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ECE n°1 – Contrôle qualité d’un sérum physiologique (dosage conductimétrique pa

ECE n°1 – Contrôle qualité d’un sérum physiologique (dosage conductimétrique par étalonnage) SÉRUM PHYSIOLOGIQUE ÉNONCÉ DESTINÉ AU CANDIDAT NOM : Prénom : Centre d’examen : N° d’inscription : Ce sujet comporte 4 feuilles individuelles sur lesquelles le candidat doit consigner ses réponses. Le candidat doit restituer ce document avant de sortir de la salle d'examen. Le candidat doit agir en autonomie et faire preuve d’initiative tout au long de l’épreuve. En cas de difficulté, le candidat peut solliciter l’examinateur afin de lui permettre de continuer la tâche. L’examinateur peut intervenir à tout moment sur le montage, s’il le juge utile. CONTEXTE DU SUJET Le liquide physiologique vendu dans le commerce est utilisé pour nettoyer le nez, les oreilles ou les yeux, des bébés notamment. Il est aussi utilisé en médecine comme solution de réhydratation injectée en perfusion intraveineuse suite à une déshydratation ou pour des patients ne pouvant boire. La solution est généralement composée d'eau distillée et de chlorure de sodium (NaCl) diluée à 9 pour 1000 (= solution à 0,9 %). Le but de cette épreuve est de déterminer par méthode conductimétrique la concentration d’un sérum physiologique du commerce et vérifier ainsi l’indication portée sur l’étiquette. Remarque : La présentation et le déroulement de ce TP sont analogues à ceux de l’ECE. DOCUMENTS MIS À DISPOSITION DU CANDIDAT Document 1. Indications sur un sérum physiologique commercial et sur un sérum utilisé en médecine Données : M(Na) = 23,0 g.mol–1 M(Cl) = 35,5 g.mol–1 Document 2. Conductivité d’une solution La conductivité représente l'aptitude d’une solution à conduire le courant électrique. En classe de 1ère, vous avez appris (à propos des piles) que le passage du courant dans une solution ionique est assuré par une double migration : celle des anions et celle des cations. Chaque ion apporte sa contribution à la conductivité de la solution cependant ils n'ont pas tous la même aptitude à se déplacer et à conduire le courant. La conductivité est donc une caractéristique d’une solution. Elle se note  (sigma), s'exprime en siemens par mètre (S.m–1) et se mesure à l’aide d’un conductimètre. MATÉRIEL MIS À DISPOSITION DU CANDIDAT : Solution mère de chlorure de sodium C0 = 1,00  10–2 mol.L–1 Conductimètre (constitué d’une sonde conductimétrique, reliée à une interface de mesure LabQuest) Verrerie : burettes graduées, tubes à essai, bécher, pipette… TRAVAIL À EFFECTUER 1. Préparation de solutions filles À partir d’une solution mère de chlorure de sodium S0 (C0 = 1,00  10–2 mol.L–1), réaliser 5 solutions filles Si de même volume V = 20 mL et de concentrations Ci différentes comprises entre 1,00  10–2 mol.L–1 et 2,00  10–3 mol.L–1. Pour cela :  Établir la relation permettant de calculer les volumes V0i de solution mère à prélever pour la préparation des solutions filles. (V0i en fonction de C0, Ci, et V) …………………………………………………………………………………………………………………….. …………………………………………………………………………………………………………………….. …………………………………………………………………………………………………………………….. ……………………………………………………………………………………………………………………..  Calculer les volumes V0i et compléter le tableau suivant : Solutions filles S0 S1 S2 S3 S4 Ci (mol.L- 1) 1,00  10–2 8,00  10–3 6,00  10–3 4,00  10–3 2,00  10–3 Volume V0i de S0 à prélever (mL)  Indiquer le protocole de préparation des solutions filles. …………………………………………………………………………………………………………………….. …………………………………………………………………………………………………………………….. …………………………………………………………………………………………………………………….. …………………………………………………………………………………………………………………….. APPEL N°1 Appeler le professeur pour lui présenter le protocole ou en cas de difficulté 2. Réaliser une courbe d’étalonnage  Mesurer les différentes conductivités des solutions filles et compléter le tableau. Solutions filles S0 S1 S2 S3 S4 Ci (mol.L–1) 1,00  10–2 8,00  10–3 6,00  10–3 4,00  10–3 2,00  10–3 Conductivité i (μS.cm–1) Respecter les consignes suivantes :  Entre chaque mesure, la cellule sera rincée à l’eau distillée.  Commencer les mesures de conductivité avec les solutions les moins concentrées, pour minimiser les erreurs éventuelles dues à un mauvais rinçage de la cellule.  Tenir verticalement la cellule dans le bécher lors des mesures.  Tracer la courbe d’étalonnage  = f (C) représentant la conductivité en fonction de la concentration. 