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République Algérienne Démocratique et Populaire Ministère de l’Enseignement Sup

République Algérienne Démocratique et Populaire Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique Mémoire de Master Présenté par : -AIBOUT Mahmoud -OUTMEZAB Elhadi En vue de l’obtention du diplôme de Master en Chimie Spécialité : Chimie des matériaux Thème : Soutenu le : 8/07/2019 Devant le jury composé de : Nom&Prénom Département d’affiliation Qualité Mme Ait Ahmed Nadia Chimie Présidente Mme MeddouriMelaaz Chimie Examinatrice Mme Brahmi- Ingrachen. Daouia Chimie Encadreur 2018-2019 Synthèse et caractérisation d’un catalyseur à base des sous-produits siliceux du kaolin. Université A. MIRA - Béjaïa Faculté des Sciences Exactes Département de Chimie Remerciment Nous tenons tout d’abord à remercier Dieu le tout puissant, qui nous a donné le courage, la volonté et la patience pour réaliser et accomplir ce modeste travail. Nous exprimons nos sincères remerciements et notre profonde gratitude à notre promotrice Madame BRAHMI NEE INGRACHEN DAOUIA pour avoir accepté de nous encadrer, et de nous diriger avec ses précieux conseils, pour l’aide et le temps qu’elle nous à bien Consacré et ses remarques fructueuses. Nos sincères remerciements s’adressent également à Mme Ait Ahmed Nadia pour l’honneur qu’elle nous fait en acceptant la présidence de ce jury. On tient à remerciers très sincèrement Mme Meddouri Melaaz, pour l’honneur qu’elle nous fait en acceptant de juger ce travail, qu’elle trouve ici l’expression de notre profonde gratitude. Notre plus profondes reconnaissances s’adresses à nos familles (parents, frères et sœurs) , pour leurs aides et leurs encouragements. Nos remerciements vont aussi, à tous les techniciens du laboratoire du département de chimie pour leur disponibilité et leur gentillesse. Enfin, nous tenons à remercier tous ceux qui ont participé de près ou de loin, dans la réalisation de ce travail, et aussi un très grand merci et une reconnaissance éternelle à tous nos professeurs, qui ont contribué à notre formation. MERCI INFINIMENT Dédicaces Je dédie ce modeste travail : A Vous, mes parents, qui m'avez soutenue tout au long de mon cursus, qui m’avez toujours laissé libre de mes choix, fait confiance et encouragés. C'est grâce à vous que ¡'ai le plaisir de rédiger cette page aujourd'hui, et c'est vers vous que je me tourne pour vous dire simplement "merci de m'avoir permis de devenir la personne que je suis aujourd'hui" je vous souhaite bonne santé et longue vie. A mes très chers frères et chères sœurs A tous mes amis(es) A mon ami, mon binôme AIBOUT MAHMOUD A toute la promotion de chimie des matériaux 2019 A tous ceux qui ont participé de près ou de loin à la réalisation de ce travail A tous ceux qui me sont chers et tous ceux que j’ai oubliés involontairement Elhadi Dédicaces Je dédie ce travail de mémoire de master A Dieu qui m’a toujours illuminé et m’a mis sur les bonnes voies. A mes chers parents pour leur amour et leur support Continu et ils ont toujours été ma source d’inspiration. A mes chères sœurs: Siham et Sarah. A mon frère : Lakhdar. A tous ceux qui me sont c’est chères. A ceux qui m'ont encouragé et soutenu dans les moments les plus durs. Mahmoud Liste des figures Chapitre I Figure I.1: Image de corps central du gisement de kaolin de tamazert en cours d’exploittion................................................................................................................................3 Figure I.2: Représentation plane du réseau de la silice cristalline et amorphe.........................5 Figure I.3: Motif de base de la silice.........................................................................................6 Figure I.4: Les étapes suivies durant le procédé sol-gel...........................................................8 Figure I.5: Les trois différents types de silanols à la surface de la silice...................................9 Figure I.6: Physisorption et chimisorption..............................................................................10 Figure I.7: La structure de rutile..............................................................................................12 Figure I.8: Structure de l’anatase.............................................................................................13 Figure I.9: Structure du brookite.............................................................................................13 Figure I.10: Principe du processus photocatalytique……………………….…………..…...15 Chapitre II Figure II.1: Spectre d’adsorption du colorant bleu de méthylène..........................................20 Figure II.2: Représentation de la courbe d’étalonnage de BM................................................23 Figure II.3: Principe du diffractomètre de poudre dans la géométrie de Bragg-Brentano.....26 Chapitre III Figure III.1: Diffractogramme X du sable GOO....................................................................29 Figure III.2: Diffractogramme X de gel de silice....................................................................29 Figure III.3: Spectre DRX de la poudre de TiO2....................................................................30 Figure III.4: Spectre infrarouge du sable GOO......................................................................33 Figure III.5: Spectres IR du SiO2 commercial et SiO2 synthétisé...........................................35 Figure III.6: Spectre IR du TiO2..............................................................................................35 Figure III.7: Spectres DRX des catalyseurs synthétisés..........................................................36 Figure III.8: Spectres IR des catalyseurs TiO2/SiO2 élaborés et TiO2 pur.............................37 Figure III.9: Spectrophotométrie UV-Visdes catalyseurs(TiO2/SiO2) élaborés et TiO2 