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La Lyophilisation ou Cryodessication par « Matthieu TOULEMONDE » Etudiant en 3è

La Lyophilisation ou Cryodessication par « Matthieu TOULEMONDE » Etudiant en 3ème année de Licence Physique-Chimie, Université Jean Monnet de Saint-Etienne et « Simon-Frédéric DÉSAGE » Etudiant en 3ème année de Licence Physique-Chimie, Université Jean Monnet de Saint-Etienne Projet thématique tutoré encadré par Mme BROUILLET Option du Semestre 5 de Licence Physique-Chimie Année 2008-2009 Mise à jour 2016 Sommaire Page 2 : Sommaire & Edito Page 3 : Chapitre 1 - Déﬁnitions et Epistémologie Page 5 : Chapitre 2 - Domaines d’applications de la lyophilisation Page 9 : Chapitre 3 - Explications détaillées de la lyophilisation Page 20 : Chapitre 4 - Expériences démonstratives et schématiques Page 21 : Chapitre 5 - Comparaisons de techniques de conservation dans le domaine agro-alimentaire Edito « C’est un grand et beau spectacle de voir l’homme sortir en quelque manière du néant par ses propres efforts ; dissiper par les lumières de sa raison les ténèbres dans lesquelles la nature l’avait enveloppé ; s’élever au-dessus de lui-même ; s’élancer par l’esprit jusque dans les régions célestes ; parcourir à pas de géant, ainsi que le soleil, la vaste étendue de l’univers [...]. » Rousseau J.-J., Discours sur les sciences et les arts. En l’occurrence, cette citation de Rousseau porte un double sens sur notre rapport, autant nous espérons pouvoir nous décrire ainsi, autant elle évoque inversement le principe de la lyophilisation. Car la lyophilisation sert plutôt à conserver la nature, grâce aux lumières de la raison de l’homme. Ce principe, qui consiste à congeler le produit puis, par sublimation du solvant, à sécher le produit, est une réponse au problème de la conservation des denrées périssables. Il s’oppose directement à la détérioration du produit en éliminant les sources de la dégradation des produits. On peut alors se demander d’où vient cette réponse, depuis quand existe-t-elle, à quoi s’applique-t-elle aujourd’hui ? Car d’après Auguste Comte, « on ne connaît pas complètement une science tant qu’on n’en sait pas l’histoire » (Comte A., Cours de philosophie positive). Est-ce une technique révolutionnaire ? Ce procédé principalement développé au cours de la première moitié du 20ème siècle, en raison notamment du contexte socio-politique, a évolué tout au cours du siècle, et surtout se diversiﬁe, toujours dans l’optique de l’optimisation de la conservation du produit lyophilisé. 3 Chapitre1 Déﬁnitions et Epistémologie 1.1 Introduction au concept de la lyophilisation Tout d’abord, que veux dire lyophilisation ? Etymologiquement, le mot « lyophile », de racines grecques « lyo- » et « -phile », signiﬁe textuellement « ami des solvants » ou « qui aime les solvants ». En effet, un produit lyophilisé se présente sous un aspect solide, friable et poreux, et se caractérise notamment par son avidité importante en eau. La lyophilisation, ensemble des manipulations qui conduisent à obtenir cet état (pouvant aussi s’appeler cryodessiccation, voire cryosublimation), est un procédé basé, à la fois sur : ⋆l’utilisation du froid : congélation brutale ⋆la déshydratation : sublimation de la glace formée. Mais quelle origine peut avoir la lyophilisation ? Un indice : c’est un principe de conservation. Depuis longtemps, l’homme recherche un moyen de conserver toutes sortes de substances périssables. En effet, ses ressources alimentaires ont d’abord pour origine la chasse et la cueillette. Si avec l’élevage et la culture, il s’affranchit quelque peu des aléas de la nature, la production garde, actuellement encore, un caractère saisonnier. Le lecteur peut classiquement commencer sa lecture par les articles [wik16a], [wik16b], [MR00] et [Rom09]. Du fait que nous trouvons des denrées alimentaires en permanence dans les supermarchés, nous n’avons jamais été confronté au problème de la conservation des aliments, car conserver une récolte fait appel à un savoir-faire. On a pu en avoir une simulation sur les ordinateurs, car certains jeux qui reconstituaient l’évolution de civilisations nous ont montré les enjeux liés à la connaissance de la conservation et à la constitution des réserves de nourriture. D’un autre point de vue, on peut se dire que la lyophilisation vient de l’étude de la cinétique des réactions chimiques. Comme le réfrigérateur, on abaisse la température dans un premier temps pour arrêter les réactions, notamment les réactions de dégradations, avant d’éliminer l’élément fondamental pour que les bactéries ou autres ne se développent et n’entrainent une détérioration irréversible du produit. 