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Extraction des huiles essentielles : du laboratoire au procédé industriel Pr. F

Extraction des huiles essentielles : du laboratoire au procédé industriel Pr. Farid CHEMAT UMR A 408 INRA-UAPV Extraction des produits végétaux Durée de l’extraction de qq heures à qq jours Coût énergétique Extraction par batch Problème de dégradation Utilisation de solvants « bio » - chimie verte Réduction des rejets : solide et liquide Besoin de nouveaux produits Demande des industriels : extraction Demande des industriels : extraction à à froid, sans solvant, froid, sans solvant, sans eau pour sans eau pour é éliminer les rejets, proc liminer les rejets, procé éd dé é continu continu et comp et compé étitif en prix et en qualit titif en prix et en qualité é. . La technique Ultrasonore R Applications des Ultrasons en Industrie Effets mécaniques Cristallisation des graisses Dégazage, découpe, macération Mélange et homogénéisation Extraction des arômes Filtration et séchage Effets chimiques et biochimiques Oxydation et vieillissement accéléré Altération de l’activité des enzymes Traitement des effluents Désactivation des bactéries et spores Stérilisation des équipements 4 R US pour accélérer la macération 5 Alimentaire (boissons alcoolisés) Martini à l’orange - Génépi - Vermouth Cosmétique Huile végétales - PEG – Teintures mères Allemagne Italie R Extraction de la (S)-carvone du Carvi Graine initiale F. Chemat et coll., Flavour and Fragrance Journal, 19, 188-195, 2004. Extraction conventionnelle 300 min. 69°C Rendement = 1,6 % Sono-extraction 30 min. 20°C Rendement = 1,7 % La cavitation augmente la diffusion, le micro-mélange et la capillarité 7 100 g de romarin sec et ébranché 1 L d’huile Macération 24 h du romarin dans l’huile sous agitation lente Filtration sur coton Sonication 5 min du romarin dans l’huile sous agitation lente Filtration sur coton 100 g de romarin sec et ébranché 1 L d’huile Comparaison de l Comparaison de l’ ’aromatisation d aromatisation d’ ’une huile une huile par le romarin (mac par le romarin (macé ération et ultrasons) ration et ultrasons) Arômes + Antioxydants Arômes + Antioxydants 11 Extraction assistée par ultrasons 3 litres 2* 50 litres 10 * 500 litres 1000 litres Extraction par Micro-ondes B B E E H2O E E B B Maxwell B B E E H2O E E B B Maxwell 12 13 Énergie électrique Chaleur Énergie cinétique Rotation dipolaire Friction interne Chocs moléculaires λ= 12,2 cm f= 2,45 GHz E= 10-5 eV U V I R M O Rayons X visible 0,1 Α 0,8 µm Couche électronique interne Électrons de valence Vibration des molécules Rotation des molécules dipolaires 10 nm 0,75mm 0,4 µm λ= 12,2 cm f= 2,45 GHz E= 10-5 eV U V I R M O Rayons X visible 0,1 Α 0,8 µm Couche électronique interne Électrons de valence Vibration des molécules Rotation des molécules dipolaires 10 nm 0,75mm 0,4 µm Microwave Accelerated Distillation 14 Modèle laboratoire 1-5 litres Dry DIST Cooler Essential oil Aqueous phase Reactor Plant material Cohobation system Dry DIST Dry DIST Cooler Essential oil Aqueous phase Reactor Plant material Cohobation system Modèle industriel 10-100 litres ARCHIMEX Le chauffage micro-ondes permet la rupture des glandes contenant l’huile essentielle, et son entraînement avec de la vapeur d’eau in-situ de la matière végétale Le système de cohobation permet le maintien du taux d’humidité propre au matériel végétal 16 temps (min) Rendement (%) DSAM (micro-ondes) HD (Hydro-distillation) 0,000 0,025 0,050 0,075 0,100 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 R Suivi cinétique du rendement d’extraction 17 M. Lucchesi, F. Chemat, J. Smadja, Journal of Chromatography A., 2004. Microwave Hydrodiffusion and Gravity Extraction des arômes, huiles essentielles, antioxydants, colorants… 19 F. Chemat et coll., European Patent 07100935.1, 2008 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Time (min) Yield (%) HD MW Application : extraction of essential oil from Rosmarinus officinalis L. Extraction des antioxydants par MHG De fruits ou plantes Isolation with Polymeric Resin Lyophilisation Ultrafiltration and Inverse Osmosis Spray drying Produits 1. Eau BIO 2. Poudre antioxydants 3. Jus riche antioxydants HPLC-UV chromatograms of onion flavonoids recorded at 360nm O HO OH O O O OH quercetin 3,4'-di-O glucoside O OH OH OH CH2OH O OH OH OH CH2OH 2.305 11.314 14.363 15.034 15.478 17.234 19.028 19.794 23.154 AU 0.00 0.20 0.40 0.60 Minutes 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 11.577 14.645 15.381 15.779 19.515 20.213 23.860 AU 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 Minutes 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 O HO OH O OH OH OH quercetin aglycon Onion extract obtained by conventionnal Solvent extraction Onion extract obtained by Microwave Hydrodiffusion and Gravity 1 1 2 2 3 3 1 2 3 O H O O H O O H O O H quercetin 4'-O glucoside O O H O H O H C H 2O H MHG : version industrielle début 2010 Travaux actuels au laboratoire sur le MHG Polyphenols – flavonoides – lycopene – anthocyanes – sucres – couleur – arômes Eau “BIO” de constitution (originelle).. 1. Fleurs comme les roses et fleur d’oranger … 2. fruits (melon, orange) : colorants - antioxydants 3. légumes (Oignon, salade, tomate) : caroténoides, antioxydants 4. Produits marins Génie des procédés : up-scalling (batch et continu) Vide pulsé et continu, combinaison de techniques uploads/Industriel/ mercredi-de-la-science-chemat-pdf.pdf