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HAL Id: tel-00955405 https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00955405v3 Submitted on 25 Jun 2015 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. Études préalables à l’adsorption en phase gazeuse dynamique de dioxines sur une zéolithe pour la mesure à l’émission Lise Bonvalot To cite this version: Lise Bonvalot. Études préalables à l’adsorption en phase gazeuse dynamique de dioxines sur une zéolithe pour la mesure à l’émission. Chimie analytique. Aix-Marseille Université, 2013. Français. <tel-00955405v3> THÈSE Présentée par Lise BONVALOT Le 14 mai 2013 Pour obtenir le grade de Docteur d’Aix Marseille Université École Doctorale : Physique et Sciences de la Matière Mention : Instrumentation Études préalables à l’adsorption en phase gazeuse dynamique de dioxines sur une zéolithe pour la mesure à l’émission Jury Josep RIVERA Professeur Ad Honorem Consejo Superior de Investigaciones Científicas, Barcelone Rapporteur Jean-François MULLER Professeur Émérite, Université de Lorraine Rapporteur Joël PATARIN Directeur de Recherche, Université de Haute Alsace/CNRS Examinateur Manuel MARCOUX Maître de conférences, Université Paul Sabatier, Toulouse I Examinateur Michelle SERGENT Professeur, Université d’Aix Marseille Examinatrice Yves ZEREGA Professeur, Université d’Aix Marseille Directeur de thèse Christelle REYNARD-CARETTE Maître de conférences, Université d’Aix Marseille Co-Directrice Remerciements Ces travaux ont été réalisés au sein du Laboratoire d’Instrumentation et des Sciences Analytique (LISA) d’Aix Marseille Université. Je tiens à remercier sa directrice, Michelle SERGENT de m’avoir accueillie et de m’avoir permis de réaliser ces études. Cette thèse n’aurait pu voir le jour sans le financement de l’ANR Precodd. J’adresse mes sincères remerciements à Jean-François MULLER, Professeur à l’Université de Lorraine et à Josep RIVERA, Professeur au Consejo Superior de Investigaciones Científicas, (Barcelone) pour l’intérêt qu’ils ont portés à cette thèse en acceptant d’en être les rapporteurs ; ainsi que Joël PATARIN, directeur de recherche à l’Université de Haute Alsace, Manuel MARCOUX, de l’institut de mécanique des fluides de Toulouse et Michelle SERGENT, d Aix Marseille Université de m’avoir fait l’honneur de participer à ce jury et pour les remarques enrichissantes soulevées pendant la discussion. Ces travaux ont été réalisés sous la direction d’Yves ZEREGA et Christelle REYNARD-CARETTE. Je les remercie pour la grande liberté d’expérimentation et l’autonomie qu’ils ont sus me laisser. La réalisation de cette thèse m’a permis d’acquérir des connaissances dans plusieurs domaines qu’ils soient scientifiques et techniques ou au niveau de la gestion de projet. Pour cela, je leur exprime ma gratitude J’exprime mes plus vifs remerciements aux partenaires de ce projet. Tout d’abord au CETIAT et plus particulièrement à Serge REYNAUD pour son investissement et ses conseils ainsi qu’à Pierre FAYARD, Fabien ARCHETTI et Davy LABAERE la préparation et la réalisation des campagnes de prélèvement. Je tiens à remercier le directeur de l’incinérateur Novergie/Sita France où se sont déroulées les campagnes, pour m’avoir permis de réaliser ces prélèvements. Merci à Maité BRUGIONI pour sa disponibilité et son soutien. Ma gratitude va aussi à Julien MALBOT, du groupe CARSO pour la réalisation des analyses. Je tiens à remercier Nicolas BONGARD pour ses conseils concernant l’utilisation du TD/GC/MS et ses subtilités. Merci Christian Clerc et surtout à Jean-Noël BEAUGIRAUD pour les sessions « d’où viens cette pollution ?». Je remercie toute les personnes de l’équipe LISA/IPCN et anciennement LCP/IRA qui ont contribué d’une façon ou l’autre à la réalisation de ce travail.Merci à Michel pour ses conseils. Merci à Aurika pour son aide en connectique électronique et son amitié. Merci aussi à Jacques pour sa relecture philosophique. Spéciale dédicace à Magali pour son aide et son soutien quand j’en avais le plus besoin. Ces années au laboratoire n’auraient pas été pareilles sans Maud, Julien et Ossama. Merci à tous les trois pour ses bons moments, autour d’un café ou lors des réparations du système analytique. Un grand merci à Maud, pour m’avoir guidée et pour avoir partager avec moi ses connaissances. J’adresse tous mes encouragements aux doctorants de l’équipe : Achouak, Cédric, Elodie et Maher. Je remercie toutes les personnes du laboratoire MADIREL dont j’ai partagé le quotidien. Merci à Madame B. (Emily), Madame B. (Sandrine) et Phillip pour leur aide en caractérisation des milieux poreux et leur accueil fort sympathique au premier étage. Merci à Virginie et Chrystelle pour leur sympathie et leur amitié. Big up à Amélie, pour ses encouragements, sa bonne humeur quotidienne et les soirées « nocturnes au labo ». Un grand merci aussi à Carine pour les analyses DRX et à Doumé, collègue régional, pour son aide lors d’appareils défectueux. Et finalement merci à tous les résidents du MADIREL. Merci à tous les thésards dont j’ai croisé la route : Ilie, Naresh, Didier, Agnieszka, Amponsah, Estelle, Rédouane. Un grand merci à Ali, le sauveur de PC amateur de café. Mes remerciements vont plus particulièrement à Andrew le Brillant et Momo Coach de Vie. Je n’aurais pas pu trouver meilleurs « compagnons de galère ». Pendant ces trois années, vous avez toujours été là, pour discuter manip, dépanner d’un Swagelok ou juste pour rigoler un bon coup. Vous avez été des amis chers et j’espère que vous le resterez ! Un grand merci à mes « coolocs », Michael et Livie. Vous avez su me guider et me passer votre expérience, autour d’une émissionon télévisée de qualité. Merci à Maud, Etienne, Emily, Andrew et Momo pour les bonnes soirées passées ensemble, entre débrief de manip et matchs de foot. Salomé, merci de m’avoir permis de combattre les restrictions biblio de Taylor&Francis, merci pour tous ces vernissages de cuticules à grand coup de paillettes et pour ces séances « je finirais jamais ma thèse ».Bref, merci pour ta présence (virtuelle) de tous les instants, Rayon de Soleil. Merci à Lily, la Bridezilla la plus sympa, pour toutes ses débats « girly/fashion » qui sortent la tête de la recherche <3 <3 <3. Toute ma gratitude à Édouard, qui a rendu la vie marseillaise plus facile ainsi que les week-end rédaction presque agréables. Merci à tout les copains de la guinguette (l’Edouard, le Mimic, le Francis, le Tom, le Freddy, le Pierre, le Christophe…) pour ces chouettes soirées. Et finalement, merci à Francis, Maître de l’espace insécable et Expert des paragraphes solidaires, qui a eu la patience et le courage de supporter ma « bonne » humeur de fin de rédaction tout en m’apportant son soutien. Un énorme merci à toute ma famille pour leur soutien et leur intérêt pour mes études. J’adresse un merci tout particulier à Solange, Gisèle et Thierry. Et je n’ai pas de mot pour remercier mes parents, Béatrice et Daniel, et ma sœur, Marion, qui ont toujours su trouver les mots pour m’accompagner. i Sommaire Introduction générale ........................................................................................................... 