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Thèse présentée pour obtenir le grade de Docteur de l’Ecole Polytechnique Spéci

Thèse présentée pour obtenir le grade de Docteur de l’Ecole Polytechnique Spécialité : Physique Par Louis Gorintin Etude et réalisation de transistors à nanotubes de carbone pour la détection sélective de gaz. Soutenue le 23 novembre 2011 devant le jury composé de : László Forró EPFL, Lausanne Rapporteur Nicole Jaffrezic-Renault UCBL, Lyon Rapporteur Daniel Barbier INSA, Lyon Président du jury Olivier Le Traon Onera, Chatillon Examinateur Vincent Derycke CEA, Saclay Examinateur François Plais EP, Palaiseau Examinateur Marc Chatelet LPICM, Palaiseau Directeur de thèse Paolo Bondavalli Thales R&T, Palaiseau Co-directeur pastel-00695013, version 1 - 8 May 2012 pastel-00695013, version 1 - 8 May 2012 pastel-00695013, version 1 - 8 May 2012 pastel-00695013, version 1 - 8 May 2012 "Dompter la matière, c'est le premier pas; réaliser l'idéal, c'est le second" Victor Hugo, Les Misérables pastel-00695013, version 1 - 8 May 2012 pastel-00695013, version 1 - 8 May 2012 pastel-00695013, version 1 - 8 May 2012 pastel-00695013, version 1 - 8 May 2012 Remerciements Ce manuscrit est la synthèse de trois années et demie de travail commencées en avril 2008 et réalisées dans le laboratoire commun Nanocarb entre Thales Research and Technology et l’Ecole Polytechnique. Il est le fruit d’un travail important qui s’est enrichi grâce à de nombreuses rencontres de personnes de valeur que je tiens à remercier à travers ces quelques lignes. Mes remerciements s’orientent tout d’abord naturellement vers Paolo Bondavalli, mon encadrant à Thales Research and Technology, qui a su orienter mes travaux, malgré les nombreuses péripéties rencontrées, avec force, conviction et une sympathie inégalable. Je tiens ensuite à témoigner ma profonde gratitude à Marc Chatelet, mon directeur de thèse du Laboratoire de Physique des Interfaces et des Couches Minces (LPICM) de l'Ecole Polytechnique qui m’a pris sous sa direction dans des conditions difficiles et a ainsi pu organiser le bon déroulement et la finalisation de ma thèse. Je tiens également à remercier Gilles Feugnet qui, par son implication et son dynamisme, a réussi à impulser un second souffle à mes recherches. De plus, je tiens à témoigner ma reconnaissance aux personnes qui ont également participé, totalement ou en partie, à mon encadrement que sont Pierre Legagneux, Costel-Sorin Cojocaru, Arnaud Brignon et Didier Pribat. J'aimerais ensuite remercier les membres du jury : Nicole Jaffrezic-Renault, László Forró, Daniel Barbier, Vincent Derycke, Olivier Le Traon et François Plais. Leurs évaluations apportent toute sa valeur à ces trois ans de travail et à ce manuscrit. Ces travaux de thèse m’ont, en outre, donné l’occasion d’interagir avec de nombreux partenaires qui ont chacun contribué à l’avancement des travaux. Merci à Charlie Koechlin et Fabrice Pardo du LPN qui m’ont permis de réaliser des mesures automatiques de mes petits transistors. Merci également à Laurent Caillier, Michael Delalande, Alexandre Carella et Jean-Pierre Simonato du CEA-Liten à Grenoble pour m’avoir donné accès à leur plateforme de caractérisation sous atmosphère contrôlée. Merci aussi à la plateforme de caractérisation du CEA-Leti-MINATEC, représentée par Denis Mariolle et Nicolas Chevalier, qui m’a ouvert ses portes pour effectuer des mesures de changement de travaux de sortie par Microscope à sonde de Kelvin. J’ai toujours un plaisir immense à revenir travailler avec ces anciens collègues. Pour terminer avec les équipes du CEA, je souhaite remercier Céline Fresnois pour les essais de détection réalisés sur la base du Ripault. Un grand merci également à l’équipe de l’INESS Strasbourg, Christophe Lallement, Yann Leroy et Jérôme Heitz pour leur collaboration dans la modélisation du comportement des transistors. Enfin, pour la partie intégration, je remercie Renaud De Langlade et Jean-Luc Diot de la société Novapack. Si ces partenaires m’ont apporté leur soutien dans mes efforts, une grande partie du travail a été réalisée entre les deux entités dont je dépendais. Aussi je tiens à remercier l’ensemble des équipes du LPICM, en particulier, Laurent Baraton, Evgeny Norman, Fatima Bouanis, Maher Oudwan, Aurélien Gohier et Anirban Dhar pour leur collaboration toujours précieuse. pastel-00695013, version 1 - 8 May 2012 Je tiens à rendre hommage particulièrement aux équipes de TRT: en premier lieu au personnel du laboratoire de chimie dirigé par Pierre Lebarny que je remercie pour sa bienveillance à mon égard mais aussi à Françoise, Evelyne, Laurent et Christophe. J’adresse ensuite un grand merci à tous les membres de la Plateforme Technologique : Patrick, Didier, Martine, Shailendra et Stéphane pour les nombreuses réalisations et les conseils avisés en salle blanche. La liste est encore longue dans différentes équipes et je cite