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« Méthode ICP-MS VS ICP-OES » i EXPOSE DE CHIMIE DE MELANGES REMERCIEMENTS En p

« Méthode ICP-MS VS ICP-OES » i EXPOSE DE CHIMIE DE MELANGES REMERCIEMENTS En premier lieu, il sied de noter que la réalisation de ce projet et rédaction de ce rapport ont été rendu possible grâce à l’intervention, consciente, d’un grand nombre de personnes envers lesquelles nous tenons à exprimer notre profonde gratitude. Nos remerciements vont dans un premier temps à toute l’équipe d’encadrement de l’École Supérieure des Mines et de Géologie (ESMG) ainsi qu’aux intervenants professionnels des différents départements de l’INPHB et en particulier celui du Génie des procédés qui nous dispensent la formation théorique d’ingénieur de conception en Mines, en Pétrole et en Exploitation et Traitement des Eaux, plus particulièrement à : Professeur YAO Kouakou Alphonse, Directeur de l’ESMG ; Monsieur KESSE Touvalé, Directeur des études du cycle ingénieur de conception de l’ESMG ; Madame BAMBA, inspectrice de filière du cycle ingénieur de conception ; Monsieur KOUASSI ESAIE KOUADIO APPIAH, notre enseignant, pour ses enseignements, l’aide et les conseils concernant le domaine de la chimie des mélanges et connexes. « Méthode ICP-MS VS ICP-OES » ii EXPOSE DE CHIMIE DE MELANGES AVANT PROPOS Créé par décret n° 96-678 du 04 septembre 1996, l’Institut National Polytechnique Félix Houphouët-Boigny (INPHB) de Yamoussoukro a pour objectif de former des techniciens supérieurs et des ingénieurs compétents et capables de répondre aux exigences des entreprises. Cet établissement public, qui prône l’excellence, résulte de la fusion de l’Institut Agricole de Bouaké (IAB), de l’Ecole Nationale Supérieure d’Agronomie (ENSA), de l’Ecole Nationale Supérieure des Travaux Publics (ENSTP) et de l’Institut National Supérieur de l’Enseignement Technique (INSET). Aujourd’hui, l’INP-HB regroupe sept grandes écoles auxquelles il faut ajouter les Classes Préparatoires aux Grandes Écoles (CPGE). Ce sont : l’École de Formation Continue et de Perfectionnement des Cadres (EFCPC) ; l’École Supérieure d’Agronomie (ESA) ; l’École Supérieure de Commerce et d’Administration des Entreprises (ESCAE) ; l’École Supérieure des Travaux Publics (ESTP) ; l’École Supérieure d’Industrie (ESI) ; l’École Doctorale (EDP) ; l’École Supérieure des Mines et Géologie (ESMG) ; La dernière citée est celle à laquelle nous appartenons. Elle a pour mission de former pendant trois ans des ingénieurs accomplis dans les domaines des Mines et Carrière, du pétrole et de l'Exploitation et du Traitement des Eaux, ainsi que des techniciens supérieurs en Mines et Géologie. Afin d’initier ses étudiants aux méthodes d’analyse expérimentale, devenues tout aussi indispensables, le cours de chimie de mélanges a été instauré. C’est donc dans le cadre de ce cours que l’étude des : « méthodes ICP-MS et ICP-OES » nous a été soumise. « Méthode ICP-MS VS ICP-OES » iii EXPOSE DE CHIMIE DE MELANGES TABLE DE MATIERES REMERCIEMENTS....................................................................................................................i AVANT PROPOS......................................................................................................................ii TABLE DE MATIERES...........................................................................................................iii LISTE DES FIGURES...............................................................................................................v INTRODUCTION......................................................................................................................1 I. ETUDE DE LA SPECTROMETRIE DE MASSE A PLASMA A COUPLAGE INDUCTIF (ICP-MS).................................................................................................................2 I.1. Plasma à couplage inductif...............................................................................................2 I.2. Système ICP-MS..............................................................................................................2 I.2.1. Générateur de radiofréquences (RF)..........................................................................3 I.2.2. L'interface de l'échantillon.........................................................................................5 I.2.3. Analyseur de masse...................................................................................................5 I.2.4. Gestion des interférences.........................................................................................11 I.2.5. Détection des ions....................................................................................................14 I.3. Flux de travail pour l'analyse des métaux traces par ICP-MS........................................16 I.3.1. Traitement des échantillons ICP-MS.......................................................................17 I.3.2. Stratégies d'analyse et d'étalonnage des données