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Faculté des Sciences Pharmaceutiques et Biologiques Université Henri Poincaré -

Faculté des Sciences Pharmaceutiques et Biologiques Université Henri Poincaré - Nancy 1 INITIATION A LA MANIPULATION 2ème année Année universitaire 2004-2005 Avertissement Ce polycopié d’initiation à la manipulation regroupe des informations précieuses pour les divers TP de votre scolarité. Il sera d’une grande utilité durant toutes vos années d’études et doit être considéré comme un outil de référence. A ce titre, conservez-le à portée de main et au besoin, relisez-le. Il est recommandé de venir à la séance de TP ou de TD en ayant pris connaissance du contenu de la séance. Pour les séances de Travaux pratiques, vous devez apporter: votre poly d’Initiation à la manipulation, votre cahier de laboratoire, une blouse blanche, un feutre-marqueur pour le verre, une calculatrice, et des feuilles de dessin format A4. En outre, les étudiants présentant une allergie au latex doivent se procurer des gants de vinyle (en supermarché) pour pouvoir manipuler les produits dangereux. Photo de couverture : Microscope du roi Stanislas Leszczynski, construit par Alexis Magny, en 1751. - Musée Lorrain, Nancy. 1 PLAN 1 - SUIVI ET RENDU DES RESULTATS 4 PRESENTATION DU CAHIER DE LABORATOIRE 5 APPRENTISSAGE DE LA REDACTION D’UN COMPTE-RENDU 7 RAPPEL SUR TRACE DES COURBES, CALCUL D’INCERTITUDE, PRESENTATION DES RESULTATS 8 EXERCICES D’APPLICATION DES CALCULS D’INCERTITUDE 31 2 - REGLES D’HYGIENE ET DE SECURITE AU LABORATOIRE 32 PRODUITS CHIMIQUES 33 PRODUITS BIOLOGIQUES 40 GESTION DES DECHETS CHIMIQUES ET BIOLOGIQUES 41 SECURITE AU LABORATOIRE, SECURITE DES LOCAUX 46 3 - MESURE DES VOLUMES ET DES MASSES 47 VERRERIE, PIPETAGE, PESEE 48 VERRERIE ET VOLUMETRIE 59 2 4 – MICROSCOPIE 60 LE MICROSCOPE A FOND CLAIR 61 EXAMEN A L’ETAT FRAIS ET A L’IMMERSION 72 MICROMETRIE 74 NUMERATION D’ELEMENTS FIGURES 76 5 – METHODES DE SEPARATION ET D’ANALYSE QUALITATIVE 79 ELECTROPHORESE DE ZONE 80 CENTRIFUGATION 86 CHROMATOGRAPHIE SUR COUCHE MINCE 87 6 - DOSAGES COLORIMETRIQUES ET NEPHELEMETRIQUES 95 NEPHELEMETRIE 96 SPECTROMETRIE 97 7 - NOTIONS DE METROLOGIE, CALCULS D’INCERTITUDE, CONTROLE DE QUALITE 102 APPLICATION DES CALCULS D’INCERTITUDE 103 QUALIFICATION DES APPAREILS ET NOTION DE CONTROLE DE QUALITE 104 3 SUIVI ET RENDU DES RESULTATS PRESENTATION DU CAHIER DE LABORATOIRE APPRENTISSAGE DE LA REDACTION D’UN COMPTE-RENDU RAPPEL SUR TRACE DES COURBES, CALCUL D’INCERTITUDE, PRESENTATION DES RESULTATS EXERCICES D’APPLICATION DES CALCULS D’INCERTITUDE 4 PRESENTATION DU CAHIER DE LABORATOIRE V.PICHON 1. But Cette procédure définit les règles de base à suivre pour l’élaboration, la rédaction et la bonne tenue d’un cahier de laboratoire de travaux pratiques. C’est une initiation aux « bonnes pratiques de laboratoire » ainsi qu’à la tenue d’un cahier de manipulations que le futur diplômé sera amené à mettre en pratique dans le cadre de ses fonctions professionnelles, aussi bien en recherche, en industrie, dans le milieu hospitalier ou à l’officine. Ce cahier doit permettre à l’étudiant de garder une trace écrite de ce qu’il fait en TP et d’acquérir la rigueur indispensable à la prise de notes lors d’un travail expérimental. Il permettra également de rédiger le compte rendu de TP correspondant. Les modalités particulières, répondant à des objectifs pédagogiques propres adaptés à certains TP, sont précisées dans le polycopié relatif à chaque TP. 2. Etendue Cette procédure s’applique à l’ensemble des travaux pratiques du cursus des études pharmaceutiques. 3. Elaboration Le cahier de laboratoire est un document de travail personnel dont le contenu doit pouvoir être utilisé par toute autre personne (cf paragraphe 3.2.). A ce titre il doit être tenu sous une forme bien définie et être rédigé de manière claire et lisible. 3.1. Format Le cahier, fourni à l’étudiant au début de la 2ème année, sera de format 21,0 × 29,7 cm, broché (sans spirales), et toutes les pages devront être numérotées. Son prix sera ajouté à la carte de polycopiés. 3.2. Rédaction Sur la première page (page 001), l’étudiant indiquera : nom, prénom, année d’étude, année universitaire. Les pages 002 à 005 seront réservées à l’écriture de la table des matières qui sera actualisée au fur et à mesure des séances. Ce cahier est un document de travail, il doit donc être complété sur place et à chaque séance, si besoin est. Le cahier de laboratoire doit être suffisamment complet pour qu’on puisse s’y référer et réaliser à nouveau l’expérience décrite dans les mêmes conditions expérimentales et obtenir les mêmes résultats dans les limites d’erreur établies. On pourra trouver dans ce cahier et pour chaque séance : - le titre de l’expérience - la démarche expérimentale - les conditions expérimentales - les observations - les mesures - un exemple de calcul et/ou un traitement préliminaire des données - ainsi que tout commentaire ou appréciation utile au bon déroulement de la manipulation y compris les problèmes rencontrés et les solutions apportées. 