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Licence Sciences et Techniques PROJET DE FIN D’ETUDES L La a v va al li id da a

Licence Sciences et Techniques PROJET DE FIN D’ETUDES L La a v va al li id da at ti io on n d de e l la a m mé ét th ho od de e d d' 'a an na al ly ys se e d de e P P2 2O O5 5 d da an ns s l l' 'a ac ci id de e p ph ho os sp ph ho or ri iq qu ue e p pa ar r g gr ra av vi im mé ét tr ri ie e Présenté par : Mr. ZHAR Amine Encadré par : Mr.Eliachi ELMOUNE (OCP-CIS) Pr: Hicham CHTIOUI Soutenu Le 18 Juin 2011 devant le jury composé de: - Pr. Hicham CHTIOUI - Pr. Noureddine IDRISSI KANDRI - Pr. Hicham ZAITAN Stage effectué au sein du groupe OCP-Safi- Année Universitaire 2010 / 2011 UNIVERSITE SIDI MOHAMED BEN ABDELLAH FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES Département de chimie FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES FES – SAISS B.P. 2202 – Route d’Imouzzer – FES Ligne Directe : 212 (0)5 35 61 16 86 – Standard : 212 (0)5 35 60 82 14 Site web : http://www.fst-usmba.ac.ma SOMMAIRE INTRODUCTION… ............................................................................. …..2 Patrie I: Présentation de l’entreprise. I- ........................................................................................................ Gro up OCP…………………………………………………………. 3 II- ....................................................................................................... Com plexe industriel de Safi……………………………………......... 4 1- Stru cture du complexe industriel de Safi « CIS »……………………5 2- Activités de production du CIS…………………………………….. 5 2-1- Production d’acide sulfurique …………………………………... 6 2-2- Production d’acide phosphorique (ACP) )…………………….. 6 2-3- Production des engrais…………………………………………… 6 2-4- Production d’électricité………………………………………….. 7 3- Service laboratoire central………………………………………… 7 3-1- Installation du Laboratoire central…………………………….. 7 3-2- Mission du laboratoire…………………………………………… 7 3-3- Analyses effectués…………………………………………………. 7 3-4- Méthodes d’analyse utilisées…………………………………… 8 3-5- Principaux appareils utilisées au laboratoire……………….. 9 Patrie II : Notions sur la validation statistique d’une méthode d’analyse 1- Quelques notions statistiques……………………………………….. 10 2- La validation d'une méthode d'analyse……………………………… 11 2-1- Applicabilité…………………………………………………………… 11 2-2- Linéarité…………………………………………………………......... 11 2-3- Sensibilité……………………………………………………………… 12 2-4- Limite de détection…………………………………………………… 12 2-5- Limite de quantification………………………………………......... 12 2-6- Spécificité………………………………………………………......... 12 2-7- Fidélité……………………………………………………………….. 12 2-8- Robustesse…………………………………………………….……… 14 2-9- Justesse………………………………………………………………. 14 Partie III : Validation de la méthode d’analyse de P2O5 dans l’acide phosphorique par gravimétrie 1- Procédé de fabrication de l’acide phosphorique…………....……… 15 2- Présentation de la validation de la méthode d'analyse de P2O5 dans l'acide Phosphorique……………………………………...………… 16 2-1- But de l’analyse……………………………………………………… 16 2-2- Principe…………………………………………………………........ 16 2-3- Réactifs utilisés……………………………………………………… 16 2-4- Mode opératoire……………………………………………………… 16 2-5- Réactions chimiques…………………………………………………. 17 2-6- Expression des résultats……………………………………………. 17 3- Résultats d'analyses………………………………………......... 18 3-1- Test de fidélité…………………………………………………......... 18 3-2- La robustesse………………………………………………...………. 20 3-3- La justesse……………………………………………………………. 22 3-4- la limite de détection (L.D)……………………………………….. 23 3-5- La limite de quantification (L.Q)……………………………….. 24 CONCLUSION…………………………………………………………. 25 ANNEXE………………………………………………………………... 26 BIBLIOGRAPHIE…………………………………………………….. 28 ABREVIATIONS OCP : office chérifien du phosphate. PCS : pole chimie de Safi. PCS/PC : division Maroc chimie. PCS/PP : division Maroc phosphore. PCS/PM : division Maroc développement. PCS/PI : division infrastructures de Safi. PCS/PI/T : service amélioration. PCS/PI/M : service matériel PCS/PI/EP : service exploitation engrais phosphate. PCS/PI/ES : service exploitation soufre acide PCS/PI/EN : service exploitation ammoniac. PCS/PI/MC : service matériel contrôle PCS/PI/CP : service matériel cellule progrès PCS/PI/MR : service général. ACP : Acide phosphorique. TED : Traitement des Eaux Douce. REMERCIEMENTS Je tiens à présenter mon profond respect et mes remerciements à mon encadrant de la société monsieur Eliachi Elmoune, chef du laboratoire, d’avoir bien voulu m’accepter en tant que stagiaire, pour son aide et ses conseils intéressants dont il m’a fait part tout au long de la période du stage sans oublier tout le personnel qui m’ont aidé à effectuer mon stage dans les meilleures conditions. Je remercie également le professeur Hicham CHTIOUI, mon encadrant pédagogique qui m'a permis d'avancer dans mon travail, par son soutien, ses conseils et son aide pour la rédaction de mon rapport. Je remercie aussi les membres du jury, le professeur Noureddine IDRISSI KANDRI et le professeur Hicham ZAITAN d’avoir accepté de juger ce travail. Enfin. Je voudrais exprimer ma profonde gratitude à tous mes professeurs qui n’ont épargné aucun effort pour me guider avec efficacité, en contribuant à ma formation professionnelle tant au