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26 MESURES 780 - DECEMBRE 2005 - www.mesures.com Solutions A ttention, il serai

26 MESURES 780 - DECEMBRE 2005 - www.mesures.com Solutions A ttention, il serait faux de dire qu’une optode plongée dans une eau boueuse n’exige aucu- ne maintenance pendant cinq ans. Mais par rapport à une électrode de Clark, cela n’a rien à voir. Un coup d’épon- ge suffit quand, pour une électrode, il faut rajouter de l’électrolyte, déboucher, voire changer la membrane, réétalonner… Et encore cette petite tâche ménagère s’avère nécessaire une fois tous les quinze jours, alors que le véritable contrô- le technique de l’élec- trode doit être répété quotidiennement. « C’est la percée technolo- gique la plus importante pour la surveillance continue et le contrôle de l’oxygène dissous depuis 50 ans », affirme Patrick Aubin, représentant en France d’Environmental Instru- ments, une PME améri- caine qui a développé la première ce type de capteurs. Il faut dire que si les sondes basées sur la méthode électrochimique (les plus répan- dues étant les électrodes de Clark) ont jus- qu’à ce jour dominé la mesure de l’oxygène dissous sur site, c’est qu’elles étaient prati- quement sans concurrentes. L’arrivée du capteur optique change la don- ne. Il est présenté pour la première fois en France en 2002 au salon Pollutec en Fran- ce par la société norvégienne Aanderaa* (dis- tribuée par Néréides). Puisque la molécule diatomique de l’oxygène n’absorbe pas en infrarouge, le principe optique fait appel à une molécule fluorescente.Celle-ci,enrobée dans une membrane, réémet une lumière dont l’intensité et le temps de réémission sont respectivement d’autant plus faibles et d’autant plus longs, que la concentration en oxygène est grande.« Les premiers curieux ont été les laboratoires et instituts de recherche qui ont vou- lu tester l’équipement, explique Olivier Brocan- del, ingénieur Projet chez Néréides. Depuis l’an dernier,ce sont vraiment les exploitants qui s’y intéres- sent ».En fait, de l’autre côté de l’Atlantique, le principe est déjà connu. Dès 1997, Envi- ronmental Instruments développe et brevette la sonde optique Fluoroprobe. La technolo- gie faisant rapidement ses preuves sur le terrain,son intérêt n’échappe pas aux ténors de l’instrumentation. Spécialiste du contrô- le de l’environnement, Hach Lange lance sa sonde LDO, en 2003, en version fixe puis portable.Le spécialiste du contrôle de la qua- lité de l’eau abandonne complètement la commercialisation des électrodes à mem- brane au profit des capteurs optiques.« L’in- térêt est tellement évident en terme de maintenance que l’industriel n’a aucune hésitation. Depuis le début de l’année 2005,nous avons vendu 200 équipements fixes. Pour nous,c’est déjà un succès commercial ».Enfin,en septembre dernier, Endress + Hauser présente son capteur COS61,lui aussi pour le domai- ne de l’environnement. Autre signe : en août de cette année, l’orga- nisme américain ASTM (American Society for Tes- ting and Materials) a standardisé la méthode optique, au même titre que la méthode de titration Winkler (méthode A de laboratoi- re) et la méthode électrochimique (élec- M Optode contre électrode? A peine engagé, le combat semble déjà gagné. Pendant des décennies, la méthode électrochimique a monopolisé le terrain, faute d’adver- saire. Aujourd’hui, la mesure optique par fluorescence étale à l’évidence ses atouts: la maintenance, la maintenance et encore la maintenance. Pour la surveillance de l’eau, deux fournisseurs majeurs, Hach Lange et Endress +Hauser, ont déjà fait le pari. L’essentiel La méthode optique pour la mesure d’oxygène dis- sous pourrait prendre le dessus sur la méthode électrochimique 1er atout : très faible main- tenance (aucun électrolyte ou aucune membrane à changer) 2ème atout : une méthode sans consommation d’oxy- gène dans le milieu 3ème atout : peu de facteurs d’influence Application principale : le contrôle des bassins d’aé- ration dans le traitement biologique de l’eau ANALYSE INDUSTRIELLE L’oxygène dissous: la mesure optique, inéluctablement Capteur optique LDO d’Hach Lange :un caps à changer tous les deux ans. Hach Lange Environmental Instruments s’engage avec une garantie de cinq ans. 27 MESURES 780 - DECEMBRE 2005 - www.mesures.com Solutions trodes à membrane, méthode B). Force est de constater que peu de principes de mesure ont bénéficié aussi rapidement (moins de dix ans) d’une telle recon- naissance. Peu de maintenance, peu de compétence Le premier avantage, on l’a déjà dit, est la maintenance. Aucun consommable, aucune pièce à remplacer. Ceci partici- pe à une réduction des heures perdues en maintenance et élimine les coûts liés au changement de pièces détachées. « Peu de maintenance signifie aussi moins de besoins en compétences, souligne Cédric Fagot, chef produit chez Endress + Hau- ser. On s’ouvre ainsi le marché des petites exploi- tations généralement sous-instrumentées faute