5 Tous ces éléments sont indispensables à la rédaction du rapport de TP correspondant à la séance ; le but n’est pas de recopier le polycopié. 3.3. Tenue Le cahier étant numéroté, aucune page ne pourra être arrachée. Une encre ineffaçable sera utilisée à la rédaction. Ecrire directement dans le cahier sans rien retranscrire, pas de feuilles volantes. Si une erreur est constatée, il faudra la rayer proprement sans la faire disparaître et écrire à côté la correction ainsi que le motif. 4. Contrôle Les enseignants contrôleront chaque cahier lors des travaux pratiques, vérifieront qu’il est régulièrement rédigé et le viseront. A l’issue des TP, s’il a été constaté que ce cahier est inexistant ou non tenu à jour régulièrement, un retrait de points est prévu sur la note finale. Cette évaluation est laissée à l’appréciation des enseignants responsables. 6 APPRENTISSAGE DE LA REDACTION D’UN COMPTE-RENDU CONSIGNES POUR LA PRISE DE CROQUIS Les observations faites au microscope donnent lieu à des dessins, vous permettant de conserver un souvenir précis de ce que vous avez observé. L’exécution de ces dessins nécessite une observation et une interprétation très précises des préparations microscopiques. De plus, ils permettent la vérification du travail. Ils seront rendus dès la fin de la séance. Ces dessins, exécutés uniquement au crayon de papier, doivent être la représentation aussi exacte que possible des objets observés. C'est pourquoi il faut respecter les proportions relatives des divers éléments, et représenter tous les détails très scrupuleusement. Le trait de crayon doit être fin et net, les raccords imperceptibles. Les hachures et les autres symboles (croix, ronds…) qui peuvent être employés dans les schémas, doivent être proscrits de tout dessin de détail. Il est inutile de représenter l'observation au faible grossissement (sauf dans quelques cas qui seront signalés au moment voulu) : apporter au contraire tous les soins à l'observation au fort grossissement qui est, le plus souvent, la seule intéressante. Les dessins doivent comporter une légende précise, comportant notamment le grossissement utilisé, et des annotations détaillées (faire mention de la forme, de la couleur, de la quantité éventuellement). Des traits de rappel indiqueront tous les détails intéressants du dessin. Dans la mesure du possible, ils seront horizontaux et ne se recouperont pas. Ils seront placés à droite du dessin bien centré. Les légendes seront écrites également au crayon de papier. Les dessins seront faits uniquement du côté recto de chaque feuille. 7 RAPPEL SUR TRACE DES COURBES, CALCUL D’INCERTITUDE, PRESENTATION DES RESULTATS NOTIONS DE METROLOGIE V. PICHON On ne connaît bien le phénomène que lorsqu’il est possible de l’exprimer en nombres. Lord Kelvin La métrologie est l’art de la quantification, c’est-à-dire la représentation numérique des phénomènes physiques qui peuvent alors être comparés, vérifiés et reproduits. Les grandeurs sont mesurées à l’aide d’unités qui constituent un système. Celui-ci doit être reconnu par tous les utilisateurs, il doit être simple et cohérent ; cependant, il ne peut être définitif car il est tributaire de l’évolution des connaissances et des techniques. Depuis 1989, la Conférence Générale des Poids et Mesures a pour rôle d’étudier les problèmes posés par la Métrologie et d’imposer un système unique. En France, le seul système légal est le Système International ou S.I. 1 - Les grandeurs La notion de grandeur ne peut être définie de manière irréfutable. Il s’agit d’entités qui représentent entre elles une analogie (masse, longueur, temps). Elles peuvent varier et on peut définir des quantités ou des états. 1.1. Les grandeurs mesurables Une grandeur est mesurable si on peut définir le rapport de deux grandeurs de l’espèce considérée. La mesure sera donc dépendante du choix de l’unité. Ces grandeurs peuvent être : - additives : il est alors possible de définir l’égalité et la somme (exemple: la masse) - non additives : l’addition n’a pas de sens physique (exemple: température, masse volumique) - à individualité unique : elles ne sont pas susceptibles de variation. Il s’agit des constantes universelles (constante de Planck, constante molaire des gaz parfaits) ; ces grandeurs n’ont pas d’unité, mais leur valeur numérique dépend du système utilisé. 1.2. Les grandeurs repérables On ne peut pas définir le rapport entre deux grandeurs identiques. On peut seulement donner une hiérarchie (intensité olfactive, échelle de dureté de Mohs). 2 - Dimensions des grandeurs – Unités 2.1. Définition Il faut, préalablement à cette étude, établir une classification. a) Les grandeurs uploads/Science et Technologie/ methodes-d-x27-analyses-medicales-livre.pdf