niveau du savoir faire qu’au niveau du savoir être. INTRODUCTION Le groupe OCP est parmi les grandes industries du Maroc, troisième producteur des phosphates et ses dérivés au monde. Comme toutes les industries dont les produits sont en grande partie destinées à l’export, ce groupe veille à fournir des produits de qualité qui répondent aux normes très strictes de commercialisation. C’est pourquoi il a prévu des services chargés du contrôle de qualité des produits tout au long des chaines de productions. Le Complexe Industriel de Safi « CIS » filiale du groupe OCP est spécialisé dans la fabrication de l’acide phosphorique, sulfurique et des engrais chimiques. Il est muni d’un laboratoire de contrôle de qualité dans lequel différents paramètres physicochimiques sont analysés quotidiennement dans différents points du procédé afin d’assurer des produits finis de qualité. Une mise à jour ou une adaptation des méthodes d’analyses utilisées sont souvent prévues au sein de l’OCP pour assurer toujours des résultats assez représentatifs et fiables. Mais ceci demande toute une étude de validation de la méthode d'analyse à adopter. D’étudier et caractériser les performances et les limites des méthodes d'essai afin de prouver de façon traçable qu’une méthode d’analyse donnée des résultats permettant de vérifier le respect de spécifications préétablies. C’est dans ce sens ou s’intègre mon étude effectuée au sein du laboratoire centrale du CIS. En effet, l’analyse du P2O5 qui était effectuée par « la méthode d’absorption spectrométrique dans le domaine UV » demandait une grande dilution des produits à analyser surtout pour le cas de l’analyse du P2O5 dans l’acide phosphorique. C’est pourquoi on a cherché à adopter une autre méthode d’analyse du P2O5 pour cet acide « méthode d’analyse par gravimétrie ». Une étude de validation de la méthode d’analyse de P2O5 dans l’acide phosphorique par gravimétrie s’avère donc nécessaire. Un ensemble d’essais a été effectué dans cet objectif pour vérifier certains critères de validation : fidélité (répétabilité & reproductibilité), justesse & robustesse (basée sur l'interprétation de la carte de contrôle) pour pouvoir juger enfin si la méthode est validée ou non. Dans ce cadre, mon rapport sera devisé en trois parties: la première partie concernant la présentation de l’entreprise ; la deuxième partie traite les étapes de la validation d’une méthode d’analyse ; la troisième partie est consacrée à mon sujet : la validation de la méthode d’analyse de P2O5 dans l’acide phosphorique par gravimétrie. PRESENTATION DE L’ENTREPRISE I. Le groupe OCP : Le groupe OCP, créé le 7 Août 1920, est un ensemble de directions et de filiales entre lesquelles il existe des rapports très profonds. Cet office constitue un établissement public doté de la personnalité civile et de l’autonomie financière et joue un rôle primordial sur le marché international de phosphates et ses dérivés. Il est considéré comme étant la première entreprise du MAROC qui a des échanges commerciaux de haut niveau avec l’étranger, il intervient pour 25% des exportations du MAROC et réalise 7 à 8% du produit national brut. L’office est administré par un conseil d’administration. Il est seul qualifié pour engager les dépenses. L’exploitation des gisements du phosphate a été effectuée comme suit : En 1921 : l’exploitation du phosphate a démarré dans la région de Oued Zem ; En 1931 : le groupe OCP a mis en production le gisement de Gantour par l’ouverture du centre de Youssoufia ; En 1972 : l’ouverture de l’exploitation des gisements de Benguérir. Depuis les années 1970, la part des produits dérivés dans le commerce international des phosphates se développe continuellement au détriment du celle du minerai brut. Cette évolution structurelle associée à la volonté d’une valorisation locale, plus importante plus diversifiée, ont conduit à la mise en place d’une industrie de transformation chimique de grande envergure. Ainsi, après une première expérience à Safi, avec la mise en service en 1965 de l’usine Maroc Chimie, des efforts soutenus ont été menés depuis les années 70, aboutissant à la construction des usines Maroc Phosphore I et II dans la même ville, puis récemment III et IV à Jorf Lasfar. II. LE COMPLEXE INDUSTRIEL DE SAFI 4- Structure du complexe industriel de Safi « CIS » : Le Complexe Industriel de Safi est l’une des plus grandes plates formes de fabrication d’acide phosphorique par la valorisation des phosphates minéraux à l’échelle mondiale. C’est une société anonyme, filiale du groupe OCP. Cet ensemble chimique comprend un ensemble de directions, de départements et de divisions (figure 1). Ce stage à été effectué au sein de la division Maroc chimie qui fait partie de la direction production (CIS/P). Cette direction se compose de : Complexe Industriel de Safi (CIS) Dép. Program. & contrôle Produits (CIS/CP) Dép. Etudes & contrôle de Gestion Economique (CIS/EE) DIRECTION PRODUCTION (CIS/P) DIRECTION LOGISTIQUE & AMELIORATION (CIS/L) Div. Maroc Chimie (CIS/PC) Div. Maroc phosphore 2 (CIS/PM) Div. Maroc Phosphore 1 (CIS/PP) Div. Infrastructure Portuaires uploads/Management/la-validation-de-la-methode-d-x27-analyse-de-p2o5-dans-l-x27-acide-phosphorique-par-gravimetrie-zhar-amine.pdf