pur.............................................................................................................................................39 Figure III.10 : Thermogrammes ATG de TiO2 et 90%TiO2/10%SiO2....................................39 Figure III.11 :Evolution de la concentration de bleu de méthylène en fonction du temps d’exposition aux UV et en présence des nanoparticules de TiO2-SiO2....................................41 Figure III.12 : Concentration en solution de bleu de méthylène en fonction du temps avec et sans irradiation UV...................................................................................................................42 Liste des tableaux Chapitre I Tableau I.1: Les propriétés de la rutile....................................................................................12 Chapitre II Tableau II.1: Les réactifs utilisés............................................................................................18 Tableau II.2: Caractéristiques et structure chimique du bleu de méthylène...........................19 Chapitre III Tableau III.1: Position des pics et plans réticulaires correspondant de TiO2 sans traitement..................................................................................................................................31 Tableau III.2: Bandes d’adsorption IRTF du sable GOO.......................................................33 Tableau III.3: Position des pics et plans réticulaires correspondant de TiO2 / SiO2 recuit à 500°C........................................................................................................................................36 Tableau III.4: Valeurs de la taille moyenne des particules à partir des données DRX..........37 Liste des symboles KHD : Kahl Humbold wldag (Entreprise allmemande d’exploitation et de mise en valeur des minerais). GW1 et GW2 : Sous-produits siliceux du kaolin d’El Milia riches en allumine. GOO et GO : Sous-produits quartzeux riches en silice caractérisant respectivement les grains moyen et les gros grains. BM : Bleu de Méthylène. UV : Ultra-Violet. IRTF : Infrarouge à Transformée de Fourier. DRX : Diffraction des Rayons X. ATD : Analyse Thermique Différentielle. ATG : Analyse Thermogravimétrique. SiO2 : Oxyde de silice. TiO2 : Oxyde de titane. A : Absorbance ou densité optique. λ : Longueur d’onde de la radiation (nm). I0 , I : Intensité d’irradiation avant absorption et l’intensité d’irradiation après absorption. l : Trajet optique (cm). C : La concentration de la solution (mol/l). ε : Coefficient d’extinction molaire (mol-1 .l.cm-1). T : Transmittance (%). dhkl : Distance inter-réticulaire (Ȧ). Ɵ : Angle de diffraction. Liste des figures. Liste des tableaux. Liste des abréviationset symboles. Sommaire Introduction générale.........................................................................................................1 Chapitre I Synthèse bibliographique I.1. Origine et situation géographique du kaolin de tamazert.............................................3 I.2. Les sous-produits du kaolin..............................................................................................3 I.3. Procédés d’élaboration des gels de silice.........................................................................4 I.3.1. Généralités sur la silice.....................................................................................................4 I.3.1.1. Structure du SiO2..........................................................................................................5 I.3.2. Procédé sol-gel.................................................................................................................6 I.3.2.1. Qu’est-ce que la méthode sol-gel..................................................................................6 I.3.2.2. Le principe de procédé sol-gel......................................................................................7 I.3.2.3.Les étapes de procédé sol-gel.........................................................................................7 I.3.3. Préparation des gels de silice............................................................................................8 I.3.4. La surface du gel de silice................................................................................................9 I.3.5. Propriétés des gels de silice............................................................................................10 I.4. Les oxydes de titanes (TiO2)...........................................................................................10 I.4.1. Généralités......................................................................................................................10 I.4.2. Propriétés de TiO2..........................................................................................................11 I.4.3. Les différentes formes d’oxyde de titane......................................................................11 I.4.3.1. Le rutile.......................................................................................................................11 I.4.3.2. L’anatase.....................................................................................................................12 I.4.3.3. La brookite..................................................................................................................13 I.4.4. Les applications de TiO2................................................................................................13 I.4.5. Modification de TiO2.....................................................................................................14 I.5. Notions fondamentales sur la photocatalyse.................................................................14 I.5.1. La photocatalyse............................................................................................................14 I.5.2. Principe de la photocatalyse hétérogène........................................................................15 