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Université Sidi Mohammed Ben Abdellah Faculté des Sciences et Techniques www.fs

Université Sidi Mohammed Ben Abdellah Faculté des Sciences et Techniques www.fst-usmba.ac.ma ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- Année Universitaire : 2015-2016 Master Sciences et Techniques CAC Agiq Chimiométrie et Analyse Chimique : Application à la gestion industrielle de la qualité εEεOIRE DE FIζ D‟ETUDES Pour l‟Obtention du Diplôme de εaster Sciences et Techniques Une approche statistique basée sur le concept d'erreur totale pour la validation et l'estimation de l'incertitude de mesure de la méthode de LERKE ET BELL: Application à la détermination Spéctrofluorimétrique de traces quantité d’histamine Présenté par: EL MOUNTASSIR Hassan Encadré par: - CHAIRA Jamal CSVTPM d’INRH AGADIR - BOULAHNA Ahmed FST Fès Soutenu le 13 Juin 2016 devant le jury composé de: - BOULAHNA Ahmed - T. SAFFAJ - A. MELIANI Stage effectué au : Centre spécialisé de valorisation et technologie des produits de la mer INRH Agadir Université Sidi Mohammed Ben Abdellah Faculté des Sciences et Techniques www.fst-usmba.ac.ma ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- Dédicaces Par la grâce d’ALLAH le tout puissant, le clément, le Miséricordieux et son prophète MOUHAMED (PSL) paix sur lui, Je dédie ce travail: A ceux qui ont consacrés leur vie pour que nous soyons heureux : nos chers parents. A ceux qui ne cessent de nous encourager pour arriver à ce niveau: nos familles. A ceux qui ne cessent de nous orienter et de nous encourager tout le temps: nos professeurs. A ceux qui nous sont toujours fidèles: nos chers(ères) amis (es). Université Sidi Mohammed Ben Abdellah Faculté des Sciences et Techniques www.fst-usmba.ac.ma ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- Remerciements De cette occasion Je tiens à remercier et exprimer ma gratitude respectueuse à : Mr. CHAIRA JAMAL, Ingénieur et responsable du Laboratoire de chimie biochimie du CSVTPM pour m’avoir encadré tout au long du projet, pour sa disponibilité, pour ses conseils précieux, pour la confiance qu’il nous a témoigné, pour son aide et de son savoir-faire qui ma donné la possibilité de mieux réaliser ce Mémoire. Un remerciement particulier à Mr. A.BOULAHNA professeur à la Faculté des Sciences et Techniques de Fès pour son encadrement et son aide durant ce travail. Je tiens également à exprimer mes sincères remerciements aux membres de jury de m’avoir honoré en acceptant de juger ce travail. Mes remerciements vont également : À Tous nos enseignants du département de chimie particulièrement à Mr.M.EL HADRAMI , Mr.T.SEFFAJ et Mr.B.IHSSANE pour leurs efforts et leur soutien amical et pour nous avoir donné les bases et connaissances nécessaires à la réalisation de ce travail. Au Chef de la SVTPM Mme. NAIMA et son responsable des ressources humaines Mme HALIMA, pour nous avoir accordé ce stage qui nous a permis de réaliser ce travail. À l’ensemble du personnel du CVTPM, particulièrement à Mr A.AKSBI et Mr.S.HANOUNE, Techniciens Spécialisés au CSVTPM/INRH … pour l’accueil et l’environnement de travail que vous avez su créer. And last but not least, Je tiens à remercier tous ceux qui ont contribué de prés ou de loin à la réalisation de Mon travail. Merci infiniment… Université Sidi Mohammed Ben Abdellah Faculté des Sciences et Techniques www.fst-usmba.ac.ma ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- Stage effectué au : Centre de valorisation et de technologie des produits de la mer d’Agadir Master ST CAC Agiq Mémoire de fin d’études pour l’obtention du Diplôme de Master Sciences et Techniques Nom et prénom: EL MOUNTASSIR Hassan Année Universitaire : 2015/2016 Titre: Une approche statistique basée sur le concept d'erreur totale pour la validation et l'estimation de l'incertitude de mesure de la méthode de LERKE ET BELL: Application à la détermination Spéctrofluorimétrique de traces quantité d’histamine Résumé Dans ce travail, nous proposons à une nouvelle validation analytique (basé sur le concept de l‟erreur totale) appliquée à une méthode alternative simple, fiable et moins coûteuse qui se fonde sur une détection fluorimétrique de l'élément à doser à savoir l'histamine en formant en milieu alcalin un dérivé fluorescent entre l‟histamine de l‟échantillon à analyser et l‟orthophthalaldéhyde (OPA). La représentation graphique suivant la méthode du « profil d‟exactitude » aide à visualiser les performances de la méthode. La méthode des ajouts dosés permet de vérifier la spécificité de la méthode, d‟établir le pourcentage de recouvrement, et de calculer les intervalles de tolérance à une attente de 95% des résultats futurs soient inclus dans les limites d‟acceptabilités de +-15% dans l‟intervalle de concentration entre 5 et 20 ppm. Au cours du processus de validation, on a pris comme décision de corriger les données en les multipliant pas un facteur égal à 1,2. Cette opération doit maintenant faire partie de la méthode et être intégrée au mode opératoire standardise qui servira en routine Les résultats obtenus montrent que la méthode de LERK et BELL est validée dans un intervalle de concentration de 6,326à 20 mg/l. Par ailleurs, l‟incertitude de mesure a été également estimée à chaque niveau de concentration. δes valeurs trouvées montrent l‟exactitude et la fiabilité de la méthode. Mots clés: histamine, fluorescence, validation analytique, poissons, Incertitude de mesure, ȕ-Ȗ- Content tolérance intervalle. Université Sidi Mohammed Ben Abdellah Faculté des Sciences et Techniques www.fst-usmba.ac.ma ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- Liste des abréviations Et acronymes AFNOR:Association