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Université Sidi Mohammed Ben Abdellah Faculté des Sciences et Techniques www.fs

Université Sidi Mohammed Ben Abdellah Faculté des Sciences et Techniques www.fst-usmba.ac.ma ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- Faculté des Sciences et Techniques - Fès  B.P. 2202 – Route d’Imouzzer – FES  212 (0) 5 35 60 29 53 Fax : 212 (0) 5 35 60 82 14 Année Universitaire : 2016-2017 Master Sciences et Techniques : CMBA Chimie des Molécules Bio Actives MEMOIRE DE FIN D’ETUDES Pour l’Obtention du Diplôme de Master Sciences et Techniques TITRE ETUDE COMPARATIVE DE DEUX METHODE DE PREPARATION D’UN CATALYSEUR À BASE DE CUIVRE POUR L’OXYDATION DU CRYSTAL VIOLET Présenté par: Janati Samir Encadré par: ü Nom et prénom : Pr. Anissa Lahrichi ü Nom et prénom : Pr. Fouad Ouazzani Soutenu Le 16 juin 2017 devant le jury composé de: - Pr. Mme. Anissa LAHRICHI - Pr. Mr. Fouad OUAZZANI - Pr. Mr. Khalid MISBAHI - Pr. Mr. Noureddine IDRISSI KANDRI Stage effectué au laboratoire de chimie à la Faculté de Médecine et de Pharmacie de FES. Université Sidi Mohammed Ben Abdellah Faculté des Sciences et Techniques www.fst-usmba.ac.ma ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- Faculté des Sciences et Techniques - Fès  B.P. 2202 – Route d’Imouzzer – FES  212 (0) 5 35 60 29 53 Fax : 212 (0) 5 35 60 82 14 Mémoire de fin d’études pour l’obtention du Diplôme de Master Sciences et Techniques Nom et prénom: Janati Samir Année Universitaire : 2016/2017 Titre: « ETUDE COMPARATIVE DE DEUX METHODE DE PREPARATION D’UN CATALYSEUR À BASE DE CUIVRE POUR L’OXYDATION DU CRYSTAL VIOLET » Résumé L'oxydation par voie humide utilisant le peroxyde d'hydrogène associé à un catalyseur solide, constitue une méthode récente et efficace pour le traitement des rejets organiques en milieu aqueux dilué. Afin d'évaluer l’activité catalytique, Deux catalyseurs à base de cuivre supportés sur la calcite CaCO3 ont été préparé par deux méthodes différentes : la méthode d’imprégnation « CIC » et la méthode du chauffage à reflux « CRC ». Ces deux derniers ont a été caractérisés par la diffraction des rayons X et la microscopie électronique à balayage couplée à L’EDX. Ensuite, les deux catalyseurs ont été testés dans l’oxydation, par H2O2, du cristal violet. Les résultats expérimentaux montrent que le catalyseur CIC est un oxydant plus efficace que le CRC. La suite des expériences a été faite avec le CIC pour étudier l’effet des différents paramètres sur le taux d’abattement tels que : la masse du catalyseur, la concentration du colorant, l’effet de la concentration de l’oxydant H2O2, l’effet du pH et enfin l’effet de la température. L’évaluation de l’ensemble de résultat a permis de conclure que le Catalyseur Cu/CaCO3 préparé par la méthode de l’imprégnation présente une grande capacité d’oxydation en présence de H2O2. Mots clés : CaCO3, Catalyseur, Oxydation, Peroxyde d’Hydrogène, Cuivre, Cristal Violet. Dédicace A ma mère A mon père A mes sœurs A mon frère Qui m'ont toujours soutenu et aidé à réaliser mes rêves A ma belle-sœur A mes beaux-frères A mes nièces et mes neveux A tous ceux et celles qui me sont chers Avec toute mon affection. Sommaire Liste de figures ................................................................................................... 1 Introduction Générale ................................................................................. 3 CHAPITRE I : SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE Introduction ....................................................................................................... 5 I/ GENERALITES SUR LES COLORANTS ................................................ 5 I-1/ Définition d’un colorant ............................................................................. 6 I- 2/ Classification des colorants ...................................................................... 7 I-2-1 / Classification technologique ou appellation usuelle .............................. 8 I-2-2 / Classification technique ........................................................................... 8 a. Colorants naturels ............................................................................. 8 b. Colorants synthétiques ...................................................................... 8 I-2-3 / Classification chimique ............................................................................ 9 a. Colorants anthraquinoniques ........................................................... 9 b. Colorants azoïques ............................................................................. 10 c. Colorants triphénylméthanes ............................................................ 10 d. Colorants indigoïdes........................................................................... 11 e. Colorants xanthènes ........................................................................... 11 f. Colorants phtalocyanines .................................................................. 12 g. Colorants nitrés et nitrosés ................................................................ 12 I-2-4 / Classification tinctoriale .......................................................................... 