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Introduction : Les méthodes d’extraction ont été adoptées dès la préhistoire pa

Introduction : Les méthodes d’extraction ont été adoptées dès la préhistoire par les hommes qui avaient recours à la filtration de l’eau. Les Égyptiens connaissaient l’enfleurage à froid ou à chaud permettant d’extraire le parfum des fleurs Les méthodes d’extraction liquide-liquide (ELL) permettent le transfert d’un soluté initialement contenu dans une phase liquide vers une autre phase liquide non miscible. Elles sont couramment employées en pharmacologie /toxicologie afin de purifier et concentrer les échantillons préalablement à une analyse par méthode chromatographique. Divers paramètres physico- chimiques régissent la réalisation d’une ELL, propres aux solvants employés et aux solutés à extraire. La connaissance de certaines propriétés du solvant telles sa miscibilité à l’eau, sa constante d’acidité, sa constante diélectrique, son moment dipolaire, sa densité, sa volatilité ainsi que sa toxicité permettront le choix de ce solvant seul ou en mélange pour l’extraction d’une substance donnée. Définition : L'extraction liquide-liquide est un procédé de séparation en génie chimique, c’est une opération qui permet la séparation d'un ou plusieurs constituants par l'utilisation de leur distribution inégale dans deux liquides pratiquement non- miscibles, pour récupérer un élément chimique présent dans un mélange complexe ou un matériau. En chimie organique, on utilise habituellement une phase aqueuse et une phase organique. Principe de l’extraction L’extraction consiste à faire passer un produit d’un solvant dont il est difficile à séparer à un autre solvant dont il sera facilement isolable Généralement on met en contact intime la .solution d'alimentation, contenant les constituants à séparer (solutés) avec un autre solvant qui extrait préférentiellement un ou plusieurs des solutés. Le solvant qui contient alors le ou les solutés est désigné sous le terme : d’extrait, la solution d'alimentation ayant perdu la majeure partie de ces mêmes constituants est appelé raffinat En pratique l’extraction liquide-liquide requiert les étapes suivantes :  une mise en contact intime des deux liquides durant un temps suffisant à l'obtention de l'équilibre pendant lequel le ou les solutés sont transférés de la phase d'alimentation dans le solvant ; à l'équilibre, le rapport des concentrations du soluté dans l'extrait et le raffinat , appelé coefficient de distribution, donne une mesure de l'affinité relative du soluté pour les deux phases.  Il peut être nécessaire de laver les phases organiques combinées pour ajuster le pH ou enlever un solvant polaire de haut point d’ébullition ou enlever les traces d’eau. On finit toujours par sécher ces phases organiques pour enlever toute trace d’eau.  Et finalement, une séparation ultérieure des deux liquides (extrait et raffinat). Ceci peut être fait par distillation, évaporation ou nouvelle extraction liquide-liquide suivie d'une précipitation selon la nature et les propriétés physico-chimiques du soluté et du solvant. Principales méthodes d’extraction liquide-liquide - Extraction simple : L’extraction simple consiste à extraire en une seule étape le maximum de soluté initialement présent dans la solution par le solvant. -Extraction multiple : Les extractions multiples sont employées dans deux cas : - Le rendement d’extraction simple n’est pas satisfaisant, ce qui signifie que le coefficient de partage n’est pas suffisamment grand pour pouvoir extraire en une seule fois la quasi-totalité du soluté. - L’extrait n’est pas suffisamment purifié. - Extraction par paire d’ions : Le principe de l’extraction par paire d’ions repose sur l’élimination ou le camouflage de la charge d’un ion par une molécule de charge opposée appelée contre-ion, puisque seules les molécules de charge neutre sont extractibles par les solvants organiques. Choix du solvant : Pour une bonne extraction il faut choisir le bon solvant, un solvant possédant si possible les propriétés suivantes :  une capacité d'extraction importante et une solubilité négligeable dans le raffinat.  Le solvant doit être volatile, pour qu’il puisse s’évaporer facilement.  non miscibles à l’eau, avec une grande sélectivité  une bonne stabilité chimique lors des opérations requises.  des caractéristiques physiques telles que les temps de séparation de phase et dispersion soient acceptables : viscosité, tension superficielle, masse volumique.  un impact minimal vis-à-vis de l'environnement, de la sécurité et de la tenue des matériaux. Problèmes rencontrés 1) Formation d’une émulsion Solutions: → Patienter → Ajouter du sel (NaCl) → Filtrer → Centrifuger → Ajouter quelques gouttes de solvant polaire (MeOH, EtOH, acétone) 2) Produits d’interface Solutions: → Les prélever dans la phase organique (extraction) → Les éliminer dans la phase aqueuse (lavage) Avantages et inconvénients de l’extraction liquide-liquide Avantages L’extraction présente de nombreux avantages parmi lesquels : - Le coût : ce sont des techniques qui ne demandent pas d’investissement de gros matériel ou de réactifs. Le matériel nécessaire à la mise en œuvre de ces techniques est du matériel de base de laboratoire comme de la verrerie, des pipettes, une centrifugeuse et une hotte à solvants. - La concentration des échantillons : l’utilisation de solvants organiques volatiles permet la concentration du soluté par évaporation du solvant. - La purification : l’utilisation d’un solvant organique judicieusement choisi permet de solubiliser la substance d’intérêt et de laisser dans la matrice les molécules interférentes. - La possibilité de travailler sur des matrices très variées. - La possibilité d’extraire une gamme très étendue de molécules qui couvre une multitude d’applications. Inconvénients et solutions - La consommation de volumes importants de solvants, surtout lorsqu’il s’agit d’extractions multiples - La toxicité des solvants : les solvants sont des produits toxiques dont il faut se protéger - Difficultés d’extraire les molécules très polaires de par les caractéristiques chimiques des solvants organiques (apolaire et aprotiques). Pour quantifier de telles molécules, d’autres méthodes de traitements d’échantillons devront être appliquées comme la précipitation ou la SPE. - Ce sont des techniques manuelles, consommatrices de temps et de personnel. Conclusion L’extraction liquide-liquide est une méthode de séparation de liquide lorsque la distillation ou la cristallisation ne sont pas possible ou trop difficiles. Deux opérations distinctes doivent être effectuées pour réaliser une extraction liquide-liquide : Le mélange intime des deux phases par agitation, La séparation des deux phases par décantation. La durée d’agitation est régit par la cinétique de transfert de soluté vers la phase organique pour atteindre une concentration d’équilibre, tandis que la durée de décantation est conditionnée par le temps de séparation des deux phases non miscible. Le choix du solvant par rapport à un soluté donné obéit à certains critères et nécessite une bonne connaissance de paramètres chimiques uploads/Finance/ expose-extraction-liq-liq.pdf