ICP-MS......................................20 II. ETUDE DE LA SPECTROSCOPIE D'EMISSION OPTIQUE A PLASMA A COUPLAGE INDUCTIF (ICP-OES).......................................................................................24 II.1. Qu'est-ce que l'ICP-OES ?............................................................................................25 II.2. Systèmes et technologies ICP-OES...............................................................................26 II.3. Préparation des échantillons ICP-OES..........................................................................29 II.3.1. Échantillons aqueux...............................................................................................30 II.3.2. Solides dissous.......................................................................................................30 II.3.3. Formation d'hydrures.............................................................................................31 II.3.4. Digestion des échantillons solides..........................................................................32 II.3.5. Digestions spéciales...............................................................................................33 « Méthode ICP-MS VS ICP-OES » iv EXPOSE DE CHIMIE DE MELANGES II.3.6. Échantillons organiques.........................................................................................33 II.3.7. Préparation des échantillons et des standards........................................................34 II.4. Analyse des données ICP-OES.....................................................................................35 II.4.1. Interférences...........................................................................................................36 II.4.2. Logiciel...................................................................................................................43 III. COMPARAISON DE L'ICP-OES ET DE L'ICP-MS POUR L'ANALYSE DES ELEMENTS-TRACES.............................................................................................................44 III.1. Performances de l'instrument.......................................................................................44 III.2. Caractéristiques de l'échantillon environnemental.......................................................44 III.3. Exigences réglementaires.............................................................................................44 CONCLUSION.........................................................................................................................47 BIBIOGRAPHIE.........................................................................................................................I « Méthode ICP-MS VS ICP-OES » v EXPOSE DE CHIMIE DE MELANGES LISTE DES FIGURES Figure 1 : L'ICP-MS décompose un échantillon en ses constituants de base avant de l'analyser et de détecter les ions..................................................................................................................2 Figure 2 : Deux conceptions différentes de générateur de radiofréquences (RF) : Fréquence verrouillée (en haut) et fréquence libre (en bas).........................................................................4 Figure 3 : Schéma de l'interface ICP-MS...................................................................................5 Figure 4 : L'analyseur de masse quadripolaire propulse les ions en utilisant des champs RF et de courant opposés à ses pôles....................................................................................................6 Figure 5 : En équilibrant l'application de champs électriques, les ions peuvent être stabilisés et passer dans un analyseur de masse.............................................................................................8 Figure 6 : L'augmentation progressive du potentiel AC/DC permet le "tamisage" des masses, de sorte que chaque masse est scannée individuellement...........................................................8 Figure 7 : Un électro-aimant dévie les ions en fonction de leur charge et de leur momentum.. 9 Figure 8 : A l'intérieur d'un ESA : Les ions de même masse mais d'énergie cinétique différente sont retenus dans le faisceau d'ions, tandis que les ions aberrants sont rejetés........10 Figure 9 : Un ESA dans le schéma d'un système ICP-MS multicollecteur..............................11 Figure 10 : Un CRC quadripolaire peut réduire les interférences par la sélection de la tension alternative..................................................................................................................................13 Figure 11 : Un CRC réglé sur le mode KED est capable d'éliminer efficacement les interférences polyatomiques.....................................................................................................14 Figure 12 : Le schéma de base d'une coupe de Faraday...........................................................15 Figure 13 : Le schéma de base d'un multiplicateur