française de normalisation AOAC: Association of official Analytical chemists AW: Activity Water CCM: Chromatography sur Couches Mince CPG: Chromatographie en phase gazeuse CSVTPM: centre spécialisé de valorisation et des technologies des produits de la mer DLC: Date Limite de Consommation DPM: Département de la Pêche Marocaine EMEA: European Medicines Agency Eq: Équation Exp: Exemple FAO: FC: Facteur de Correction FDA: Food and Drug Administration FENIP: Institue Française de Recherche pour d''Exploitation de la mer HPLC: High Performance Liquid chromotagraphy H.R: Humidité Relative ICH: International Conférence on Harmonisation IFREMER: Institue Français de Recherche pour l'Exploitation de la mer INRH: Institue Nationale des recherché hauliantiques ISPM: Institue Spécialisé de la Pêche Maritime ISO/IEC: international standard organisation IUPAC: International Union of Pure and Applied Chemistry JICA: Agence Japonaise de Coopération International LD: Limite de détection LQ: Limite de quantification ONP: Office National de la Pêche PA: Principe Actif PE : Plan d‟étalonnage PH : Potentiel d‟hydrogène PV : Plan de Validation Pr : Probabilité SFSTP : Société Française des Sciences et Techniques Pharmaceutique TA : Tampon Acétate TCA : TriChloroAcétique Université Sidi Mohammed Ben Abdellah Faculté des Sciences et Techniques www.fst-usmba.ac.ma ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- Sommaire INTRODUCTION GENERALE ..................................................................................................................... 1 I. REPRESENTATION GENERALE DE SVTPM ............................................................................ 2 I.1 MISSION ASSIGNEES ....................................................................................................................... 2 I.2 OBJECTIF DE LA RECHERCHE ET VALORISATION ........................................................................... 3 I.3 STRUCTURES DE L’INRH ............................................................................................................... 3 I.3.1 NIVEAU CENTRAL ........................................................................................................................................ 4 I.3.2 NIVEAU REGIONAL ....................................................................................................................................... 4 I.4 GESTION DU CSVTPM .................................................................................................................. 5 I.4.1 COMITE DE DIRECTION ................................................................................................................................. 5 I.4.2 COMITE SCIENTIFIQUE ET TECHNIQUE ............................................................................................................. 5 I.4.3 COMITE CONJOINT DE COORDINATION ........................................................................................................... 5 I.4.4 COMITE MIXTE DE COORDINATION INRH/JICA ................................................................................................ 5 I.5 ORGANISATION DU CSVTPM ........................................................................................................ 5 I.5.1 POLE D’INGENIEURE .................................................................................................................................... 5 I.5.2 POLE RECHERCHE ET DEVELOPPEMENT ............................................................................................................ 6 I.5.3 POLE CONTROLE DE LA QUALITE ..................................................................................................................... 6 I.6 COOPERATION DE CSVTPM ......................................................................................................... 8 I.6.1 SUR LE PLAN NATIONAL ................................................................................................................................ 8 I.6.2 SUR LE PLAN INTERNATIONAL ........................................................................................................................ 8 PARTIE 1 : SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE ................................................................................................ 9 II. HISTAMINE ............................................................................................................................... 10 II.1 LA GENESE DE L’HISTAMINE DANS LES POISSONS........................................................................ 10 II.2 LES EFFETS DE L’HISTAMINE ...................................................................................................... 11 II.3 LES FACTEURS DE DEVELOPPEMENT DES BACTERIES .................................................................. 12 II.3.1 LA TEMPERATURE ..................................................................................................................................... 12 II.3.2 L’HUMIDITE RELATIVE ............................................................................................................................... 12 II.3.3 L’ACTIVITE DE L’EAU ................................................................................................................................. 12 II.3.4 LE POTENTIEL D’HYDROGENE (PH) .............................................................................................................. 12 II.4 ASPECTS REGLEMENTAIRES ET NORMATIFS ............................................................................... 12 II.4.1 METHODES DE DOSAGE ............................................................................................................................. 