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Chapitre III : Extraction liquide-liquide -1- Dr Kahina BEDDA (FHC, Univ-Boumer

Chapitre III : Extraction liquide-liquide -1- Dr Kahina BEDDA (FHC, Univ-Boumerdès) III Extraction liquide-liquide III.1 Généralités L'extraction liquide-liquide (liquid-liquid extraction) est une opération de séparation au cours de laquelle une solution liquide homogène (appelée charge), composée d'un soluté et d'un diluant, est mise en contact intime avec un deuxième liquide partiellement miscible (appelé solvant) afin de permettre le transfert du ou des solutés contenus dans la charge vers le solvant. Les deux phases liquides obtenues seront ensuite séparées par différence de densité. La phase riche en soluté (c'est-à-dire le solvant enrichi en soluté) est appelée extrait (extract), le reste de la charge qui peut encore contenir une faible quantité de soluté est appelée raffinat (raffinate). Dans le cas où le diluant et le solvant sont partiellement miscibles, un peu de solvant sera également dissout dans la phase raffinat et la phase extrait contiendra un peu de diluant. Le soluté est séparé de la phase extrait avec une pureté acceptable, et le solvant dissout dans la phase raffinat est récupéré. Le processus d’extraction liquide-liquide comporte généralement quatre étapes principales : a- La mise en contact intime de la charge et du solvant en dispersant une phase dans l'autre dans un équipement approprié. b- La séparation des phases extrait et raffinat par différence de densité. c- L’élimination et la récupération du soluté dissout dans la phase extrait sous une forme relativement pure (par distillation, évaporation, cristallisation,…etc.); ce qui permet en même temps la récupération du solvant contenu dans la phase extrait. d- L’élimination et la récupération du solvant contenu dans la phase raffinat généralement par distillation ou par stripping. Les étapes d’extraction peuvent être réalisées en discontinu (batch) ou en continu. C’est évidemment l’extraction en continu qui est pratiquée dans l’industrie du raffinage et de la pétrochimie (Figure III.1). Les étapes a et b sont généralement combinées dans un seul et même appareil, ce type d’extracteur est appelé contacteur différentiel ou contacteur à étages non individualisés (Figure III.2). Les étapes a et b peuvent être réalisées séparément dans un ou plusieurs mélangeur-décanteur(s) dont les caractéristiques principales sont le mélange des deux phases liquides par agitation, suivi d'une décantation par gravité, ce type d’extracteur est appelé Chapitre III : Extraction liquide-liquide -2- Dr Kahina BEDDA (FHC, Univ-Boumerdès) contacteur à étages individualisés (Figure III.3). Dans la pratique industrielle, les contacteurs à disques rotatifs et les colonnes à garnissages sont les plus utilisés pour l’extraction liquide- liquide. Figure III.1 : Schéma d’une unité industrielle d’extraction liquide-liquide où A est le diluant (carrier), B est le solvant (solvent) et C est le soluté (solute) La séparation d'un mélange liquide par distillation est techniquement plus simple que l'extraction par solvant. Très souvent, une unité industrielle d’extraction comprend en plus de l’extracteur deux colonnes de distillation (Figure III.1). Environ 5 % seulement du coût d’exploitation de l'unité est consommé par l'extracteur et le reste (95 %) est utilisé pour le fonctionnement des équipements de récupération du solvant et de purification des produits. On fait généralement appel à l’extraction lorsque la distillation seule ne peut offrir une solution économiquement satisfaisante, notamment dans les cas d’azéotropie ou de trop faibles différences entre les volatilités des constituants du mélange. D’autre par, du fait de la relation étroite qui existe entre solubilité et nature chimique, l’extraction par solvant est particulièrement bien adaptée à la séparation de constituants par familles chimiques. Dans le domaine du pétrole, elle est appliquée pour la désaromatisation des gazoles et des huiles lubrifiantes, le désasphaltage des coupes lourdes et l’extraction des aromatiques BTX (benzène, toluène, xylènes). Les grandes industries telles que la métallurgie, le nucléaire et la chimie organique y ont largement recours. Chapitre III : Extraction liquide-liquide -3- Dr Kahina BEDDA (FHC, Univ-Boumerdès) Figure III.2 : Contacteurs différentiels ou contacteurs à étages non individualisés Chapitre III : Extraction liquide-liquide -4- Dr Kahina BEDDA (FHC, Univ-Boumerdès) Figure III.2 : Contacteurs différentiels ou contacteurs à étages non individualisés (suite) Chapitre III : Extraction liquide-liquide -5- Dr Kahina BEDDA (FHC, Univ-Boumerdès) Figure III.3 : Contacteurs à étages individualisés Chapitre III : Extraction liquide-liquide -6- Dr Kahina BEDDA (FHC, Univ-Boumerdès) III.2 Critères de sélection du solvant Le choix d’un bon solvant est la clé d'une opération d’extraction réussie. La majorité des solvants employés dans l’industrie sont des solvants organiques. Les caractéristiques principales à prendre en considération pour la sélection du solvant sont indiqués ci-dessous : 1- La capacité ou le pouvoir solvant traduit l’aptitude du solvant à solubiliser le soluté en présence du diluant. Il est préférable d’utiliser un solvant ayant une capacité élevée car le taux de solvant à mettre en œuvre pour une séparation donnée diminue avec l’augmentation de la capacité du solvant. 