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rec. jul. 2011 ; acc. may 2012 ArcheoSciences, revue d’archéométrie, 36, 2012,

rec. jul. 2011 ; acc. may 2012 ArcheoSciences, revue d’archéométrie, 36, 2012, p. 47-59 L’étude interdisciplinaire des parfums anciens au prisme de l’archéologie, la chimie et la botanique : l’exemple de contenus de vases en verre sur noyau d’argile (Sardaigne, vie-ive s. av. J.-C.) The Interdisciplinary Study of the Ancient Perfumes in the Prism of the Archaeology, the Chemistry and the Botany: The Example of Contents of Glass Vases (Sardinia, 6th-4th BC) Dominique Frère*, Elisabeth Dodinet** et Nicolas Garnier*** Résumé : Les analyses de contenus organiques ne sont pas encore systématiques, mais sont de plus en plus sollicitées dans le cadre de problé- matiques liées aux activités de production, de transformation de matières premières, aux méthodes et pratiques de stockage, de transport, de conservation, de consommation, et aux rituels d’offrandes faites aux divinités et aux défunts. Cependant, l’intérêt et la fiabilité des données issues de ces analyses chimiques dépendent de nombreux facteurs qui tiennent autant au choix, au nombre, à la conservation des objets et structures à échantillonner, qu’aux protocoles de prélèvements et d’analyses qui doivent être définis en fonction de la problématique proposée par les archéologues. Les données obtenues se présentent sous la forme de marqueurs chimiques partiellement conservés qui permettent de proposer des identifications plus ou moins précises de matières d’origine animale et végétale, posant souvent des problèmes d’interprétation et invitant à reconsidérer certaines des hypothèses issues d’autres sources. Cette problématique sera éclairée par un exemple portant sur le camphre et tiré du programme Perhamo (Produits et Résidus Huileux Antiques de la Méditerranée Occidentale), qui a permis d’analyser plus de 200 prélèvements de contenus de vases et de structures que l’on considérait comme liés à la production, au stockage et à l’utilisation d’huile et de parfums. Les contenus de sept vases en verre sur noyau d’argile ont fait l’objet d’analyses chimiques et d’interprétations botaniques. Abstract: The analyses of organic contents are not yet systematic but are increasingly used in order to document the production, transformation, transpor- tation, conservation and consumption, especially funerary offerings and rituals, practices of antique organic materials. However, the relevance and accuracy of the data obtained depends upon the choices and the representativeness of the materials samples, as much as upon the conservation conditions of the vessels and the methodologies selected, which need to be designed according to the set of questions formulated by archaeologists. The results obtained are degraded chemical markers allowing more or less trustworthy interpretations of the vegetal and/or animal organic components. The steps involved and the issues raised will be analysed through two examples taken form the Perhamo (Products and Oily Residues of the Western Mediterranean) program. This research program has allowed for the analysis of more than 200 samples of organic contents of vases and structures, considered linked to the production, stocking and utilisation of oil and perfume in the Mediterranean. The contents of seven glass vases were the object of chemical analyses and botanical interpretations. Mots clé : Alpha-campholénal, analyses organiques, camphre, huiles, interprétation, matières premières végétales, Méditerranée occidentale, parfums. Keywords: Alpha-campholenal, camphor, interpretation, oils, organic contents, perfumes, vegetal materials, Western Mediterranean. * Maître de conférences, Université de Bretagne-Sud, 04, rue Jean-Zay, 56 321 Lorient, UMR 8546 (AOROC) CNRS-ENS Ulm. (frere@univ-ubs.fr) ** Rue principale, le Bourg, 12 560 Saint-Laurent-d’Olt, Chercheur associé à l’UMR 8546 (AOROC) CNRS-ENS Ulm. (e.dodinet@wanadoo.fr) *** SAS Laboratoire Nicolas Garnier, 32 rue de la Porte-Robin, 63270 Vic-le-Comte, Chercheur associé à AOROC ENS Ulm (CNRS UMR 8546), à Paris I (ARSCAN, CNRS UMR 7041) et à la MMSH Aix-en-Provence (UMR CNRS 6573). (labo.nicolasgarnier@free.fr) © Presses universitaires de Rennes 48 Dominique Frère, Elisabeth Dodinet, Nicolas Garnier ArcheoSciences, revue d’archéométrie, 36, 2012, p. 47-59 1. Introduction Le programme de recherche « Perhamo », lauréat 2007 de l’Agence Nationale de la Recherche, réunit les compétences pluridisciplinaires de chercheurs appartenant à trois labora- toires (l’un d’archéologie, l’autre de chimie moléculaire et le dernier de paléogénétique)1 et travaillant dans des domaines distincts mais complémentaires (voir l’introduction de Frère, Hugot, 2012). Si la collaboration entre chercheurs apparte- nant à des disciplines très différentes n’est pas chose si difficile en ce qui concerne la mise en place d’une problématique de recherche, l’interprétation croisée des divers résultats, obte- nus selon des méthodes très différentes, peut s’avérer com- plexe. Ceci est d’autant plus vrai quand ces résultats, loin de conforter les hypothèses construites, apportent des données nouvelles, tellement inédites qu’elles sortent