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3e trimestre N°50 LA LETTRE DE CECALAIT Incertitude des résultats de mesure, d’

3e trimestre N°50 LA LETTRE DE CECALAIT Incertitude des résultats de mesure, d’analyse et d’essai. Où en sommes nous ? 1 Incertitude de mesure en microbiologie des aliments : Travaux actuels de normalisation 2 Exemples d’applications de l’estimation des incertitudes sur des essais chimiques sur lait et produits laitiers 3-4 Normes, projets de normes 5-6 Validations AFNOR 6 Réglementation : France, Union européenne 7 Revue de presse - Revue du net 8 Nouvelles parutions 9 Références bibliographiques avec table des matières, mots clés annexe ____________________________________________________________________________________________La Lettre de CECALAIT n°50, 3e trimestre 2004 1 Incertitude des résultats de mesure, d’analyse et d’essai. Où en sommes nous ? Résumé de l'intervention de M. PRIEL (LNE) lors de l'assemblée générale 2004 La norme ISO / CEI 17025 impose que les laboratoires disposent d’une procédure pour estimer les incertitudes des résultats de mesure et d’essai. Le degré de rigueur de la procédure adoptée dépendra des exigences de la méthode et du client et de l’étendue des limites en vue d’une déclaration de conformité. Elle précise également que l’incertitude doit être annoncée dans les cas suivants : si le client le demande, lorsque cela affecte la conformité aux limites d’une spécification (interprétation du résultat) ou lorsque cela est important pour la validité ou l’application des résultats d’essais. Dans le cas où le laboratoire suit une méthode précisant les valeurs des principales sources d’incertitude, on considère que les exigences sont satisfaites. Dans les autres cas, le laboratoire doit identifier toutes les composantes d’incertitude afin d’en faire une estimation la plus juste possible. Une approche « raisonnable » peut être réalisée en utilisant des valeurs de performance de la méthode (issues de travaux de normalisation ou de validation). Afin de préciser sa position, le COFRAC a établi une note en octobre 2002 sur ce sujet dont les grandes lignes sont les suivantes: Les exigences décrites dans le document EA-4/02 restent inchangées pour les laboratoires d’étalonnage. En revanche, pour les laboratoires d’essais, un nouveau guide EA (4/16) développant la spécificité de l’évaluation de l’incertitude dans les laboratoires d’essais a été publié. Celle-ci prévoit, pour chaque méthode d’analyse ou d’essai, une identification des facteurs susceptibles d’influencer le résultat (et la justification de la non prise en compte, le cas échéant) ainsi que la démonstration de la maîtrise de ceux-ci. Cette information associée à toute autre disponible (fidélité, essais interlaboratoires, cartes de contrôles) servira de base à l’estimation de l’incertitude. Pour les laboratoires, cette démarche peut apparaître compliquée au premier abord. Mais, évaluer l’incertitude, c’est en premier lieu bien comprendre son processus d’essai, et ensuite utiliser toutes les informations dont le laboratoire dispose. Enfin, c’est un moyen de maîtrise de son processus d’essais et de dialogue avec ses clients. Deux approches sont possibles : • Une approche intra-laboratoire Dans le cas ou le processus de mesure peut être modélisé, la procédure décrite dans le GUM peut être appliquée en suivant quatre étapes : ! Définition du mesurande, analyse du processus mathématique et détermination du modèle mathématique " Estimation des incertitudes-types des grandeurs d’entrées du modèle. # Estimation de l’incertitude composée (application d’une loi de propagation) $ Expression du résultat final sous la forme d’une incertitude élargie : U(y) = k x u c (y) En cas d’impossibilité de modéliser le processus, le laboratoire devra, pour estimer l’incertitude, utiliser toutes les informations disponibles : répétabilité et reproductibilité intra laboratoire, effets des facteurs d’influence et éléments sur la justesse. • Une approche inter-laboratoire Dans ce cas, on pourra utiliser : - Les résultats de fidélité (répétabilité et reproductibilité) obtenus dans le cadre de la détermination des performances d’une méthode (selon ISO 5725). - Les caractéristiques de performance du laboratoire obtenues lors de la participation à un essai d’aptitude (organisation selon ISO 43-1 et traitement statistique selon ISO / FDIS 13528) Quelques références disponibles … - EA-4/16 : Lignes directrices d’EA pour l’expression de l’incertitude des résultats d’essais quantitatifs (version française téléchargeable sur le site du LNE : www.lne.fr) - ISO / TS 21748 : Guide to the use of repeatability and trueness estimates in measurement uncertainty estimation. -Guide EURACHEM / CITAC : Quantifier l’incertitude dans les mesures analytiques (version française téléchargeable sur le site du LNE : www.lne.fr) ____________________________________________________________________________________________La Lettre de CECALAIT n°50, 3e trimestre 2004 2 Incertitude de mesure en microbiologie des aliments Travaux actuels de normalisation