion de l’échantillon ou du sous- échantillon utilisée pour une analyse physico-chimique. 1. Principes généraux pour la préparation des échantillons 1) Enlèvement des matières étrangères et des parties non comestibles - Lavage des fruits et légumes (sable, terre) - Enlèvement des os (viandes) - Enlèvement de la partie habituellement non consommée (fromage à pâte molle) 2) Homogénéisation Aliments liquides - Brassage par inversion, rotation ou transfert d’un récipient à un autre - Brassage énergique pour émulsification (vinaigrette) - Enlèvement des gaz (les boissons gazeuses) - Décongélation complète d’un échantillon avant le prélèvement de l’aliquote Aliments solides - Découpage adéquat de l’échantillon (viande,) - Broyage approprié (hache-viande, moulin à farine, malaxeur, appareil Stomaker, mortier, bêcher et spatule, râpe, etc ...) 3) Prévention des altérations de l’échantillon - altération physique ou chimique due à l’action de la chaleur - séparation de la matière grasse (lait cru) - caramélisation (aliments sucrés) - altération chimique au contact avec l’air ambiant - oxydation par l’action de O2 (rancissement) - modification de la concentration des constituants - absorption d’humidité par les aliments hygroscopiques - évaporation d’eau ou des constituants volatils d’un aliment N.B. Un gain ou une perte d’eau modifie la concentration de tous les consti- tuants d’un échantillon alimentaire. 4) Conservation des échantillons - réfrigération ou congélation selon la nature de l’échantillon et le délai d’analyse 5 Cours d’analyses physico-chimique des denrées alimentaires, GPEE, 1 ère année. Préparé par Pr. R. SALGHI, ENSA Agadir. - utilisation de contenants hermétiquement fermés - utilisation de préservatifs inhibant la croissance microbienne - Ex: pastilles de bichromate de potassium K2Cr2O7 pour les laits crus Exemples de préparation d’échantillons tirés du AOAC 1) Produits laitiers (Dairy products) Laits Pour les laits homogénéisés, amener la température à 20oC, mélanger par inversion ou par transvidage entre deux contenants et prélever immédiatement l’aliquote. Pour les laits crus, chauffer l’échantillon à 38oC, mélanger par inversion ou par transvidage entre deux contenants, ramener la température à 20oC, mélanger de nouveau et prélever immédiatement l’aliquote. Beurre et margarine Chauffer l’échantillon dans un bain d’eau à une température ne dépassant pas 39oC et en brassant périodiquement. La consistance optimale est obtenue quand l’émulsion est intacte mais fluide. Brasser de nouveau à la température de la pièce avant de prélever l’aliquote. Crème glacée Déposer la crème glacée dans un malaxeur Waring Blender, fermer hermétiquement et laisser l’échantillon ramollir. Broyer 2 minutes pour la crème glacée sans fruits et environ 5 minutes pour celle avec fruits. Transvider tout l’échantillon liquide dans un contenant et fermer hermétiquement. Bien mélanger par inversion avant de prélever l’aliquote. 2) Produits végétaux (Processed vegetable products) Produits végétaux en conserve Déposer tout le contenu de la boîte de conserve dans un malaxeur Waring Blender et broyer jusqu’à l’obtention d’une pâte homogène. Transvider tout l’échantillon dans un contenant et fermer hermétiquement. Bien mélanger avant de prélever l’aliquote. 6 Cours d’analyses physico-chimique des denrées alimentaires, GPEE, 1 ère année. Préparé par Pr. R. SALGHI, ENSA Agadir. 3) Boissons gazeuses Enlever le CO2 par brassage dans un grand erlenmeyer. Brasser lentement au début puis vigoureusement pour expulser tout le gaz. Si nécessaire, filtrer dégazée pour enlever les matières en suspension. Prélever l’aliquote. 4) Aliments à base de céréales (Cereal foods) Pain Peser le pain frais. Couper en tranches de 2 à 3 cm d’épaisseur et laisser sécher sur un papier dans une chambre tiède pendant 15 à 20 heures. Peser les tranches séchées. Broyer les tranches de pain pour obtenir des particules qui traversent un tamis de 20 mesh. Conserver les particules dans un récipient fermé hermétiquement. Bien mélanger avant de prélever l’aliquote. 5) Sucres et produits sucrés (Sugars and sugar products) Miel Si l’échantillon est liquide, bien mélanger avant de prélever l’aliquote. Si l’échantillon est solide ou liquide avec début de cristallisation, chauffer dans un bain- marie à 60oC pendant 30 minutes, puis à 65oC pour liquéfier complètement le miel. Bien mélanger avant de prélever l’aliquote. Sirop d’érable Si le sirop contient des cristaux de sucre, chauffer à 50oC pour les dissoudre. Si le sirop contient des matières en suspension, centrifuger à 1000-3000 rpm pendant 20 minutes avant de prélever l’aliquote. 6) Produits carnés (Meat and meat products) Viande fraîche Séparer les os de la viande. Hacher trois fois la viande avec un hachoir ayant des ouvertures de 3 mm en mélangeant la viande entre chaque hachage. Prélever l’aliquote. 7 Cours d’analyses physico-chimique des denrées alimentaires, GPEE, 1 ère année. Préparé par Pr. R. SALGHI, ENSA Agadir. 7) Produits marins (Fish and other marine products) Poissons en conserve Déposer tout le contenu de la boîte de conserve dans un malaxeur Waring Blender. Broyer jusqu’à l’obtention d’une pâte homogène. Prélever l’aliquote. 2. Principes généraux pour le prélèvement d’aliquotes - s’assurer que l’échantillon est le plus homogène possible juste avant le prélèvement. - pour le prélèvement d’un volume exact d’échantillon (résultat en % P/V): - tenir compte de la température, car la masse volumique d’un liquide varie en fonction de celle-ci. Le prélèvement s’effectue normalement à la température ambiante (20oC). - utiliser les instruments les plus précis (pipettes) - pour le prélèvement d’une masse d’échantillon (résultat en % P/P): - procéder le plus rapidement possible pour la pesée d’un échantillon (solide ou li- quide) qui perd facilement son humidité. Prélèvement par pesée directe de l’aliquote Le récipient dans lequel doit être déposé l’aliquote pour effectuer l’analyse est placé sur la balance et l’aliquote est pesé directement dans le récipient. Exemple: Placer un plat d’aluminium sur la balance analytique et noter sa masse. Tarer le plat puis ajouter rapidement environ 2 ml de lait. Noter la masse de l’échantillon aussitôt que la balance affiche g. Prélèvement par pesée indirecte de l’aliquote Le récipient dans lequel doit être déposé l’aliquote pour effectuer l’analyse n’est pas placé sur la balance, pour des raisons diverses (poids trop élevé du réci- pient, récipient trop volumineux, échantillon perdant rapidement son eau, impos- sibilité de transférer adéquatement l’aliquote directement dans le récipient, etc). On place plutôt l’instrument servant à prélever l’aliquote sur la balance et on pro- cède généralement par différence de poids. Exemple: uploads/Management/analyse-physico-chimie.pdf