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Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. © Techniques de l’Ingénieur J 2 793 − 1 Filtration membranaire (OI, NF , UF) Mise en œuvre et performances par Pierre AIMAR Laboratoire de génie chimique – UMR CNRS/INP/UPS Université Paul-Sabatier (Toulouse) es opérations de ﬁltration membranaire (nanoﬁltration NF , ultraﬁltration UF , microﬁltration NF), dans lesquelles on inclut ici l’osmose inverse (OI), bien que les membranes qui y sont utilisées ne soient pas poreuses, peuvent être pré- sentées comme des séparateurs tripolaires qui divisent un ﬂux d’alimentation en deux : le rétentat et le perméat (qui est constitué du liquide, solvant et une partie des solutés, qui a traversé les membranes). La particularité de la ﬁltration membranaire, par rapport à la ﬁltration classique, réside dans le fait que l’on fait circuler, tangentiellement à la membrane, le liquide à ﬁltrer de manière à limiter, par effet de cisaillement hydrodynamique en paroi, l’accumulation de la matière retenue : ce dernier mécanisme, lorsqu’il se développe en solution, est appelé polarisation de concentration et, lorsqu’il se traduit par un dépôt de matière sur 1. Modes de fonctionnement .................................................................... J 2 793 — 3 1.1 Mode de régulation ..................................................................................... — 3 1.1.1 Pression constante ............................................................................. — 3 1.1.2 Flux constant....................................................................................... — 3 1.1.3 Mode intermédiaire............................................................................ — 4 1.2 Modes de fonctionnement.......................................................................... — 4 1.2.1 Fonctionnement discontinu ............................................................... — 4 1.2.2 Fonctionnement continu .................................................................... — 4 1.2.3 Fonctionnement continu multiétagé................................................. — 5 1.2.4 Fonctionnement en diaﬁltration ........................................................ — 5 1.2.5 Temps de séjour moyens................................................................... — 6 2. Performances ............................................................................................ — 6 2.1 Modèles de calcul de ﬂux (approche théorique)....................................... — 6 2.1.1 Loi de Darcy ........................................................................................ — 6 2.1.2 Détermination de la perméabilité...................................................... — 6 2.1.3 Modèles. Difﬁcultés rencontrées. Niveau de prédiction ................. — 6 2.2 Sélectivité..................................................................................................... — 7 2.2.1 Phénomènes de rétention.................................................................. — 7 2.2.2 Rétention observée. Rétention intrinsèque...................................... — 9 2.2.3 Efﬁcacité de rétention......................................................................... — 10 2.2.4 Amélioration de la rétention.............................................................. — 10 2.3 Considérations énergétiques...................................................................... — 10 2.4 Colmatage .................................................................................................... — 11 2.4.1 Principales origines du colmatage .................................................... — 11 2.4.2 Modélisation des phénomènes de colmatage ................................. — 12 2.5 Moyens de limiter les effets du colmatage. Conséquences..................... — 12 2.5.1 Compromis membrane-ﬂuide ........................................................... — 13 2.5.2 Conditions opératoires....................................................................... — 13 2.5.3 Moyens de lutte en ligne.................................................................... — 13 2.5.4 Nettoyage des membranes................................................................ — 14 2.5.5 Vieillissement des matériaux............................................................. — 15 Références bibliographiques ......................................................................... — 15 L FILTRATION MEMBRANAIRE (OI, NF, UF) ____________________________________________________________________________________________________ Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. J 2 793 − 2 © Techniques de l’Ingénieur la membrane, devient un colmatage de cette dernière. Pour cette raison éga- lement, les membranes de ﬁltration peuvent traiter des suspensions dont les composants sont de tailles bien inférieures à ceux des suspensions concernées par la ﬁltration conventionnelle. Cela se traduit par des diamètres de pores bien plus petits dans les membranes que dans les media ﬁltrants. Dans le tableau A, on a regroupé les principales caractéristiques des opéra- tions de séparation concernées par ce dossier. (0) Le lecteur pourra trouver un exposé général concernant toutes ces techniques dans les dos- siers [J 2 790], [J 2 792], [J 2 794], [J 2 795], [J 2 796] et [Doc. J 2 799]. T ableau A – Principales caractéristiques des séparations concernées Opération Molécules retenues T aille des pores (ordres de grandeur) (nm) Pressions de service moyennes (kPa) Flux moyens (L/h/m2) Osmose inverse Ions minéraux, petits composés organiques (20 à 100 g/mole) Pas de pore 3000 à 7000 10 à 50 Nanofiltration Ions