Résumé de l'intervention de B. LOMBARD (AFSSA – LERQAP, Maisons-Alfort) lors de l'assemblée générale 2004 La norme ISO 17025 prévoit une exigence générale en matière d’estimation de l’incertitude de mesure dans les laboratoires d’essais. En ce qui concerne la microbiologie des aliments, des travaux sont actuellement en cours sur ce sujet dans le comité ISO / TC 34 / SC9 et la commission AFNOR V 08 B. L’origine de ces travaux remonte à une réunion du comité ISO à Bangkok en décembre 2002. Celui-ci a décidé d'adopter une approche globale de l’incertitude de mesure, dans un premier temps en microbiologie quantitative en vue de la publication d’une spécification technique ISO. Dans un deuxième temps, des travaux seront menés sur les déterminations qualitatives. L’approche en microbiologie quantitative Lors des discussions sur ce sujet, l’approche de décomposition du GUM a été écartée du fait de la lourdeur de la tâche à mettre en œuvre dans un laboratoire de microbiologie alimentaire et le risque de voir les valeurs obtenues sous estimées. En accord avec de nombreux textes normatifs (AFNOR FD X 07 021, FD V 03-116, ISO/DTS 21-748) et bénéficiant d’un large consensus, une approche globale basée sur un écart type de reproductibilité expérimental a été retenue. Celle-ci a servi de base à la première version du document ISO / TS 19036 « Microbiologie des aliments – Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure des déterminations quantitatives ». Le principe général de cette approche est une estimation de l’incertitude type par un écart type de reproductibilité spécifique à chaque microorganisme et une expression sous forme d’une incertitude de mesure élargie égale à 2 SR. En ce qui concerne les modes d’estimation de l’écart type de reproductibilité SR, trois options ont été choisies : • L’utilisation d’un SR intra-laboratoire obtenu pour chaque laboratoire à l’aide d’un protocole expérimental incluant au choix des répétitions à partir de l’échantillon pour essai (protocole I) ou à partir de la suspension mère (protocole II). • L’utilisation d’un SR inter-laboratoires obtenu lors de la normalisation ou de la validation d’une méthode. • L’utilisation d’un SR inter-laboratoires issu d’essai d’aptitude sous réserve des conditions suivantes : - Le laboratoire a participé à l’essai d’aptitude servant de base au calcul avec la méthode qu’il utilise en routine - Le calcul du SR a été effectué à l’aide de méthodes « robustes » et sur des échantillons proches de ceux analysés en routine dans le laboratoire. Des essais regroupant 72 laboratoires ont été menés en 2003 / 2004. Ils avaient pour objectif de quantifier la part de l’incertitude de mesure liée à la prise d’essai et à la préparation de la suspension mère par matrice analysée. Ceci afin de permettre à chaque laboratoire d’estimer une incertitude de mesure totale : IM totale = IM sm + IM Protocole II Sur la base de ces résultats, le groupe de projet ISO a confirmé l’approche globale selon le schéma du protocole I, mais sans répétition sous conditions de répétabilité (une analyse unique par opérateur). Un protocole I modifié a alors été établi comprenant : - 8 échantillons par matrice, représentative des types d’aliments analysés en routine et des essais sur un intervalle de temps prolongé. - Une estimation des incertitudes excluant pour l’instant les faibles contaminations (< 100 ufc / g). - Une expression en log 10 ou en % (RSDR). Les résultats obtenus par l’application de ce protocole dans les laboratoires volontaires permettront une révision de la première version du document ISO qui sera soumis au vote avant publication. L’approche en microbiologie qualitative Les premiers échanges sur ce point ont eu lieu lors de la réunion du TC 34 / SC 9 en avril 2004 (Parma, It). Plusieurs voies de réflexion ont été envisagées autour des notions d’intervalle de confiance, autour de la limite de détection (LoD50) et d’un équivalent de la reproductibilité pour les méthodes qualitatives. GUM : guide pour l’expression de l’incertitude de mesure ____________________________________________________________________________________________La Lettre de CECALAIT n°50, 3e trimestre 2004 3 Exemples d’applications de l’estimation des incertitudes sur des essais chimiques sur lait et produits laitiers Résumé de l'intervention de Ph TROSSAT (CECALAIT) lors de l'assemblée générale 2004 Parmi les différents modes d’estimation possibles, 3 voies d’approche sont fréquemment rencontrées dans les laboratoires d’essais : - L’analyse du processus de mesure et l’application d’une loi de propagation sur les sources d’incertitude. - L’utilisation des valeurs de fidélité de la méthode - L’utilisation des critères de performance obtenus lors de la participation à des essais d’aptitude 1) La voie utilisant l’application d'une loi de propagation : Les différentes étapes de cette approche sont : - Une caractérisation du processus d’essai qui définit les moyens nécessaires à la réalisation de l’essai considéré (objet, outils, environnement, uploads/Science et Technologie/ lettre-13.pdf