12 a. Colorants réactifs ............................................................................... 13 b. Colorants directs ................................................................................ 13 c. Colorants dispersés ............................................................................ 14 d. Colorants acides ou anioniques ......................................................... 14 e. Colorants basiques ou cationiques ................................................... 15 f. Colorants à mordants ........................................................................ 15 g. Colorants de cuve ............................................................................... 15 I- 3/ Toxicité des colorants ................................................................................ 16 I- 4/ Procédés de traitement des colorants ....................................................... 16 I-4-1 / Procédés physiques .................................................................................. 17 a. Adsorption sur charbon actif ............................................................ 17 b. Filtration membranaire ..................................................................... 17 c. Coagulation/floculation .................................................................... 17 I-4-2 / Procédés biologiques ................................................................................ 18 I-4-3 / Procédés chimiques .................................................................................. 18 II/ CATALYSEURS MONOMETALLIQUES SUPPORTES ..................... 20 II- 1/ Généralités ................................................................................................. 20 II- 2/ Préparation des catalyseurs monométalliques supportés .................... 21 II-2-1 / Imprégnation simple ............................................................................... 21 II-2-2 / Imprégnation par échange ionique ....................................................... 21 II-2-3 / Dépôt précipitation ................................................................................. 22 II-2-4 / Chauffage à reflux.................................................................................. 22 CHAPITRE II : MATERIEL ET METHODES I/ MAERIEL ...................................................................................................... 24 I-1/ Cristal violet ................................................................................................ 24 I-2/ Nitrate de cuivre ......................................................................................... 25 I-3/ Peroxyde d’hydrogène ............................................................................... 26 1 I- 4/ Carbonate de calcium ................................................................................ 27 II/ METHODES ................................................................................................. 27 II- 1/ Diffraction des rayons X « DRX » ........................................................... 27 II- 2/ Analyse microstructurale « MEB » ........................................................ 28 II- 3/ Préparation du CaCO3 ............................................................................ 28 II-4/ Préparation des catalyseurs ..................................................................... 30 II-4-1 / Méthode d’imprégnation ........................................................................ 30 II-4-2 / Méthode de chauffage à reflux .............................................................. 31 II-5/ Protocole opératoire ................................................................................. 32 CHAPITRE III : RESULTATS ET DISCUSSIONS ........................ 33 I/ CARACTERISATION DES ECHANTILLONS ....................................... 33 I-1/ Analyse par diffraction de rayons X «DRX ............................................. 33 I- 2/ Analyse morphologique par « MEB couplé EDX ................................... 34 I-2-1 / Analyse du support Ca CO3 ..................................................................... 34 I-2-2 / Analyse du « CCR » ................................................................................ 35 I-2-3 / Analyse du « CIC » ................................................................................. 36 II/ TESTS CATALYTIQUES .......................................................................... 37 II- 1/ Effet des deux catalyseurs préparés sur le taux d’abattement ............. 37 II-2/ Effet de la masse du Catalyseur .............................................................. 38 II-3/ Effet de la concentration du Crystal violet ............................................. 39 II-4/ Effet de la concentration de H2O2 ........................................................... 40 II-5/ Effet du pH ................................................................................................ 40 II-6/ Effet de la température ............................................................................ 41 Conclusion .......................................................................................................... 