de personnels » Une autre caractéristique très importante est que le capteur à fluorescence ne consomme pas l’oxygène et ne nécessite aucun débit pour son fonctionnement. C’est encore un avantage par rapport aux sondes électrochimiques qui consomment l’oxygène de l’eau. Pour renouveler ce dernier à proximité de la sonde, il faut alors qu’il y ait un débit d’eau. Si celui-ci n’existe pas, il faut en créer un (par un système d’agitation). De plus, les microor- ganismes vivant dans l’eau, qui consom- ment eux aussi de l’oxygène, recouvrent progressivement la membrane et provo- quent l’épuisement rapide de l’oxygène derrière la membrane. « L’optode elle aussi peu se recouvrir de biomasse,précise M.Aubin, mais elle nécessite simplement un nettoyage et retrouve son fonctionnement sans avoir besoin d’étalonnage ». Pour Olivier Brocandel, (Néréides), le troi- sième atout du capteur optique réside dans le fait qu’il s’agit d’une mesure absolue. Elle est indépendante des facteurs exté- rieurs. « Elle permet par exemple de réaliser des pro- filés de taux d’oxygène dans l’eau de mer,alors que la pression, la température ou la salinité varient forte- ment en fonction de la profondeur.Ces facteurs d’in- fluence rendent impossible une telle étude avec des électrodes de Clark ». Surveillance de l’eau L’application de choix est le contrôle de la qualité de l’eau, tout particulièrement au niveau du traitement biolo- gique dans les bassins d’aéra- tion. « C’est là l’essentiel du mar- ché de la mesure d’oxygène dissous », précise M. Molinier (Hach Lan- ge). Il y a aussi le domaine de la surveillance des eaux de rivière.Toujours, dans le trai- tement de l’eau, l’optode per- met également de répondre à des applications sur lesquels les capteurs électrochimiques restaient inopérants. « C’est le cas par exemple du traitement des graisses, poursuit M.Molinier;là où un capteur à membrane se bouche en quelques heures,un capteur optique garde toute sa fia- bilité avec un simple nettoyage hebdomadaire ». Endress + Hauser propose son capteur optique pour les applications environnementales. Il conserve (du moins pour l’instant) sa tech- nique ampérométrique pour les autres sec- teurs comme l’agroalimentaire. « Notre cap- teur à membrane conserve une avancée en terme de préci- sion mais surtout il répond aux normes en vigueur pour la sécurité alimentaire », souligne M. Fagot. Ampérométrique Optique Précision Elevée Moyenne Répétabilité Elevée Moyenne Temps de réponse Lente à moyenne Rapide Mesures de traces Oui Non (< 10ppb) Plage de mesures Jusqu’à 60mg/l < à 20mg/l Influences extérieures Elevée Faible (pression, débit, salinité…) Influence H2S, NH3 Elevée Faible Maintenance Lourde Légère Source Endress +Hauser Comparatif des méthodes Le tout dernier :le COS61 d’Endress + Hauser. Aqualyse a intégré un capteur optique d’O2 dans une sonde multi- paramètre qui mesure aussi la température,la conductivité,le pH, le redox,le niveau,la salinité,la turbidité,l’ammonium,les nitrates,les chlorures… Il peut être immergé jusqu’à 250 mètres de profondeur. Aqualyse Endress + Hauser. Endress + Hauser. Le capteur d’Aanderaa : mesure in situ dans une rivière. Optode Diode émettrice Diode réceptrice Couche sensible Process contenant de l’oxygène Construction du capteur L’oxygène dissous dans l’eau migre vers le capteur.Il s’asso- cie à un composé fluorescent présent dans la couche sensible et provoque par fluorescence une émission rouge quand il est stimulé par une diode laser bleue.Le composé fluorescent n’est pas consommé dans le process.De même l’oxygène n’est ni consommé ni chimi- quement altéré.Le changement de couleur est détecté derrière le capteur au côté opposé à l’eau. La partie optique est isolée du process. D’une manière générale,s’il y a une limitation de la méthode optique elle se situe dans la mesure des faibles traces.« En dessous des 10ppb, la mesure devient trop imprécise»,souligne M.Aubin. Mais cette restriction ne concerne pas le domaine de l’eau où le taux d’oxygène mesu- ré se situe plutôt au niveau de la saturation (à 25 °C, le taux de saturation de l’oxygène dans l’eau correspond à 8,3 mg/litre).Avec quelques variantes selon les constructeurs,la plage de mesure d’un capteur optique se situe entre 0,16 et 16 mg/l.Quant aux précisions annoncées, de l’ordre de 1 à 2 %, elles aussi restent suffisantes pour les applications envi- ronnementales. Des différences entre fournisseurs Il existe certainement quelques différences entre les optodes du marché. Sans qu’on puisse en savoir beaucoup plus. Au moins pour des raisons de brevet, il est probable que chacun y va de sa molécule fluorescen- te.Les fournisseurs interrogés préconisent le changement de l’extrémité de la sonde qui contient la membrane imprégnée de cette molécule, Hach Lange l’appelle “caps”. Endress + Hauser a fait l’effort de la traduction et par- le de “capuchon”.«Au lancement du uploads/Management/ 780-oxygene-dissous-controle.pdf