12 II.4.2 METHODES D’INTERPRETATION .................................................................................................................. 13 III. PROBLEMATIQUE : ................................................................................................................ 14 IV. LA VALIDATION ANALYTIQUE ........................................................................................... 15 IV.1 DEFINITIONS : ........................................................................................................................... 15 IV.2 OBJECTIF DE LA VALIDATION ANALYTIQUE .............................................................................. 15 IV.3 TEXTE DE REFERENCES POUR LA VALIDATION ANALYTIQUE ..................................................... 16 IV.4 CRITERES DE VALIDATION ........................................................................................................ 16 IV.4.1 SPECIFICITE ............................................................................................................................................ 18 Université Sidi Mohammed Ben Abdellah Faculté des Sciences et Techniques www.fst-usmba.ac.ma ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- IV.4.2 LINEARITE .............................................................................................................................................. 18 IV.4.3 EXACTITUDE ........................................................................................................................................... 18 IV.4.4 FIDELITE ................................................................................................................................................ 18 IV.4.5 LIMITE DE QUANTIFICATION ...................................................................................................................... 19 IV.4.6 INTERVALLE DE DOSAGE ........................................................................................................................... 19 IV.4.7 FONCTION DE REPONSE ............................................................................................................................ 19 V. PRINCIPE DE LA METHODE DU PROFI L D’EXACTITUDE ............................................... 19 V.1 GENERALITEES .......................................................................................................................... 19 V.2 DOMAINE D’APPLICATION .......................................................................................................... 21 V.3 ETAPE DE LA VALIDATION ANALYTIQUE BASEE SUR LE CONCEPT DE L’ERREUR TOTALE ............. 23 V.4 AVANTAGES DE L’APPROCHE DE L’ERREUR TOTALE ................................................................... 23 V.5 PLANS D’EXPERIENCE................................................................................................................. 24 V.6 CALCULER LES CRITERES DE VALIDATION .................................................................................. 24 V.6.1 ANALYSE DE LA FONCTION DE REPONSE ET PREDICTION INVERSE : ..................................................................... 24 V.6.2 CALCUL DE LA JUSTESSE ET DE LA FIDELITE .................................................................................................... 25 V.6.3 CALCUL DES INTERVALLES DE TOLERANCE ..................................................................................................... 27 V.6.4 CONSTRICTION DU PROFIL D’EXACTITUDE ET DECISION ................................................................................... 28 V.6.5 CALCUL DE LA LIMITE DE QUANTIFICATION .................................................................................................... 29 V.7 ESTIMATION DE L’INCERTITUDE DE MESURE .............................................................................. 30 V.7.1 CONCEPT D’INCERTITUDE .......................................................................................................................... 30 V.7.2 INCERTITUDE ET ERREUR : .......................................................................................................................... 30 V.7.3 CALCUL D’INCERTITUDE : ........................................................................................................................... 31 PARTIE II : MATERIELS ET METHODE ..................................................................................................... 32 VI. METHODE DE LERKE ET BELL POUR LE DOSAGE D’HISTAMINEμ ............................... 33 VI.1 OBJET DE DOMAINE D’APPLICATION ......................................................................................... 33 VI.2 PRINCIPE .................................................................................................................................. 33 VI.3 REACTIFS ET LEURS PREPARATION ........................................................................................... 33 VI.4 MATERIELS DU LABORATOIRE .................................................................................................. 34 VI.5 MODE OPERATOIRE .................................................................................................................. 36 VI.6 EXPRESSION DES RESULTATS .................................................................................................... 37 PARTIE III : RESULTATS ET DISCUSIONS ................................................................................................. 38 VII. VALIDATION AU MOYEN DU PROFIL uploads/Geographie/ el-mountassir-hassan-pfe-final.pdf