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----------------------------------------------------------------------------------------------------------- Faculté des Sciences et Techniques - Fès  B.P. 2202 – Route d’Imouzzer – FES  212 5 35 60 80 14 ; Fax : 212 5 35 60 82 14 Année Universitaire : 2018-2019 Master Sciences et Techniques GMP Génie des Matériaux et des Procédés MEMOIRE DE FIN D’ETUDES Pour l’Obtention du Diplôme de Master Sciences et Techniques Préparation de démarrage de l’unité MAP Soluble Présenté par : NADAH Zakaria Encadré par : - OUAHIDI Khouloud OCP - OULMEKKI Abdallah FST Fès - TOYIR Jamil FST Fès Soutenu Le 19 Juin 2019 devant le jury composé de: - Pr. OULMEKKI Abdallah - Pr. TOYIR Jamil - Pr. IHSSANE Bouchaib - Pr. NAWDALI Mostafa Stage effectué à : OCP Jorf Lasfar ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- Faculté des Sciences et Techniques - Fès  B.P. 2202 – Route d’Imouzzer – FES  212 5 35 60 80 14 ; Fax : 212 5 35 60 82 14 2016/2017 Master Sciences et Techniques : Génie des Matériaux et des Procédés Nom et prénom: NADAH Zakaria Titre: Préparation de démarrage de l’unité MAP Soluble Résumé Le présent travail s’inscrit dans le cadre de la stratégie du groupe OCP visant le démarrage des nouvelles usines de production des engrais de précision. Il a pour objectif, la préparation de démarrage de l’unité MAP Soluble avec une production de 14 T/h. Dans cette optique, Nous avons réalisé un diagnostic sur les paramètres influent sur les opérations de prétraitement d’acide phosphorique, en vue d’avoir une vision préventive des problèmes qui peuvent se produire dans l’usine d’une part et de maitriser les opérations de l’unité d’autre part. Une gestion des matières auxiliaires a été effectuée qui va permettre d’assurer un usage en toute sécurité au sein de l’unité MAP Soluble. Mots clés: Démarrage, MAP Soluble, Prétraitement, Cristallisation, acide phosphorique. I DEDICACES Je dédie ce travail : A ma mère, à mon père A ma sœur et mes frères A tous les membres de ma famille A tous les amis(e) II REMERCIEMENTS Je tiens tout d’abord à exprimer mes vifs remerciements à la direction du groupe OCP de m’avoir donné l’occasion de réaliser mon projet de fin d’étude au sein de son pôle industriel à Jorf Lasfar. Mon immense gratitude s’adresse à Pr. OULMEKKI Abdallah et Pr. TOYIR Jamil, mes encadrants pédagogiques de la faculté des sciences et techniques Fès-sais, pour leur aide et leur orientation qui m’ont permis de mener à bien ce travail. Je tiens à remercier M. Azzeddine FILALI directeur du l’unité MAP Soluble de m’avoir donné l’occasion de réaliser mon projet de fin d’étude au sein de l’unité MAP Soluble. Je tiens aussi à remercier vivement Mlle. OUAHIDI Khouloud, pour ses précieux conseils et pour l’appui constant qu’elle a porté à l’avancement de ce projet. Mes sincères remerciements vont à tous les cadres et techniciens de l’unité MAP Soluble et à toutes les personnes ayant participées de près ou de loin à la réalisation de ce travail. Je tiens à remercier également les membres de jury Pr. B. IHSSANE et Pr. M. NAWDALI d’avoir bien voulu participer à l’évaluation de ce travail. Enfin, je tiens à exprimer ma profonde gratitude et reconnaissance à tous les professeurs du Master Génie des Matériaux et Procédés de la FSTF. Merci à tous ! III Liste des figures Figure 1 : Schéma du procédé de prétraitement ......................................................................................... 7 Figure 2 : Schéma du processus de désulfatation ........................................................................................ 8 Figure 3 : Schéma du processus de désarséniation...................................................................................... 8 Figure 4 : Schéma du processus de floculation / Décantation ..................................................................... 9 Figure 5 : Schéma du procédé de purification chimique............................................................................ 10 Figure 6 : Schéma du processus de filtration ............................................................................................. 11 Figure 7 : Schéma du processus de cristallisation ...................................................................................... 13 Figure 8 : Schéma du processus de centrifugation .................................................................................... 14 Figure 9 : Schéma du processus de floculation / Décantation montrant les débits entrants et sortants . 20 Figure 10 : (Diagramme de NORDENGREEN) Cristallisation du sulfate de calcium en fonction de la température et de la concentration en P2O5 ............................................................................................. 28 Figure 11 : Structure cristalline du gypse (Pascal, 1958) [6]. ..................................................................... 28 Figure 12 : Solubilité du sulfate de calcium dans les solutions aqueuses d’acide phosphorique à 80°C ... 30 Figure 13 : Solubilité du sulfate de calcium dans les solutions aqueuses d’acide phosphorique à 20°C ... 30 Figure 14 : diagramme d’ Ishikawa du processus de désulfatation ........................................................... 33 Figure 15 : la transition du régime laminaire vers le régime turbulent dans la conduite .......................... 35 Figure 16 : diagramme d’ Ishikawa du processus de désulfatation ........................................................... 37 Figure 17 : Diagramme de flux de l’unité de production MAP Soluble ...................................................... 44 Figure 18 : La matrice d'incompatibilité (obtenue avec CAMEO Chemicals) entre les produits auxiliaires .................................................................................................................................................................... 48 IV Liste des tableaux Tableau 1 : les caractéristiques physico-chimique du MAP S ...................................................................... 6 Tableau 2 : les caractéristiques contractuelles du phosphate et d’acide phosphorique ........................... 17 Tableau 3 : Plan d’ d’action de désulfatation ............................................................................................. 39 Tableau 4 : Plan d’action de désarséniation .............................................................................................. 39 Tableau 5 : Plan d’action de floculation ..................................................................................................... 40 Tableau 6 : Plan d’action de décantation ................................................................................................... 40 Tableau 7 : les produits auxiliaires utilisé dans l’unité MAP Soluble ......................................................... 45 Tableau 8 : Généralité sur les incompatibilités chimiques ......................................................................... 47 Tableau 9 : Conditions nécessaires pour assurer la sécurité du stockage pour certaines matières auxiliaires .................................................................................................................................................... 47 Tableau 10 : Stabilité et réactivité pour certaines matières auxiliaires ..................................................... 