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'l ' r N° d'ordre: UNIVERSITE DES SCIENCES ET TECHNOLOGIES DE LILLE THE SE PRES

'l ' r N° d'ordre: UNIVERSITE DES SCIENCES ET TECHNOLOGIES DE LILLE THE SE PRESENTEE POUR L'OBTENTION DU TITRE DE DOCTEUR EN MECANIQUE par Daniel EYZOP Intitulée CARACTERISATION DE COUCHES CEMENTEES EN BASSE PRESSION DATE DE SOUTENANCE: 02 juillet 1996 JURY: Mr J. LESAGE Mme S. DENIS Mme G. INGLEBERT Mlle C. ROBIN Mr D. COU RA TIN Mr P. JACQUOT Mr J.P. LEBRUN Laboratoire de Métallurgie Président du jury Rapporteur Rapporteur 941, rue Charles Bourseul- BP 838-59508 DOUAI Tél : 27/93/21/16- Fax: 27/93/23/31 , Sfuzmy jak mozemy ojczyinie Edukacja jej daé moze rad~ i si(f1. " " Gouvernons la patrie comme nous le pouvons ; l'éducation peut lui donner le bien-être et la force." G.PIRAMOWICZ - 1773 -AVANT PROPOS- +++++++++++++++++++++++++++++++++++++ Cette étude a été réalisée au Laboratoire de Métallurgie de l'ECOLE des MINES de DOUAI. Elle est le fruit d'une collaboration entre ce laboratoire, les sociétés INNOVA TIQUE (groupe H.I. T.), NITRUVID, VIDE ET TRAITEMENT, (groupe H.I. T.}, ainsi que le LABORATOIRE de MECANIQUE de l'UNIVERSITE de LILLE 1. Je profite de l'opportunité qui m'est offerte pour exprimer mes vifs remerciements à Monsieur le Professeur M.FREMIOT, Adjoint au Directeur des Recherches de l'Ecole des Mines de Douai pour les précieux conseils qu'il m'a prodigués. Je tiens à remercier monsieur le Professeur J.LESAGE, mon Directeur de thèse et président du jury, pour la confiance qu'il m'a témoignée. Mesdames les professeurs S.DENIS de L'Ecole des Mines de Nancy, et G.INGLEBERT du C.E. S. T.I., m'ont fait l'honneur d'accepter d'être les rapporteurs de cette thèse. Je leur exprime mes plus vifs remerciements. Toute ma reconnaissance s'adresse à Mademoiselle le Professeur C.ROBIN, responsable du département Matériaux Métalliques de L'Ecole des Mines de Douai, pour sa collaboration et pour avoir accepté d'être membre du jury. Je tiens à remercier Messieurs J.P.LEBRUN, P.JACQUOT, D.COURATIN, d'avoir accepté d'être membre dujury. J'exprime toute ma sincère reconnaissance à l'ensemble du personnel du Département Matériaux Métalliques de l'Ecole des Mines de Douai pour la disponibilité qu'ils ont manifestés à mon égard. Je citerai entre autre Messieurs J.DURR, ?.FLAHAUT et S.HARIRI ainsi que Mademoiselle R. VAUCHER. Je serai plus particulièrement gré à Monsieur A. VIVILLE et Mademoiselle B.LEGIN de m'avoir conseillé et aidé durant toute cette période de ma vie. SOMMAIRE Introduction générale Chapitre A : Etude bibliographique 1 APPORT DE CARBONE p1 1.1 Atmosphère de cémentation p1 1.1.1 Quantité de carbone disponible p1 1.1.2 Rôle de la température p1 1.1.3 Rôle de la pression p2 1.2 Interaction gaz-métal p3 1.2.1 Rôle des éléments d'alliage p4 1.2.2 Effet de l'oxygène p4 a) La décarburation accidentelle p4 b) L'oxydation interne p4 1.3 Le processus de diffusion p6 1.3.1 Présentation des lois de Fick p6 1.3.2 Expression du coefficient de diffusion p7 1.4 Le développement des procédés dits de basse pression p9 1.4.1 Procédé avec adjonction d'azote p9 1.4.2 Procédé sans adjonction d'azote p1 0 1.5 Traitements thermiques associés p11 Conclusion p12 Il MICROSTRUCTURE p13 2.1 Description de la microstructure p14 2 2 Quantification p14 2.2.1 Possibilité de modélisation