1 Chapitre 1 – Contexte et problématique des dioxines ........................................................ 7 1 Généralités .................................................................................................................................. 7 1.1 Définition .......................................................................................................................................... 7 1.2 Propriétés physico-chimiques .......................................................................................................... 9 1.3 Toxicité ............................................................................................................................................ 10 2 Production et émission de dioxines ........................................................................................ 12 2.1 Contexte réglementaire ................................................................................................................. 12 2.2 Évolution du taux d’émission de dioxines ..................................................................................... 13 2.3 Synthèse ......................................................................................................................................... 14 2.4 Voies de contamination pour l’humain ......................................................................................... 15 2.5 Contamination de l’environnement ............................................................................................... 17 3 Réglementations relatives aux émissions de dioxines .......................................................... 21 3.1 Contexte général ............................................................................................................................ 21 3.2 Textes relatifs à l’incinération des déchets .................................................................................. 22 3.3 Synthèse sur la réglementation..................................................................................................... 24 4 Incinération ............................................................................................................................... 25 4.1 Incinération : principe .................................................................................................................... 25 4.2 Incinération : techniques ............................................................................................................... 27 4.3 Diminution de la quantité de dioxines émises ............................................................................. 27 5 Analyse des dioxines à l’émission ........................................................................................... 32 5.1 Analyse des dioxines à l’émission : NF EN 1948 ......................................................................... 32 5.2 Analyse des dioxines à l’émission : Méthode N°23 de l’US EPA ................................................ 39 5.3 Appareils de prélèvement semi continu ....................................................................................... 40 5.4 Analyse en temps réel .................................................................................................................... 41 6 Conclusion ................................................................................................................................ 43 7 Références bibliographiques ................................................................................................... 43 Chapitre 2 – Objectifs et méthodes pour la détection de dioxines en phase gazeuse ..... 57 1 Présentation générale des objectifs........................................................................................ 57 2 Justification de l’utilisation de la thermo-désorption ............................................................. 59 2.1 Composés carbonés ....................................................................................................................... 60 2.2 Adsorbants inorganiques ............................................................................................................... 61 2.3 Polymères organiques .................................................................................................................... 61 ii 2.4 Détails des adsorbants utilisés ..................................................................................................... 62 2.5 Choix d’un adsorbant pour les dioxines ........................................................................................ 63 3 État de l’art sur le choix du matériau ...................................................................................... 64 3.1 Présentation des zéolithes ............................................................................................................ 64 3.2 Caractéristiques principales .......................................................................................................... 65 3.3 Adsorption de dioxines sur des zéolithes ..................................................................................... 66 3.4 Détails des zéolithes utilisées ....................................................................................................... 67 4 Fonctionnement général de l’appareil .................................................................................... 68 4.1 Couplage thermo-désorbeur / chromatographie en phase gazeuse / spectrométrie de masse (TD/GC/MS) ................................................................................................................................................. 69 4.2 Adaptation du couplage TD/GC/MS.............................................................................................. 71 5 Relation Écoulement/adsorption ............................................................................................ 74 6 Choix de la dioxine « sonde ».................................................................................................... 77 7 Source dioxine .......................................................................................................................... 78 8 Conclusion ................................................................................................................................ 79 9 Références bibliographiques ................................................................................................... 80 Chapitre 3 – Études préalables à l’adsorption uploads/Geographie/ these-lbonvalot-v2-pdf.pdf