48 V Table des matières DEDICACES ............................................................................................................................ I REMERCIEMENTS .................................................................................................................. II Liste des figures ................................................................................................................... III Liste des tableaux ................................................................................................................ IV Table des matières ................................................................................................................ V Introduction générale ........................................................................................................... 1 CHAPITRE I PRESENTATION DE L’ORGANISME D’ACCUEIL ................................................................... 2 I. PRESENTATION DU GROUPE OCP ........................................................................................................... 3 II. PRESENTATION DU COMPLEXE INDUSTRIEL DE JORF LASFAR ....................................................................... 3 III.UNITE D’ACCUEIL MAP S .................................................................................................................... 3 CHAPITRE II DESCRIPTION DU PROCEDE DE FABRICATION DE MAP SOLUBLE ....................................... 5 I. APERÇU SUR LE MONO-AMMONIUM PHOSPHATE SOLUBLE MAP S.................................................................. 6 LES AVANTAGES ............................................................................................................................................ 6 PROPRIETES PHYSICO-CHIMIQUE ...................................................................................................................... 6 PRODUCTION ................................................................................................................................................ 7 II. PRETRAITEMENT DE L'ACIDE PHOSPHORIQUE FAIBLE ................................................................................... 7 INTRODUCTION ............................................................................................................................................. 7 DESULFATATION : .......................................................................................................................................... 7 DESARSENIATION : ........................................................................................................................................ 8 DECANTATION : ............................................................................................................................................ 9 ALUMINISATION ............................................................................................................................................ 9 LAVAGE DU GAZ DE PRETRAITEMENT ................................................................................................................. 9 III. PURIFICATION CHIMIQUE .................................................................................................................. 10 1. NEUTRALISATION ........................................................................................................................................ 10 2. DEFLUORATION ........................................................................................................................................... 11 3. LA FILTRATION ............................................................................................................................................ 11 4. LAVAGE ACIDE DES GAZ : .............................................................................................................................. 12 IV. CRISTALLISATION ............................................................................................................................ 12 1. PRINCIPE ................................................................................................................................................... 12 V. ESSORAGE ET SECHAGE DES CRISTAUX ................................................................................................... 14 1. ESSORAGE DES CRISTAUX .............................................................................................................................. 14 2. SECHAGE DES CRISTAUX ................................................................................................................................ 15 VI. CRIBLAGE DES CRISTAUX ET CONDITIONNEMENT ..................................................................................... 15 1. CRIBLAGE DES CRISTAUX ............................................................................................................................... 15 2. CONDITIONNEMENT .................................................................................................................................... 15 CHAPITRE III ETABLISSEMENT DES BILANS MATIERES POUR L’UNITE DE PRETRAITEMENT .................. 16 I. INTRODUCTION ................................................................................................................................ 17 II. BILAN MATIERE ............................................................................................................................... 17 DESULFATATION.......................................................................................................................................... 17 VI DESARSENIATION ........................................................................................................................................ 18 DECANTATION ............................................................................................................................................ 19 ALUMINISATION .......................................................................................................................................... 21 CHAPITRE IV DIAGNOSTIC SUR LES PARAMETRES INFLUENÇANT LES OPERATIONS DE L’UNITE DE PRETRAITEMENT ............................................................................................................................. 22 INTRODUCTION ................................................................................................................................... 23 I. GENERALITES SUR L’ACIDE PHOSPHORIQUE .............................................................................................. 23 INTRODUCTION ........................................................................................................................................... 23 PRODUCTION D’ACIDE PHOSPHORIQUE PAR LA VOIE THERMIQUE ......................................................................... 24 PRODUCTION D’ACIDE PHOSPHORIQUE PAR LA VOIE HUMIDE (ATTAQUE SULFURIQUE) ............................................ 24 ETAPES DE FABRICATION D’ACIDE PHOSPHORIQUE PAR LE PROCEDE DI-HYDRATE .................................................... 26 II. DIAGNOSTIC : LES FACTEURS INFLUENTS LES OPERATIONS DE L’UNITE DE PRETRAITEMENT .................................. 26 1. INTRODUCTION ........................................................................................................................................... 