d'électrons.................................................16 Figure 14 : Le flux de travail ICP-MS comprend la préparation et l'introduction de l'échantillon, l'acquisition et le traitement des données, et l'analyse expérimentale.................16 Figure 15 : Les systèmes ICP-MS utilisent un nébuliseur pour l'introduction de l'échantillon liquide, qui crée un aérosol de l'échantillon avant qu'il ne pénètre dans le plasma..................17 Figure 16 : De nombreux systèmes ICP-MS offrent une auto-dilution des échantillons pour contrer la dérive, un problème souvent causé par des niveaux élevés de TDS........................18 Figure 17 : Un processus de digestion d'échantillons à l'aide d'acide.......................................19 Figure 18 : Une courbe de concentration semi-quantitative.....................................................21 Figure 19 : Une courbe de concentration externe.....................................................................22 Figure 20 : Une courbe de concentration de l'analyte utilisant un standard de calibration externe.......................................................................................................................................24 « Méthode ICP-MS VS ICP-OES » vi EXPOSE DE CHIMIE DE MELANGES Figure 21 : Excitation d'un atome par un plasma......................................................................25 Figure 22 : Spectre d'émission du calcium dans le domaine visible.........................................26 Figure 23 : Composants de base d'un ICP-OES.......................................................................27 Figure 24 : Génération de plasma dans la torche à plasma.......................................................28 Figure 26 : Interférences spectrales, telles qu'elles sont affichées dans un graphe de sous- réseaux......................................................................................................................................38 Figure 27 : Spectre de longueur d'onde dans un Fullframe......................................................38 Figure 28 : Calcul du résultat de l'échantillon lors de l'application de la MSA........................39 Figure 29 : Page de résultats du plug-in Qtegra ISDS Software Element Finder.....................42 « Méthode ICP-MS VS ICP-OES » 1 EXPOSE DE CHIMIE DE MELANGES « Méthode ICP-MS VS ICP-OES » 2 EXPOSE DE CHIMIE DE MELANGES La spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) est une technologie d'analyse élémentaire capable de détecter la plupart des éléments du tableau périodique à des niveaux allant du milligramme au nanogramme par litre. Elle est utilisée dans de nombreux secteurs, notamment la surveillance environnementale, l'analyse géochimique, la métallurgie, l'analyse pharmaceutique et la recherche clinique. I.1. Plasma à couplage inductif Le plasma à couplage inductif (ICP) est une source d'ionisation qui décompose entièrement un échantillon en ses éléments constitutifs et transforme ces éléments en ions. Il est généralement composé de gaz argon, et l'énergie lui est "couplée" à l'aide d'une bobine d'induction pour former le plasma. I.2. Système ICP-MS Un système ICP-MS comprend cinq éléments de base : le système d'introduction de l'échantillon, le plasma, l'interface sous vide, l'optique ionique avec l'analyseur de masse et le système de détection des ions (figure 1). Le système d'introduction des échantillons et le plasma fonctionnent à la pression atmosphérique, tandis que l'optique ionique, la discrimination de masse et les zones de détection des ions fonctionnent sous vide poussé. Figure 1 : L'ICP-MS décompose un échantillon en ses constituants de base avant de l'analyser et de détecter les ions. Le plasma est un mélange d'ions, d'électrons et d'atomes qui, à la pression atmosphérique, a une température extrêmement élevée (jusqu'à 10 000 K). À ces températures, la plupart des éléments passent facilement des atomes aux ions. Une caractéristique très utile du plasma « Méthode ICP-MS VS ICP-OES » 3 EXPOSE DE CHIMIE DE MELANGES d'argon est que la plupart des ions formés sont des ions positifs à charge unique, de sorte que les spectres de masse sont relativement simples à générer et à interpréter. L'instrumentation de l'ICP-MS est variée et la conception spécifique est largement basée sur le type d'applications de l'instrument. Le plasma lui-même est alimenté par un générateur de radiofréquences (RF), qui fournit de l'énergie à l'aide d'une bobine d'induction ou d'une bobine de charge. Les échantillons sont ionisés par le plasma et sont transférés vers l'analyseur de masse via une interface à vide. Une fois séparés, les ions sont détectés par le système de détection ICP-MS pour une analyse des données par l'opérateur. I.2.1. Générateur de radiofréquences (RF) Le générateur de radiofréquences (RF) fournit une source constante d'énergie pour maintenir le plasma. Pour ce faire, il envoie un signal RF de forte puissance (~1,5 kW) à travers une bobine de uploads/Management/ chmie-des-melanges 1 .pdf