4 1.2 Epistémologie et histoire D’où vient la lyophilisation ? Ce sont les Incas du Pérou qui, vers 1100, utilisèrent les premiers cette méthode pour faire sécher leurs aliments et, en particulier des pièces de viandes. Ils mettaient à proﬁt les conditions climatiques particulières aux hauts plateaux des Andes : en effet, à une altitude de 4500 mètres, l’air est froid et la pression est basse. La viande se trouvait de ce fait congeler et sous l’effet de la chaleur radiante du soleil, se desséchait par sublimation. Les Incas du Pérou utilisèrent pendant plusieurs siècles ce procédé de « cryodessiccation » ou « lyophilisation ». Ils obtinrent ainsi des aliments desséchés et inaltérables qui s’entassaient dans des réserves sur le parcours des troupes. C’est vers 1533 que disparut, en même temps que les Incas péruviens, la « lyophilisation naturelle » en haute altitude. C’est en 1906, que les deux physiciens français Bordas et d’Arsonval, dans une communication à l’Académie des sciences de Paris, décrivent un appareil à distiller fonctionnant sous vide par l’intermédiaire d’une trompe à eau, dans lequel la vapeur d’eau provenant de la matière à dessécher est condensée sur un piège refroidi à l’air liquide ou à la neige carbonique mélangée à de l’acétone. En 1909, L. F . Shackell redécouvre le procédé déjà écrit par les deux physiciens français. Shackell se rappelle qu’il est possible de volatiliser la glace en la plaçant sous un vide poussé, grâce notamment au principe de Wollaston et Leslie qui avaient montré la 4 possibilité de sublimer la glace à l’état de vapeur sous une pression très réduite. Cet auteur venait de réinventer le principe de la lyophilisation. L’utilisation à grande échelle de la lyophilisation explose, surtout aux États-Unis, à partir de la seconde guerre mondiale, car on trouve ses applications dans les domaines de la médecine et de la pharmacie, notamment pour la conservation des sérums, des médicaments et des jus de fruit lors des ravitaillements de blessés. Avec la découverte de la pénicilline par A.Fleming, d’autres antibiotiques et de l’évolution de leur technique d’emploi, la lyophilisation va trouver son plein essor en pharmacie et en biologie. Le domaine alimentaire n’est abordé encore qu’à titre de curiosité. En Europe, le Ministery of Agriculture, Fisheries and Food anglais participe en 1950 à la construction d’installations pilotes. C’est vers 1960, chercheurs et industriels veulent s’attaquer à un problème complexe et difﬁcile à résoudre : appliquer la lyophilisation dans l’industrie alimentaire. Deux problèmes étaient à surmonter : le prix de revient de la technique et fabriquer des enceintes qui permettaient de lyophiliser en gros tonnage. La lyophilisation alimentaire est alors devenue une réalité pratique : qu’il sufﬁse d’évoquer les poudres de café soluble... 5 1.3 La lyophilisation, le principe Le principe de la lyophilisation à l’air est relativement simple à comprendre dans la théorie, car il fait appel à des réactions plutôt courantes mais il est plus dur à comprendre dans son application à cause de l’association complexe de toutes les réactions. En effet, on peut décomposer la lyophilisation en deux phases principales, la phase de congélation et la phase de déshydratation. Cette dernière se subdivise encore en deux parties : étape de la sublimation et étape de désorption. Schématiquement, cela revient à dire que : ⋆on congèle tout d’abord le produit ⋆avec la sublimation : on élimine le « surplus » de solvant en surface du produit ⋆avec la désorption : on élimine le solvant lié au produit. La lyophilisation est utilisée, notamment pour la grande qualité du produit ﬁnal, dans différents domaines, tels que l’industrie agro-alimentaire, la médecine, la pharmacie... Malgré ses diverses applications, le principe reste le même, mais il est très couteux, ce qui limite son utilisation. Néanmoins, elle peut s’envisager sous pression atmosphérique selon [Wol88]. Des exemples peuvent être trouvés auprès de [Rey65], [RG98], [MR00], [Vri05], [Fou07]et [DDHH10]. L’étape de désorption est la plus délicate, car elle touche à « l’intimité » des produits. Le solvant concerné, l’eau généralement, est alors en relation directe avec les caractéristiques particulières du produit, telles que les arômes, les parfums, etc., ce que nous voulons conserver au mieux. Elle détermine à la fois, la qualité du produit et la qualité de toute la lyophilisation. Elle est la raison principale de l’utilisation de la lyophilisation, car justement on peut atteindre une très bonne qualité. C’est pourquoi cette étape doit être très précise, sinon on peut jeter le produit et recommencer la lyophilisation du début. Ainsi pour faciliter cette étape, le produit subit directement avant la congélation des pré-traitements et après la lyophilisation complète des conditionnements, propres à chaque produit. 6 Chapitre2 Domaines d’applications de lyophilisation La qualité primordiale de la lyophilisation est son aptitude au stockage de substances fragiles pendant de longues périodes en absence de tous soins et cela uploads/Litterature/ lyophilisation-v2016-mtoulemonde-sdesagedfc.pdf