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TP 02 Détermination d’une concentration PCSI Ste Marie Beaucamps Page 1 sur 7 TP 02 Détermination d’une concentration OBJECTIFS  Sachant que l’eau de Dakin est un antiseptique coloré, justifier par spectrophotométrie la nature du composé coloré qui le constitue et la concentration de ce composé dans ce médicament.  Vous proposerez un protocole expérimental soigné et argumenté en vous aidant si nécessaire des documents fournis.  Vous exprimerez la concentration de l’espèce colorée associée à son incertitude, et vous comparerez votre va- leur à celle indiquée sur le flacon. FICHE 1 : LUMIÈRE ET COULEURS Lorsque la lumière traverse une substance, elle est en partie transmise et en partie absorbée. 1. Lumière monochromatique Une lumière monochromatique est constituée d’une radiation d’une seule longueur d’onde comprise entre 400 et 700 nm pour être perçue par l’œil humain. Dans ce cas, l’individu perçoit une lumière colorée que le cerveau transpose en sensation de couleur. Doc 1. Spectre de la lumière visible. TP 02 Détermination d’une concentration PCSI Ste Marie Beaucamps Page 2 sur 7 Il ne faut donc pas confondre la couleur d’un corps et la lumière colorée émise par un corps. La couleur correspond au pigment que contient l’objet et qui est invariable. La lumière colorée émise par le corps peut diffère quant à elle suivant l’environnement dans lequel est placé le corps. 2. Lumière polychromatique De très nombreuses couleurs connues ne sont pas des lumières monochromatiques mais correspondent à la superposi- tion de plusieurs longueurs d’onde : on a affaire à une lumière polychromatique. Ainsi, la lumière qui nous arrive du soleil ou d’une lampe à incandescence est un bon exemple de lumière polychroma- tique. Elle est appelée lumière blanche, mais elle renferme, entre autres, l’ensemble des radiations de longueur d’onde comprise entre 400 et 700 nm. On peut alors décomposer la lumière par un dispositif dispersant : prisme, réseau, gouttelettes d’eau dans le cas de l’arc- en-ciel. On obtient alors l’ensemble des radiations lumineuses qui composent cette lumière polychromatique. Dans le cas d’une lumière monochromatique, cette décomposition ne donne rien que la lumière initiale… Doc 2. Dessin historique de Newton illustrant la décomposition de la lumière solaire par un prisme. (On notera sur la gauche de la gravure la décomposition par un second prisme d’une radiation lumineuse monochro- matique isolée du spectre initial) Doc 3. Photographie illustrant la décomposition de la lumière blanche d’une lampe à incandescence par un prisme. Pour composer l’ensemble des couleurs, il est possible d’utiliser deux principes :  Synthèse additive A partir du rouge, du vert et du bleu, on réalise une synthèse additive des couleurs (on devrait en fait dire une synthèse additive des lumières colorées). La superposition de ces trois lumières colorées en exactes proportions amène à la lu- mière blanche.  Synthèse soustractive TP 02 Détermination d’une concentration PCSI Ste Marie Beaucamps Page 3 sur 7 C’est ce principe qui est à l’œuvre pour la couleur des objets qui nous entourent. L’objet éclairé par de la lumière blanche apparaît blanc s’il diffuse et renvoie toutes les radiations sans les absorber. En revanche, un objet qui absorbe certaines longueurs d’onde apparaît de la couleur des radiations qu’il renvoie. La couleur que l’on perçoit alors est ap- pelée la couleur complémentaire de la couleur absorbée. Si l’objet absorbe toutes les radiations lumineuses, il n’émet aucune lumière colorée et nous apparait noir. La couleur complémentaire est la couleur diamétralement opposée sur le disque des couleurs. Par exemple, un composé qui absorbe les radiations rouges et orange apparaît bleu. Un composé qui absorbe le bleu apparaît rouge-orangé. Doc 4. Disque des couleurs 3. Lumière et énergie Nous savons que l’énergie transportée par une radiation dépend de la longueur d’onde, donc de la fréquence de cette radiation. Les récepteurs ont une sensibilité très variable suivant la longueur d’onde de la radiation qui leur arrive. C’est la raison pour laquelle il faut absolument recalibrer les appareils tels que les spectrophotomètres lorsque l’on change de longueur d’onde de travail. FICHE 2 : SPECTROPHOTOMÈTRES ET COLORIMÈTRES 1. Spectrophotomètre UV-visible La source lumineuse est une lampe puissante (1), émettant toutes les longueurs d’onde entre 200 et 1100 nm environ. Le domaine spectral étudié est donc celui du proche ultraviolet et du visible : on parle de spectrophotométrie UV-visible. Le faisceau de lumière est décomposé par un monochromateur (15), de telle sorte qu’on obtienne un faisceau de lumière approximativement monochromatique. Le choix de la longueur