pêle-mêle Nicolas, Karim, Yannick, Fréderic, Elodie, Françoise, Simone, Richard, Bouzid, Jean-Luc, Odile, Shaïma, Sébastien, Eric, Robin et Chantal ; j’en oublie sûrement certains … Il me faut m’attarder sur l’équipe Nanocarb de Thales et tous ses membres qui ont beaucoup apporté à mes recherches. Je remercie mes stagiaires Gregory Becker et Florian Longnos pour le travail qu’ils ont effectué. J’espère que vous trouverez, tous les deux, un emploi qui corresponde à vos attentes. C’est avec nostalgie que je remercie ici mon cher Jean-Philippe Schnell qui a largement contribué à animer les discussions culturelles et autres brainstorming du bureau. Son aide m’aura manqué dans le décryptage du Sze, lors de ma rédaction ; bonne retraite active « JeanPhy » ! Un immense remerciement à Gaëlle Lehoucq pour sa bienveillance au cours de ces 3 années ; « Docteur Gaga » toujours égale à elle-même. Mais l’équipe ne s’arrête pas là : je salue bien bas les deux « Keynotes boys », Pierrick et Nicolas ; ma main se souvient des t’checks rageurs de Laurent Gangloff : « Forza Barça ». Enfin, je remercie Jean-Paul Mazellier qui a écouté patiemment mes complaintes durant les pauses-café ; bonne chance pour le poste que tu espères. Pour terminer avec Thales, je salue les différentes personnes passées par le laboratoire : Pascal, Patrice, Maxime, Fatima,Yann, Cedric et Razvan. J’ai également une pensée pour tous mes partenaires associatifs : ceux qui « mettent l’ambiance » (Julien, Magali, Clément, Renaud, Nayeli, Marc, Blaise) et ceux dont le talent n’est plus à démontrer (PhDTalent : Robert, Charlie, Cyril, Enbo, Julien, Andreas, Emilie, David, Arnold, Ning, Stéphane). Nos échanges d’expériences ont été enrichissants. Enfin, je remercie ma famille dans son ensemble, pour le soutien qu’elle a su me témoigner avec une spéciale dédicace à ma mère, Véronique, pour sa relecture consciencieuse de chacune des lignes de cette thèse. Mon plus grand remerciement va à ma compagne et ma muse, Anne-Sophie, qui fut à tout moment auprès de moi pour me soutenir et m’encourager dans mes travaux. Sans toi, Anne- Sophie, aucune ligne de ce manuscrit n’aurait pu être écrite. pastel-00695013, version 1 - 8 May 2012 11 pastel-00695013, version 1 - 8 May 2012 pastel-00695013, version 1 - 8 May 2012 Introduction Générale Nous utilisons tous les jours de plus en plus d’outils automatisés, miniaturisés et robotisés pour nous assister dans nos taches quotidiennes en cherchant à augmenter nos sens et nos performances. Pour améliorer notre interaction avec le monde, des capteurs de plus en plus nombreux et performants sont développés dans des domaines aussi variés que la détection de lumière, de son, de température, de pression, de courant électrique, de position, de contrainte ou de vitesse, chacun d’eux égalant ou dépassant les performances humaines en précision et en compacité. On les retrouve ainsi dans des voitures capables de se garer sans conducteur, sur des téléviseurs qui adaptent leur luminosité en fonction de celle de la pièce, dans des aspirateurs robotisés nettoyant un appartement sans intervention extérieure ou dans des téléphones sans touche qui répondent à la pression d’un doigt. Parmi ces capteurs, les plus complexes à mettre en œuvre sont ceux qui se substituent au goût et à l’odorat. En effet, chez les organismes vivants, ces deux sens permettent d'identifier les substances chimiques en milieu aqueux ou gazeux et de les distinguer dans un environnement complexe. L’odorat en outre permet de localiser les sources de certaines substances. Les capacités olfactives des chiens, en particulier du berger allemand, sont nettement supérieures à celles de l'homme. Cet outil est, de ce fait, utilisé en détection pour pister des sources olfactives telles que personnes sous décombres ou en avalanche, des fuites de gaz, des produits stupéfiants, des explosifs, des restes humains ou encore des foyers d’incendie. La truffe d’un chien possède, en effet, plus de 22 millions de récepteurs olfactifs repartis sur une surface d’environ 100 cm² qui permettent de distinguer jusqu'à 14 odeurs différentes simultanément. La complexité à reproduire de manière artificielle ce type de détecteur a poussé les opérateurs à se tourner vers des méthodes accessibles en laboratoire, telles que la spectroscopie de masse ou la chromatographie en phase gazeuse. Mais, si ces techniques permettent d’analyser précisément les compositions chimiques, elles ne sont ni rapides, ni portables et obligent à prélever des échantillons sur site pour les analyser en laboratoire. Pour répondre aux contraintes opérationnelles, l’option actuellement la plus crédible repose sur le concept de « nez électronique ». Il repose sur une association de capteurs chimiques à l’état solide, chacun d’eux répondant de manière différente aux odeurs à détecter. Cette association permet d’obtenir une signature uploads/Litterature/ these-louis-gorintin.pdf