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1 Université Mohamed Khider. Biskra Année universitaire 2020/2021 Faculté des S

1 Université Mohamed Khider. Biskra Année universitaire 2020/2021 Faculté des Sciences et de Technologie Master 1 : Génie des procèdes Département de Chimie Industrielle Module : Opérations unitaires I TP N° 1. Détermination de la solubilité mutuelle de deux liquides partiellement miscibles, eau- phénol. 1.But du TP - Tracer la courbe de miscibilité du système binaire phénol/eau sous forme d'un diagramme de la température de séparation des phases en fonction de la fraction massique. - Déterminer le point critique de miscibilité. 2. Théorie 2. 1. Généralités : La miscibilité de deux liquides A et B l’un dans l’autre peut être soit totale (eau - alcool éthylique) soit partielle (eau - phénol, eau - aniline). Dans le cas d’une miscibilité partielle, si la proportion de A dans B ou inversement dépasse une certaine valeur à une température donnée, le mélange présente alors deux phases liquides distinctes dont les compositions sont bien déterminées. La proportion limite correspond à la solubilité maximale de A dans B ou inversement à la température considérée. Par exemple, si l’on ajoute progressivement, à 20 °C, du phénol à de l’eau, à partir d’une certaine masse du phénol ajoutée, le système se sépare en deux phases distinctes : c’est le phénomène de démixtion (figure 1). Figure 1 : Equilibre liquide – liquide La phase 1 est constituée par du phénol saturé d’eau. La phase 2 est constituée par de l’eau saturée de phénol. Les compositions des deux phases varient avec la température et lorsque T croit elles tendent a se confondre. Cette égalité a lieu pour une température dite critique Tc au-delà de laquelle deux liquides sont miscibles en toutes proportions. 2. 2. Courbe de miscibilité La courbe de miscibilité T = f (xB) est représentée dans la figure 2 ( xB étant la fraction molaire du constituant B). Cette courbe limite le domaine d’hétérogénéité des mélanges. En effet, si l’on ajoute progressivement à un constituant A pur un autre constituant B pur, par exemple du phénol (C6H5OH) à de l’eau (H2O), on observe, si la température T est inférieure à la température critique Tc, d’abord une seule phase (mélange homogène), ensuite deux phases 1 et 2 (mélange hétérogène), enfin à nouveau une seule phase (mélange homogène). En procédant de même, à différentes températures, on obtient l’ensemble des points d’apparition et de disparition des deux phases, c’est à dire la courbe de miscibilité. (Figure 2). Pour une 2 température supérieure à Tc, il n’y a plus séparation des deux phases, quelle que soit la composition du mélange. Figure 2 : Diagramme liquide – liquide 3. Mode opératoire :  Préparer les mélanges suivants : masse du phénol ( g) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 masse de l’eau ( g ) 9 8 7 6 5 4 3 2 1 Pour cela on procédera de la manière suivante :  Peser dans une petite coupelle à l’aide d’une balance : 1g, 2g, 3g, 4g, 5g, 6g, 7g , 8g, 9g de phénol avec une bonne précision.  Introduire chaque pesée dans un tube et compléter à 10 g avec de l’eau distillée de telle façon à ce que : masse du phénol + masse de l’eau = 10g.  Placer les tubes dans un bain marie, puis chauffer jusqu’à environ 80 °C.  Agiter doucement, à l’aide d’une baguette en verre, chaque tube pour homogénéiser les mélanges.  Arrêter le chauffage une fois que les mélanges deviennent homogènes et laisser refroidir à la température ambiante.  Au moment d’apparition du trouble noter la température correspondante. 4. Compte rendu a) Tracer le graphe T = f (xphénol ). Où : xphénol est la fraction molaire du phénol. b) A quoi peut on attribuer le phénomène de démixtion observé pour ce système ? c) Déterminer la température critique de dissolution du système et la composition du mélange correspondante (Tc, xc). d) Etablir la règle des moments chimiques. e) A titre d’exemple, placer sur le graphe le point représentatif du mélange critique à 45 °C. Déterminer graphiquement les compositions des deux phases et en déduire les nombres de moles du phénol et de l’eau présents dans chaque phase. f) Faites les conclusions nécessaires. uploads/s3/ o-u-tp1.pdf