I.5.3. Les domaines d`applications de la photocatalyse..........................................................15 Chapitre II Matériaux et techniques de caractérisation II.1. Introduction .................................................................................................................17 II.2. Matériel utilisé...............................................................................................................17 II.2.1. La verrerie....................................................................................................................17 II.2.2. Equipements.................................................................................................................17 II.3. Matières premiéres........................................................................................................18 II.3.1. Réactif utilisé...............................................................................................................18 II.3.2. Les sous-produits du kaolin..........................................................................................19 II.3.3. Absorbat (colorant).......................................................................................................19 II.4. Protocole expérimental..................................................................................................20 II.4.1. Préparation de gel de silice...........................................................................................20 II.4.2. Préparation de catalyseur (TiO2/SiO2)..........................................................................21 II.4.2.1. Mélange et broyage....................................................................................................22 II.4.2.2. Calcination.................................................................................................................22 II.4.2.3. Rebroyage..................................................................................................................22 II.4.3. Préparation des solutions étalons..................................................................................22 II.4.4. Test de photocatalyse - protocole expérimental............................................................23 II.5. Techniques de caractérisation physico-chimiques......................................................24 II.5.1. Spectrophotométrie ultra-violet /visible........................................................................24 II.5.1.1. Principe......................................................................................................................24 II..2. Spectroscopie infrarouge (IR).........................................................................................25 II.5.3. Analyse minéralogique (DRX).....................................................................................25 II.5.3.1. Schéma de Principe par la méthode de Bragg-Brentano...........................................26 II.5.4. Analyse Thermique Différentielle (ATD)....................................................................27 II.5.5. Analyse thermogravimétrique (ATG)..........................................................................27 Chapitre III Résultats et discussions III.1. Caractérisations physico-chimiques des matériaux..................................................29 III.1.1. Analyse minéralogique du sable GOO, du gel de silice et l’oxyde de titane (TiO2)...29 III.1.2. Caractérisation par infrarouge à transformée de Fourier (IRTF)................................32 III.1.2.1. Spectres Infrarouge du sable GOO.........................................................................32 III.1.2.2. Spectres Infrarouge du SiO2 commercial et synthétisé...........................................33 III.1.2.3. Spectres Infrarouge du TiO2...................................................................................34 III.2. Caractérisations physico- chimiques des catalyseurs...............................................35 III.2.1. Analyse minéralogique...............................................................................................35 III.2.2. Spectrophotométrie infrarouge des catalyseurs (IRTF).............................................37 III.2.3. Absorption UV-Visible..............................................................................................38 III.3. Analyse thermique gravimétrique………....……………………………………......39 III.4. Activité photocatalytique des matériaux élaborés....................................................40 Conclusion générale..............................................................................................................43 Références bibliographiques Introduction générale Introduction générale 1 Les photocatalyseurs semi-conducteurs à base de TiO2 ont attiré l'attention ces dernières années, pour la dégradation des contaminants en solution et en phase gazeuse, en raison de leurs propriétés électroniques et chimiques particulières. Le dioxyde de titane (TiO2) est principalement utilisé en raison de sa grande stabilité physique et chimique, son faible coût et sa faible toxicité. En raison de la largeur de la bande interdite (le gap) du dioxyde de silicium (SiO2), son addition à d’autres oxydes permet de renforcer l’activité photocatalytique. Kim et al [1], Ont également proposé que l'introduction du dioxyde de silicium dans d'autres oxydes métalliques entrainerait une augmentation de l'énergie de la bande interdite de ces derniers. L’addition de SiO2 améliore la stabilité thermique et l’activité photocatalytique du dioxyde de titane. Le mélange d’oxyde de silice et d'oxyde de titane (SiO2-TiO2) a une application potentielle accrue dans le domaine de la photocatalyse [2], car il présente simultanément des propriétés photocatalytiques et thermiques améliorées par rapport au TiO2 pur. Bien que ces effets uploads/Geographie/ memoir.pdf