26 III. DESULFATATION ............................................................................................................................. 27 LE MILIEU REACTIONNEL ............................................................................................................................... 27 a. La cristallisation du sulfate de calcium ................................................................................................ 27 b. Température de réaction .................................................................................................................... 29 c. Solubilité .............................................................................................................................................. 29 DOSAGE DU PHOSPHATE ............................................................................................................................... 30 LA DISPERSION DES REACTIFS INTRODUITS ........................................................................................................ 31 a. L’agitation ............................................................................................................................................ 31 LE TEMPS DE SEJOUR .................................................................................................................................... 31 LA QUALITE DU PHOSPHATE .......................................................................................................................... 31 a. La qualité physique du phosphate ...................................................................................................... 31 b. La qualité chimique du phosphate ...................................................................................................... 32 LA QUALITE D’ACIDE .................................................................................................................................... 32 a. Sulfates libres ......................................................................................................................................... 32 DIAGRAMME ISHIKAWA ................................................................................................................................ 32 IV. DESARSENIATION ............................................................................................................................ 34 INTRODUCTION ........................................................................................................................................... 34 LE MILIEU REACTIONNEL ............................................................................................................................... 34 b. La précipitation du sulfure : précipitation sélective ............................................................................... 34 c. Turbulence .............................................................................................................................................. 35 LA PRESSION DANS LE REACTEUR DE DESARSENIATION ....................................................................................... 35 DOSAGE DE NAHS ....................................................................................................................................... 36 LE TEMPS DE SEJOUR .................................................................................................................................... 36 PREPARATION DE LA SOLUTION NAHS ............................................................................................................ 36 IV. FLOCULATION - DECANTATION ........................................................................................................ 38 INTRODUCTION ........................................................................................................................................... 38 V. PLAN D’ACTION DE L’UNITE DE PRETRAITEMENT ................................................................................... 38 DEFINITION ................................................................................................................................................ 38 UTILITE D'UN PLAN D'ACTION ........................................................................................................................ 38 PLAN D’ACTION DE DESULFATATION ............................................................................................................... 39 PLAN D’ACTION DE DESARSENIATION .............................................................................................................. 39 PLAN D’ACTION DE FLOCULATION ................................................................................................................... 40 PLAN D’ACTION DE DECANTATION .................................................................................................................. 40 VII CHAPITRE V GESTION DES PRODUITS AUXILIAIRES ........................................................................... 41 I. GENERALITES ................................................................................................................................... 42 OBJECTIF ................................................................................................................................................... 42 DEFINITION ................................................................................................................................................ 42 METHODOLOGIE ......................................................................................................................................... 42 II. LA PROCEDURE OPERATOIRE ............................................................................................................... 43 DIAGRAMME DE FLUX .................................................................................................................................. 43 LISTER TOUS LES PRODUITS AUXILIAIRES........................................................................................................... 45 a. L'étiquetage des produits chimiques ..................................................................................................... 45 b. La Fiche de données de sécurité FDS ..................................................................................................... 45 c. Fiche de Données de Sécurité Simplifiée FDSS ....................................................................................... 46 REPERER LES INCOMPATIBILITES CHIMIQUES DE STOCKAGE ................................................................................. 46 a. Définition incompatibilité chimique ....................................................................................................... 46 b. Local de stockage ................................................................................................................................... 47 c. La matrice d’incompatibilité ................................................................................................................... 48 d. Plan d’action ........................................................................................................................................... uploads/Industriel/ preparation-de-demarrage-de-l-x27-unite-map-soluble-nadah-zakaria.pdf