du champ d’in- vestigation traditionnel de l’historien ou de l’archéologue, le forçant à remettre en cause des thèses qui semblaient assu- rées. Nous avons plusieurs fois été confrontés, dans le cadre du programme Perhamo, à l’inconnu que représentent des données originales et apparemment anachroniques, comme la présence d’une pâte de Citrus dans une oenochoé punique du ve sèicle ou celle de camphre dans des petits vases à parfum préromains mis au jour en Sardaigne. C’est ce second exemple que nous développerons dans cet article afin de mettre en valeur la complémentarité des méthodes et des savoirs scien- tifiques et l’apport décisif de l’archéobotanique à un problème archéologique éminemment complexe. La fin de la période archaïque en Méditerranée voit un véritable essor des vases en verre moulé sur noyau d’argile (Massar, 2008), sans que l’on connaisse bien les ateliers de production (Arveiller-Dulong et Nenna, 2000, p. 15). Les petits contenants reprennent les formes si fréquentes dans le répertoire grec des vases à parfum en céramique comme l’aryballe, l’alabastre et l’amphorisque (Harden, 1981 ; Uberti, 1993). Ils s’en distinguent toutefois par leur taille, plus petite, et donc par leur capacité volumétrique moindre qui atteste sans aucun doute que leur contenu était plus précieux que celui de simples vases en céramique. Notons d’ailleurs que le verre se prête mieux à la conservation des parfums que la céramique, qui, de plus, est poreuse. Mais quels peuvent-être ces parfums ? Les composants principaux étaient formés d’un ou de plusieurs excipients (la base grasse qui capte les principes odorants), d’essences (les substances odorantes tirées du monde végétal en particulier mais aussi du monde animal) et de fixatifs (qui permettent de fixer l’odeur à l’excipient et d’en assurer la conservation). Dans 1. Voir la présentation de ce programme sur le site internet de l’UMR 8546 : [www.archeo.ens.fr]. le cadre du programme Perhamo, l’analyse de contenus de plus de 200 vases à huile parfumée antiques en céramique a révélé la présence dominante de matières grasses (la plupart du temps des huiles végétales et quelques fois des graisses animales), d’oléorésines, de cire d’abeille et de produits lai- tiers, celle d’essences végétales autres n’étant que très rare- ment détectée. Dans ce contexte, l’attestation de substances camphrées et d’extraits de plantes à vertus médicinales dans des vases en verre sur noyau d’argile se révèle profondément originale et pourrait attester d’une production particulière d’huile parfumée, beaucoup plus précieuse que celles conte- nues dans les vases en céramique de la même époque. 2. Méthodes Nous avons procédé à des prélèvements à l’intérieur de plus de 200 contenants antiques (pour la majorité pré- romains) de la Méditerranée occidentale pour analyse chimique de leurs contenus organiques (Garnier, 2010). Il s’agit de contenants considérés comme vases à substances parfumées en céramique, en albâtre, en faïence, en verre soufflé et en verre moulé sur noyau d’argile. Les prélève- ments ont été opérés pour partie sur du matériel de musée, pour partie sur du matériel sorti de fouilles en coopération avec les archéologues concernés. Chaque matériel analysé a été décrit, photographié, dessiné et enregistré puis analysé par des méthodes d’analyse organique, notamment en chro- matographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS). Les marqueurs chimiques obtenus ont été d’une part confrontés aux bases de données chimiques disponibles, permettant de cerner les espèces végétales can- didates, d’autre part discutés par une démarche croisée de chimie organique et d’archéobotanique pour réduire le champ des interprétations. Celles-ci sont ensuite confrontées aux données disponibles dans d’autres sources (archéologie, épigraphie) pour proposer des pistes d’interprétation. Brièvement, le matériel en verre a été prélevé en deux étapes : (i) un grattage délicat de l’intérieur afin de recueillir toute particule solide, (ii) un rinçage des parois internes à l’aide de solvants (dichlorométhane/méthanol) après humi- dification. Au laboratoire, les prélèvements sont extraits par le même mélange de solvants (ultrasons, 20 min), centri- fugés, filtrés et évaporés à sec. Après reprise dans 100 µL de dicholorométhane, 50 µL sont dérivés par triméthylsi- lylation, l’autre partie destinée à l’analyse directement. Les échantillons bruts ou dérivés sont analysés en chromatogra- phie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (Thermo GC Trace – DSQ II), utilisant une colonne sépa- © Presses universitaires de Rennes L’étude interdisciplinaire des parfums anciens au prisme de l’archéologie, la chimie et la botanique… 49 ArcheoSciences, revue d’archéométrie, 36, 2012, p. 47-59 rative Zebron 5MSi 20 m × 0.18 mm × 0.1 µm et une ioni- sation par impact électronique (70 eV). Les molécules identifiées par leur spectre de masse sont ensuite interprétées en croisant les approches chimiques (interrogation des bases de données), archéobotaniques et archéologiques (espèces plausibles compte tenu de la docu- mentation écrite et/ou uploads/Litterature/ archeosciences-36-art-etude-interdisciplinaire-parfums-anciens-au-prisme-de-larcheologie.pdf