3. Interpréter la courbe d’étalonnage  Interpréter la courbe d’étalonnage obtenue et proposer une relation entre la concentration et la conductivité. …………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………………… 4. Exploiter la courbe d’étalonnage On dispose d’une solution diluée 20 fois de sérum physiologique commercial.  Proposer une démarche pour déterminer la concentration Cd de la solution diluée de sérum physiologique à l’aide de la courbe d’étalonnage. …………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………………  Mettre en pratique la démarche proposée.  Indiquer le résultat de la concentration molaire Cd de la solution diluée et en déduire la concentration massique ts du sérum physiologique.  Conclure. …………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………………… APPEL N°2 Appeler le professeur pour lui présenter vos conclusions Défaire le montage et ranger la paillasse avant de quitter la salle. C CO OR RR RE EC CT TI IO ON N 1. Préparation de solutions filles Établir la relation permettant le calcul des volumes : La loi des dilutions consiste à écrire qu’il y a conservation de la quantité de matière au cours d’une dilution ce qui signifie que la quantité de matière prélevée dans la solution mère est la même que celle que l’on retrouve dans la solution fille après la dilution. D’où    mère prélevé fille fille C V C V . Ce qui donne, avec les notations du problème 0 0    i i C V C V ce qui permet de calculer les volumes à prélever 0 0   i i C V V C . (0,5 pt) Calculs des volumes V0i : (0,5 pt) Solutions filles S0 S1 S2 S3 S4 Ci (mol.L–1) 1,00  10–2 8,00  10–3 6,00  10–3 4,00  10–3 2,00  10–3 Volume V0i de S0 à prélever (mL) 20 16 12 8 4 Protocole de préparation des solutions filles : dans chaque tube, on verse le volume V0i précédemment calculé à l’aide de la burette remplie de solution de chlorure de sodium. Puis on complète chaque tube jusqu’à 20 mL à l’aide la burette contenant de l’eau distillée. (1 pt) 2. Réaliser une courbe d’étalonnage Exemples de mesures : (0,5 pt) Solutions filles S0 S1 S2 S3 S4 Ci (mol.L–1) 1,00  10–2 8,00  10–3 6,00  10–3 4,00  10–3 2,00  10–3 Conductivité i (μS.cm–1) 1185 948 717 478 237 Courbe d’talonnage : (3 pts) = 118736 C R² = 0,9999 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 0.00E+00 2.00E-03 4.00E-03 6.00E-03 8.00E-03 1.00E-02 1.20E-02 (S.cm-1) C (mol.L-1) Courbe d'étalonnage (0,5 pt) 3. Interpréter la courbe d’étalonnage Interprétation de la courbe d’étalonnage : la courbe est une droite qui passe pratiquement par l’origine. On utilise donc l’outil de modélisation du logiciel en choisissant un modèle de type « linéaire ». La modélisation calculée nous donne le coefficient directeur de cette droite aCcalculé par le logiciel est a = 0,119 S.L.cm-1.mol-1. Le logiciel indique un coefficient de corrélation qui indique l’écart, calculé par le logiciel, entre la droite mathématique et la droite expérimentale. Ce coefficient doit être le plus proche possible de 1. (1 pt) 4. Exploiter la courbe d’étalonnage Démarche proposée : on mesure la conductivité de la solution diluée qui nous est fournie. Puis, à l’aide du réticule (ou « à la main »), on interpole la courbe d’étalonnage précédente en recherchant l’abscisse du point qui a la conductivité mesurée. (1 pt) Exploitation du résultat La conductivité du sérum dilué mesurée est 1 879     mesurée S.cm . On en déduit par interpolation la concentration molaire de la solution diluée Cd = 7,79  10–3 mol.L–1. (0,5 pt) Cette solution était diluée 20 fois (facteur de dilution fd = d S C C = 20), ce qui permet de calculer la concentration molaire du sérum physiologique C = 20  7,79.10–3 = 0,155 mol.L–1. (0,5 pt) Le titre massique t d’une solution correspond à sa concentration massique     m nM t C M V V . La masse molaire moléculaire du sel est 23+35,5 = 58,5 g.mol–1. D’où le titre massique calculé de la solution S : 1 0 155 58 5 9 08     S t , , , g.mol (0,5 pt) L’écart relatif avec le titre annoncé sur l’étiquette est donc 9 9 08 100 0 89 9     , , % (0,5 pt) Compte tenu de la précision des instruments utilisés, il est raisonnable d’obtenir un écart de l’ordre de 1%. Remarque : Calcul du pourcentage massique (avec dsérum = 1,00) Pourcentage massique = sérum de 1L de masse sérum de L 1 dans NaCl soluté de masse × 100 = 9,08 1000 × 100 = 0,908 Avec dsérum = 1,00 Ecart relatif :  = 0,9 0,908 0,9  = 0,00888 soit 0,89 % d’erreur Évaluation des compétences : Niveau validé Compétence Coefficient A B C D App Ana Réa Val Com Analyser : à faire Valider : à faire Réaliser : à faire F FI IC CH HE E T TP P ( (E EC CE E uploads/Philosophie/ ece-1.pdf