d’onde en sortie du monochromateur est effectué par l’expérimentateur. Le faisceau traverse alors une cuve. La cuve (en verre ou en Plexiglas) doit être à faces parallèles pour éviter des effets de lentille. Elle est de longueur utile ℓ (longueur optique) et renferme le produit absorbant (ℓ vaut couramment 1 cm). Le flux énergétique lumineux reçu est converti en un signal électrique. Celui-ci conduit soit directement à un signal numérique interprétable par un micro-ordinateur. On rappelle que la sensibilité du détecteur, c’est-à-dire le rapport entre le signal électrique qu’il produit et le flux lumi- neux qu’il reçoit, est fortement dépendant de la longueur d’onde. En plus du spectrophotomètre UV-Visible, vous serez amené à utiliser des spectrophotomètres visibles. TP 02 Détermination d’une concentration PCSI Ste Marie Beaucamps Page 4 sur 7 Doc5. Spectrophotomètre visible jenway7310 équipant le laboratoire de chimie. Doc 5. Schéma simplifié de fonctionnement du DR 5000 Doc 6. Vue du DR 5000 équipant le laboratoire de chimie. TP 02 Détermination d’une concentration PCSI Ste Marie Beaucamps Page 5 sur 7 2. Absorbance et transmittance Soit une solution (S) contenant une substance colorée dissoute dans un solvant incolore. Une mesure en spectrophoto- métrie est basée sur la comparaison du flux énergétique de deux rayons lumineux :  un rayon monochromatique traversant une cuve de référence, appelée communément le blanc, contenant toutes les substances de la solution (S) à l’exception de la substance colorée, et donc a priori transparente vis à vis du rayon lumineux ; L’intensité lumineuse à la sortie est notée I0.  le même rayon traversant une cuve identique contenant la solution (S). L’intensité lumineuse à la sortie est noté I. En traversant le blanc, il y a une légère perte d’énergie lumineuse, en raison de l’absorption propre éventuelle du solvant, des autres substances non colorées con- tenues dans la solution, mais aussi des effets dus à des réflexions, des réfractions ou des diffusions parasites du faisceau incident, qui traverse quatre dioptres plans successifs : air-Plexiglas, Plexiglas-solvant, solvant-Plexiglas, Plexiglas-air… Ces pertes se retrouveront de la même façon dans la cuve de mesure, à condition de la prendre strictement identique (taille, matériau) et remplie du même solvant. Dans ce cas, la comparaison des deux flux permet d’isoler l’absorption due à la substance colorée uniquement. On définit alors les deux grandeurs spectrophotométriques :  La transmittance T qui est la fraction du flux lumineux transmis. 0 I T I = T = 0 signifie que le milieu est opaque, T = 1 (ou 100%) signifie qu’il est complètement transparent (I = I0). On a bien sûr toujours 0 ≤ T ≤ 1.  L’absorbance A (ou densité optique % ou DO). 0 1 I A Log Log T I     = =         La transmittance décroît lorsqu’un composé situé dans la cuve absorbe davantage. Afin d’avoir une grandeur croissante avec le caractère absorbant, on utilise l’inverse de la transmittance, ou plus exactement le logarithme décimal de l’inverse de la transmittance que l’on nomme absorbance 3. Spectre d’absorption d’une substance  Le spectre est caractéristique d’une substance et permet donc de l’identifier. L’analyse spectroscopique est donc une technique essentielle de la chimie analytique.  Le spectre d’une substance permet de connaître sa longueur d’onde d’absorption maximale, ce qui est indis- pensable pour mettre en place une technique de détermination de concentration grâce à la loi de Beer-Lambert. FICHE 3 : LOI DE BEER-LAMBERT 1. Enoncé de la loi L’expérience montre que, pour une solution suffisamment diluée d’une substance, l’absorbance A est proportionnelle à la longueur l de la cuve et à la concentration C de cette substance, ce que traduit la loi de Beer-Lambert A l C ε = ⋅⋅ ε est appelé coefficient d’absorption molaire et s’exprime couramment en L⋅mol-1⋅cm- 1. C’est un paramètre caractéristique de l’espèce absorbante, qui dépend fortement de la longueur d’onde. C’est ce paramètre qui varie lorsqu’on trace le spectre d’une solu- tion et qui est donc responsable de l’allure du spectre. C est la concentration de la substance en mol.L-1et l est la longueur de la cuve en cm. TP 02 Détermination d’une concentration PCSI Ste Marie Beaucamps Page 6 sur 7 La loi n’est valable que si la concentration de la substance dissoute est suffisamment faible (typiquement inférieure à 0,01 mol.L-1). Si la concentration est plus grande, les molécules sont trop proches les unes des autres et subissent entre elles des interactions qui modifient leurs propriétés d’absorption. 2. Choix de la longueur d’onde d’étude Lorsqu’on souhaite utiliser la loi de Beer-Lambert, la longueur d’onde choisie est couramment celle uploads/s3/ chimie-2020-3-compresse.pdf