numérique des transformations de phases p14 2.2.2 Structures déterminées à partir des mesures de dureté p15 2.2.3 Evaluation du taux d'austénite p16 2.2.4 Les carbures p18 Conclusion p20 Ill CONTRAINTES RESIDUELLES p21 3.1 Variations de volume p21 3.1.1 Expression des variations de volumes liées aux transformations de phases p22 3.1.2 Influence du revenu p23 3.2 Genèse des contraintes résiduelles -Approche qualitative p23 3.3 Détermination des contraintes résiduelles p25 3.3.1 Méthodes destructives p25 3.3.2 Méthodes non destructives p25 3.4 Modélisation des contraintes résiduelles p26 3.4.1 Modélisation élastoplastique p27 a) Distribution de la température p28 b) Description de la microstructure p28 c) Calcul des contraintes résiduelles p29 3.4.2 Modélisations basées sur les variations de volume p30 Conclusion p32 IV CARACTERISATION EN FATIGUE p33 4.1 Les essais d'endurance p33 4.1.1 La courbe de Wôhler p33 4.1.2 Loi de Bastenaire p34 4.1.3 Détermination de la limite de fatigue p35 4.1.4 Quelques résultats obtenus dans le cas de couches cémentées- Essais de fatigue en flexion rotative p36 4.2 Influence de la microstructure sur la limite d'endurance p37 4.2.1 Influence de la profondeur traitée p37 4.2.2 Oxydation interne p38 4.2.3 Austénite retenue · p39 4.2.4 Influence des carbures p39 4.2.5 Influence de la taille de grain p39 4.2.6 Influence des microfissures p39 4.2.7 Influence de la structure à coeur p40 4.3. Prise en compte des contraintes résiduelles p40 4.3.1 Superposition des contraintes résiduelles aux contraintes appliquées - effet de l'austénite retenue p40 4.3.2 Approche du comportement réel p42 Conclusion p43 Chapitre B : Techniques expérimentales· 1 Choix des nuances d'aciers p44 Il Dimensionnement des éprouvettes p44 Ill Traitements thermiques associés à la cémentation p46 IV Repérage des échantillons p47 V Mesure de dureté p48 VI Détermination des gradients de concentration en carbone p49 VIl Détermination des contraintes résiduelles p 50 7.1 Principe de la méthode p50 7.2 Conditions expérimentales p52 VIl Réalisation des essais de fatigue p53 8.1 Description des éprouvettes p54 8.2 Méthode de détermination de la limite d'endurance p55 8.2.1 Estimation des paramètres de la loi de Bastenaire p56 a) Données bibliographiques p56 b) Résultats expérimentaux p56 8.2.2 Premières estimations de la limite d'endurance p56 Chapitre C : Résultats et discussion Introduction p58 1 Présentation des résultats p58 Il Profil de composition chimique p69 2.1 Influence des conditions de cémentation p69 2.2 Rôle des éléments d'alliage sur l'activité du carbone dans l'austénite p72 2.3 Influence des éléments d'alliage sur le coefficient de diffusion p73 2.4 Variation des profils en éléments d'alliages p75 2.4.1 Cas de la cémentation gazeuse p75 2.4.2 Cas de la cémentation basse pression p 77 Ill Microstructures obtenues p79 2.1 Austénite résiduelle p79 2.2 Carbures p81 3.2.1 Quantification p81 3.2.2 Influence des carbures sur la trempabilité des aciers p82 2.3 Structure à coeur p82 3.3.1 Influence de la nuance sur la trempabilité de l'acier p84 3.3.2 Influence du milieu de trempe p84 3.3.3 Influence de la taille de grain p84 Conclusion p84 IV Contraintes résiduelles p87 4.1 Résultats expérimentaux p87 4.1.1 Influence de la teneur en carbone sur le profil de contrainte p87 4.1.2 Influence du revenu