divalents, composés organiques, sucres (100 à 1 000 g/mole) 1 à 5 300 à 3000 10 à 50 Ultrafiltration Macromolécules (1 000 à 500 000 g/mole), Virus 5 à 50 100 à 500 30 à 150 Microfiltration Particules (0,05 à 10 µm) 50 à 1 000 50 à 300 30 à 150 Notations et symboles Symbole Unité Définition A m2 aire membranaire a m rayon de molécule B m/s paramètre de diffusion CA kg/m3 ou mol/m3 concentration en solutés dans l’alimentation Cb kg/m3 ou mol/m3 concentration de la solution circulante Cg kg/m3 ou mol/m3 concentration critique en solutés Cm kg/m3 ou mol/m3 concentration en solutés à la membrane Cp kg/m3 ou mol/m3 concentration en solutés dans le perméat Cr kg/m3 ou mol/m3 concentration en solutés dans le rétentat Cs kg/m3 ou mol/m3 concentration en solutés au soutirage C(t) kg/m3 bilan matière E efficacité de rétention e cb charge élémentaire J m3/(m2 · s) densité de flux de matière k m/s coefficient de transfert de matière Lp m coefficient de perméabilité M kg/mol masse molaire P kWh puissance p Pa pression QA m3/s débit volumique à l’alimentation Qd m3/s débit volumique de fluide de diafiltration Qp m3/s débit volumique de perméat Qr m3/s débit volumique de recirculation Qs m3/s débit volumique au soutirage Notations et symboles (suite) Symbole Unité Définition ____________________________________________________________________________________________________ FILTRATION MEMBRANAIRE (OI, NF, UF) Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. © Techniques de l’Ingénieur J 2 793 − 3 q(t) kg quantité de matière qui quitte le système à l’instant t r m rayon d’un pore 8,32 J/(K · mol) constante molaire des gaz R taux de rétention de la membrane Rh m-1 résistance hydraulique de la membrane Robs taux de rétention observé T K température t s temps V m3 volume de solution/suspension W kWh/m3 puissance par unité de produit Xd eq/m3 densité de charge du matériau membranaire Xi facteur de concentration pour l’étage i d’un système multiétage Notations et symboles (suite) Symbole Unité Définition Y taux de conversion du procédé zi eq/mol nombre d’équivalents porté par une espèce ionisée εm F/m permittivité du milieu η rendement des pompes µ Pa · s viscosité dynamique Π Pa pression osmotique Liste des indices A alimentation a co-ion b contre-ion p perméat s soutirage Notations et symboles (suite) Symbole Unité Définition 1. Modes de fonctionnement 1.1 Mode de régulation Les opérations de séparation membranaires en phase liquide, pour lesquelles la force agissante est une différence de pression, peuvent se conduire essentiellement de deux manières : — en imposant une consigne sur le flux de filtration ; — en imposant une différence de pression moyenne dans l’instal- lation. De manière générale, on considère que fonctionner à ﬂux contrôlé permet d’éviter qu’au début des essais, lorsque la mem- brane est encore propre et donc de perméabilité élevée, l’applica- tion d’une pression de consigne moyenne, choisie pour la durée du reste d’un cycle de production, ne provoque un ﬂux très élevé et donc des phénomènes d’accumulation et de compression de matière sur le ﬁltre, induisant un colmatage irréversible lourd, qui conditionne le rendement de l’installation pendant toute le reste de la durée du cycle. Le fonctionnement à ﬂux constant peut être utile, pour des raisons d’intégration de l’étage de séparation dans un procédé continu. 1.1.1 Pression constante Les opérations menées à pression moyenne constante sont les plus courantes, car plus faciles à mettre en œuvre a priori. Ce con- trôle peut s’opérer par le biais d’une vanne de laminage en sortie de module ou d’installation. Dans le cas où l’installation est alimentée par une pompe non volumétrique, une variation de contre-pression peut entraîner des variations de débits de circulation : dans ce cas, même si la pression moyenne ou la pression de sortie demeurent constantes, la répartition des pressions dans les modules peut varier au cours du temps et altérer le fonctionnement du système. Par ailleurs, dans le cas d’installations équipées de plusieurs modu- les en série, une régulation de pression par module devrait être pré- férée, car une pression moyenne constante sur l’ensemble de l’installation peut masquer des variations importantes de pression d’un étage à l’autre. Il faut noter que, sauf panne de régulation, un système mené à pression contrôlée est a priori stable, et peut être sécurisé au moyen d’un simple pressiostat. 1.1.2 Flux constant Ces systèmes sont régulés sur la base du débit de perméat, mesuré ici également étage par étage. L ’électrovanne de laminage applique une consigne au débit de perméat et augmente donc la pression moyenne de chaque étage au fur et à mesure que le colma- tage augmente. Ce système est a priori divergeant car le colmatage FILTRATION MEMBRANAIRE (OI, NF, UF) ____________________________________________________________________________________________________ Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. J 2 793 − 4 © Techniques de l’Ingénieur allant en général en augmentant, la régulation du système com- mande une augmentation de la pression transmembranaire (ou plus rarement du débit de recirculation). Par conséquent, il doit éga- lement être contrôlé par un pressiostat (ou équivalent), permettant d’arrêter l’installation sur une consigne de pression maximale, cor- respondant soit à la pression maximale admissible par les modules ou membranes, soit à la pression identiﬁée comme maximale (mais inférieure à la précédente) par des essais pilotes. 1.1.3 Mode intermédiaire Comme indiqué en introduction de ce paragraphe, l’avantage majeur d’un contrôle de l’installation par le ﬂux est de maîtriser uploads/s3/ filtration-membranaire.pdf