42 Perspective.......................................................................................................... 44 Références bibliographiques ............................................................................ 45 2 Liste de figures CHAPITRE I: SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE Figure 1: Structure chimique de quelques colorants ................................................................. 6 Figure 2 : Molécule anthraquinone ........................................................................................... 10 Figure 3 : Molécule de colorants azoïques ................................................................................ 10 Figure 4 : Structure du colorant triphénylméthane .................................................................... 11 Figure 5 : Structure de l’indigo ................................................................................................. 11 Figure 6 : Structure moléculaire d’un colorant xanthène .......................................................... 11 Figure 7 : Structure de phtalocyanine de cuivre ........................................................................ 12 Figure 8 : Structure de colorants nitrés et nitrosés .................................................................... 12 Figure 9 : Groupes réactifs du colorant réactif .......................................................................... 13 Figure 10 : Comportement du colorant à mordant en présence du textile................................. 15 Figure 11 : Aptitude de diverses technologies de traitement .................................................... 19 Figure 12 : Schéma illustrant le montage chauffage à reflux .................................................... 22 CHAPITRE II : MATERIEL ET METHODES Figure 1: Structure du Crystal violet ......................................................................................... 24 Figure 2 : Poudre du nitrate de cuivre ....................................................................................... 25 Figure 3 : Image de l’appareille de diffraction des rayons X .................................................... 27 Figure 4: Image de l’appareille de microscopie électronique à balayage ................................. 28 Figure 5: Image de l’étape de lavage-filtration ......................................................................... 29 Figure 6 : Image illustrant la méthode de l’imprégnation ......................................................... 30 Figure 7 : Image illustrant la Méthode du chauffage à reflux ................................................... 31 Figure 8 : Image représentant l’expérience d’oxydation catalytique ........................................ 32 3 CHAPITRE III : RESULTATS ET DISCUSSIONS Figure 1 : Spectre DRX du catalyseur imprégné à 2,5% en cuivre ........................................... 33 Figure 2 : Micrographie MEB et EDX de Ca CO3 .................................................................... 34 Figure 3: Micrographie MEB et EDX du «CCR» ..................................................................... 35 Figure 4: Micrographie MEB et EDX du «CIC» ...................................................................... 36 Figure 5 : Effet de la méthode de préparation du catalyseur sur l’oxydation du CV ................ 37 Figure 6 : Image représentant l’expérience de l’oxydation ....................................................... 38 Figure 7 : Effet de la masse du catalyseur sur l’oxydation du CV ............................................ 39 Figure 8: Effet de la concentration du Cristal violet sur l’oxydation ........................................ 39 Figure 9: Effet de la concentration de H2O2 sur l’oxydation du CV ......................................... 40 Figure 10: Effet du pH sur l’oxydation du CV ......................................................................... 41 Figure 11: Effet de la température sur l’oxydation du CV ........................................................ 41 4 Introduction Générale : Dans le cadre des études en master de recherche en chimie de molécules bioactives « CMBA » à la Faculté des Sciences et techniques « FST », Chaque étudiant est tenu d’améliorer, d’enrichir son savoir et d’examiner ses capacités dans le domaine de la recherche. En effet, toute formation en Master ne peut aboutir que par un stage d’initiation à la recherche scientifique qui consiste en une bonne maitrise de la recherche bibliographique et une initiation aux expériences de laboratoire. Ce travail a été réalisé dans le cadre d’un stage effectué au sein du laboratoire de chimie à la Faculté de Médecine et de Pharmacie de Fès afin d’accentuer et de développer le savoir-faire acquis au cours de mes études et d’enrichir mes connaissances sur certaines thématiques de recherche réalisées au sein de ce laboratoire. L’élaboration de ce rapport a pour principale source, les enseignements tirés de la pratique quotidienne des différentes tâches auxquelles j’ai assisté et des entretiens uploads/Science et Technologie/ etude-comparative-de-deux-methodes-de-preparation-d-x27-un-catalyseur-a-base-de-cuivre-pour-l-x27-oxydation-du-crystal-violet-samir-ja.pdf