p88 4.1.3 Relation entre épaisseurs cémentées et profil de contrainte p90 a) Evolution du maximum de contrainte p91 b) Evolution du point de repassage à zéro des contraintes p91 4.1.4 Influence de la structure à coeur p91 4.1.5 Relation entre le taux d'austénite résiduelle et le profil de contrainte .p93 4.1.6 Influence d:un traitement par le froid p94 4.1.7 Influence des carbures sur la répartition de contrainte p95 4.2 Limites et validation de la méthode de dissolution par comparaison aux résultats obtenus par diffraction des rayons X p96 4.2.1 Limites de la méthode p96 4.2.2 Lissage des courbes de microdéformation p98 4.2.3 Comparaison des résultats obtenus par diffraction X à ceux obtenus par dissolution Conclusion 4.3 Modélisation 4.3.1 Gradient thermique a) Données nécessaires à la résolution de l'équation de la chaleur b) Conditions aux limites et chargement c) Résultats 4.3.2 Première approche: modélisation par bilame 4.3.3 Application d'autres modélisations a) Echantillon traité par le froid b) Echantillon brut de trempe c) Prise en compte du revenu V Caractérisation en fatigue Introduction 5.1 Présentation des résultats obtenus 5.2 Observations des faciès de rupture 5.3 Comparaison des résultats de cémentation basse pression et de cémentation classique 5.4 Influence d'un traitement à l'azote Conclusion Conclusion générale p99 p102 p103 p103 p105 p106 p106 p106 p108 p108 p109 p110 p115 p115 p115 p117 p120 ·p122 p123 Références bibliographiques Annexes - annexe 1 : Présentation générale des résultats - annexe 2 : Répartition de la chaleur dans les éprouvettes destinées à la détermination des contraintes et dans les éprouvettes de fatigue Introduction générale INTRODUCTION GENERALE D'après la norme NF A 02010, "la cémentation est un traitement thermochimique auquel est soumis un produit ferreux porté à l'état austénitique pour obtenir un enrichissement superficiel en carbone, élément qui se trouve en solution solide d'insertion dans l'austénite. Le produit enrichi en carbone subit un durcissement par trempe ultérieure ou immédiate ". Par absorption et diffusion du carbone dans l'austénite, on obtient après trempe, une couche principalement martensitique de grande dureté (800 Hv1) capable de résister aux pressions de contact, à l'usure, à la fatigue. La résistance accrue des couches superficielles s'accompagne d'une fragilité qui doit être compensée par un coeur ductile. Un tel résultat est obtenu en limitant la teneur en carbone des aciers de cémentation de 0,10 à 0,25 % . Le progrès des technologies et la recherche d'économies ont conduit au développement de différents procédés d'apport en carbone : solide au 19ème siècle, bain de sel au début du 20ème siècle, gazeuse (1930), basse pression (1980) et ionique (1980). Industriellement, c'est le procédé de cémentation gazeuse classique qui reste le plus employé. Les atmosphères utilisées présentent cependant l'inconvénient de contenir du monoxyde de carbone qui en se dissociant libère de l'oxygène. De ce fait, la couche superficielle peut présenter une oxydation interne néfaste pour les propriétés du matériau cémenté. Parmi les différentes techniques de cémentation gazeuse, le procédé dit de basse pression, par l'intermédiaire de l'introduction d'un gaz sans oxygène, permet d'éliminer l'oxydation uploads/Ingenierie_Lourd/ 1996-232-pdf 1 .pdf