2- La sélectivité traduit l’aptitude du solvant à solubiliser le soluté préférentiellement au diluant. Le choix d’un solvant sélectif facilite la séparation et diminue les coûts d’exploitation nécessaires pour la récupération du solvant. 3- La masse volumique du solvant détermine d’une façon prépondérante la masse volumique de la phase extrait qui doit être très différente de celle de la phase raffinat afin de faciliter leur séparation. 4- La viscosité est un paramètre important qui a une influence sur l’énergie de pompage et de dispersion, et sur les vitesses des phénomènes de transfert de matière, de transfert de chaleur et de décantation. Il est toujours préférable de choisir un solvant de faible viscosité, ou de se placer à une température sous laquelle sa viscosité est faible. 5- La tension superficielle du solvant détermine la tension interfaciale entre les phases extrait et raffinat. Une faible tension interfaciale favorise la dispersion d’une phase dans l’autre, donc la création d’une aire interfaciale importante, favorable au transfert de matière. Elle est par contre défavorable à une coalescence rapide des gouttes dispersées, conduisant ainsi à une séparation lente entre les phases extrait et raffinat. Il est donc souhaitable de trouver un équilibre entre ces deux effets opposés lors de la sélection du solvant. 6- La volatilité du solvant doit être suffisamment différente de celles des constituants de la charge afin de faciliter sa régénération éventuelle par distillation. Une différence de volatilité élevée va permettre de minimiser la taille de la colonne de distillation et de réduire la consommation énergétique. Des propriétés complémentaires diverses telles que la stabilité thermique, l’inertie chimique (sauf pour l’extraction réactive), la biodégradabilité, la disponibilité et le coût sont également à prendre en considération. De plus, il est préférable que le solvant soit non- corrosif, non-inflammable et non-toxique. Chapitre III : Extraction liquide-liquide -7- Dr Kahina BEDDA (FHC, Univ-Boumerdès) III.3 Modes d’extraction III.3.1 Extraction en un étage L’extraction en un étage (Figure III.4) consiste à réaliser un mélange hétérogène intime entre le solvant et la charge et à soutirer séparément chacune des deux phases formées (extrait et raffinat). L’extraction peut être réalisée en discontinu, dans ce cas un seul appareil peut suffire pour assurer l’opération de mélange puis celle de séparation, par exemple en activant puis en arrêtant le dispositif d’agitation. Elle peut être réalisée en continu, dans ce cas il est nécessaire de mettre en œuvre un mélangeur-décanteur (Figure III.3 a). Un étage d’extraction est dit idéal ou théorique lorsqu’il permet d’atteindre une distribution équilibrée du soluté entre les phases extrait et raffinat. Figure III.4 : Schéma de principe de l’extraction en un étage L’extraction en un étage a une efficacité de séparation limitée. Elle n’est pratiquée que dans des cas très favorables tel que le lavage d’hydrocarbures pollués par des traces de solvant très soluble dans l’eau. Dans les autres cas, il est nécessaire de multiplier les étages de contact, en les agençant soit à courants croisés soit à contre-courant. III.3.2 Extraction à courants croisés L’extraction à courants croisés consiste en une suite d’extractions en un étage telle que le raffinat du premier étage est repris par du solvant frais dans le deuxième étage, et ainsi de suite jusqu’à l’obtention d’un raffinat ayant la pureté désirée. La Figure III.5 schématise le principe de ce mode d’extraction. Le taux de solvant à utiliser pour chaque étage peut être choisi librement, pourvu qu’il réponde aux critères définis pour l’extraction en un étage. En pratique industrielle, il doit être optimisé, de manière à minimiser la quantité totale de solvant mis en œuvre avec un nombre d’étages donné. 1 Solvant (S) Charge (C) Phase raffinat (φR) Phase extrait (φE) Chapitre III : Extraction liquide-liquide -8- Dr Kahina BEDDA (FHC, Univ-Boumerdès) Figure III.5 : Schéma de principe de l’extraction à courants croisés (cinq étages) III.3.3 Extraction à contre-courant L’extraction à contre-courant est le mode d’extraction qui consiste à introduire la charge et le solvant aux deux extrémités d’un extracteur, de manière que les phases raffinat et extrait circulent en sens opposé en échangeant progressivement de la matière. Cet échange est continu dans le cas des colonnes à pulvérisation, à garnissages ou à agitation rotative. Il est discontinu dans le cas des colonnes à plateaux perforés ou dans une batterie de mélangeur- décanteur(s) (Figure III.3 d). Dans les deux cas l’extracteur fonctionnant à contre-courant peut être représenté par un extracteur idéal compartimenté en uploads/Finance/ chapitreiii-extraction-080557.pdf