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Cours de chimie des eaux 1 1 1 1CHIMIE DES EAUX CHIMIE DES EAUX proposé par DEN

Cours de chimie des eaux 1 1 1 1CHIMIE DES EAUX CHIMIE DES EAUX proposé par DENYIGBA KOKOU DONUDENU. Ing. Sciences et techniques de l’eau & Environnement Ecole doctorale EAU-VILLE-ENVIRONNEMENT (Centre d’Enseignement et de Recherche de L’Ecole Nationale des Ponts et Chaussées –Paris) Consultant WASH mail: gk62.denyigba@gmail.com 2018-2019 FORMATION : LICENCE – 2 FILIERE : Eau – Hygiène – Assainissement (EHA) ANALYSE DE L’EAU Cours de chimie des eaux 2 Objectifs  Analyser une eau par les méthodes appropriées (normalisées ou officielles, non normalisées), pour la recherche des indicateurs physico-chimiques de la qualité ;  Produire un bulletin d’analyse exhaustif d’une eau ;  Controler la qualité des mesures par une balance ionique. Sommaire A. Echantillonnage B. Methodes d’analyse C. Validation des résultats d’analyse D. Contrôle de la cohérence des résultats d’analyse E. Calculs d’incertitudes F. Etapes de l’analyse G. Rapport d’analyse Cours de chimie des eaux 3 1. INTRODUCTION Le jugement sur la qualité physic-chimique d’une eau naturelle ou d’un effluent n’est réellement connue que lorsque cette eau a fait l’objet d’une analyse complete à l’aide de méthodes appropriées. Dans l’appreciation de la qualité de l’eau, on peut être amené à realiser : - une analyse complète (doit présenter l’ensemble des paramètres caractéristiques de l’eau (1ère analyse) ; - une analyse sommaire (doit dégager les paramètres essentiels (analyse de routine); - Un contrôle de qualité (check point) (doit donner des informations précises sur la validité des résultats d’analyse) Quelle que soit la qualité d’une analyse, son résultat n’est valable que si les conditions suivantes sont réunies :  l’échantillon analysé est bien représentatif de la masse d’eau considérée ;  l’échantillon ne s’est pas altéré entre le moment du prélèvement et celui de l’analyse Cours de chimie des eaux 4 Il faut donc accorder au prélèvement et à la manière de conserver l’échantillon, la même attention que l’analyse elle-même. Les modes d’échantillonnage - la conservation et le transport des échantillons au laboratoire – font l’objet de cette partie. 2. DÉFINITIONS L’échantillonnage est l’action consistant à prélever une partie supposée représenter une masse d’eau en vue de l’examen des divers caractéristiques définies.  Échantillon composite : Mélange d’au moins deux échantillons ou parties d’échantillons de façon intermittente ou continue, en proportions adéquates = peut être obtenue par la valeur moyenne de la caractéristique à étudier, les proportions étant calculées à partir des mesures du temps ou du débit.  Il existe des échantillonneurs manuel, semi-automatiques ou automatiques permettant d’avoir un certain volume d’échantillons représentatifs … Cours de chimie des eaux 5 Échantillon ponctuel : échantillon prélevé de façon manuelle (en général) ou automatiquement. Recommandé : - si débit non uniforme - si paramètres à analyser pas constantes - si échantillon composite risque de masquer différences entre les échantillons composants - recherche et surveillance d’une pollution  Échantillons discontinus (périodiques) : échantillons prélevés sur un intervalle de temps fixe (dépendants du temps) ; échantillons prélevés sur intervalle de temps fixe (dépendants du débit) ; débit indépendant critères de qualité de l’eau ; prélèvement à intervalle de temps constant, volumes variables (= f(débit)  Échantillons prélevés en continu : sous débit constant ; prélèvement renfermant tous les constituants présents à un instant t donné, mais pas tellement d’indications sur les variations de [C] des paramètres à cet instant! Cours de chimie des eaux 6 1. MÉTHODES GÉNÉRALES Cours de chimie des eaux 7 Méthodes Principe et réactions de base Domaines d’application Gravimétrie Analyse chimique quantitative par pesées Résidus (MES, MS, …) Titrimétrie  Titrages volumétriques  Titrages gravimétriques Mesure du volume de titrant - neutralisation acide-base - oxydo-réduction - complexation - précipitation Mesure de la masse du titrant plutôt que son volume Alcalinité, Acidité Indice de KMnO4 Dureté Chlorures 2. MÉTHODES INSTRUMENTALES Cours de chimie des eaux 8 Méthodes Principe et réactions de base Domaines d’application Electrochimie Loi de Nernst • Oxydo-réduction • Coulométrie • Voltampérométrie (Polarographie) Loi d’Ohm (mesure de conductance G entre 2 plaques métalliques) pH, conductivité, O2 dissous, Dosages potentiométriques (métaux lourds) Spectroscopie - Absorption moléculaire - Absorption/é mission atomique - Masse - Fluorescence atomique Loi de Beer-Lambert • Photocolorimétrie et UV • Absorption atomique (flamme/sans flamme) • Émission de flamme Dosage molécules Ions métaux et éléments trace Cours de chimie des eaux 9 Méthodes Principe et réaction de base Domaines d’application Spectroscopie luminescence moléculaire Infrarouge Raman RMN Séparation Chromatographie - phase gazeuse (GC) - phase liquide haute performance (HPLC) - en fluide supercritique et extraction - électrophorèse capillaire et électrochromatographie capillaire • Micropolluants organiques (Pesticides, etc 3. MODE DE MESURE En général, on calcule les résultats d’une analyse quantitative pour 2 mesures : - l’une = masse ou volume échantillon à analyser ; - l’autre = mesure une grandeur proportionelle à la quantité d’analyte (inconnu) = constituants présents dans échantillon • Méthodes gravimétriques : on determine la masse de l’analyte ou du composé apparenté chimiquement • Méthodes volumétriques : on mesure le volume de solution contenant assez de réactif pour réagir complètement avec l’analyte • Méthodes électrochimiques ou électroanalytiques : on mesure des grandeurs électriques (potentiel, courant, résistance, quantité d’électricité) Cours de chimie des eaux 10 • Méthodes spectroscopiques : on mesure l’interaction entre un rayonnement électromagnétique et des atomes ou molécules d’analyte ou des grandeurs (masse/charge) Ex : spectrométrie de masse, vitesse de désintégration, chaleur de réaction, conductivité thermique, l’activité optique, indice de réfraction… Cours de chimie des eaux 11 1. CRITÈRES DE QUALITÉ  Toute mesure d'une grandeur physique présente inévitablement une incertitude. Elle résulte de diverses erreurs qui peuvent être classées en deux grandes catégories : - les erreurs systématiques : se produisent toujours dans le même Sens ; - les erreurs aléatoires : sont variables en grandeur et en sens et dont la moyenne tend vers zéro.  L'origine de ces erreurs provient essentiellement de trois facteurs: 1) l'expérimentateur ; 2) l'appareil de mesure (fidélité, sensibilité et justesse) ; 3) la méthode de mesure. Il convient de chercher à éliminer les erreurs systématiques et d'évaluer les erreurs aléatoires. On peut essayer d'estimer l'incertitude a priori sur une détermination "unique", mais en s'appuyant sur une bonne connaissance du système. Cours de chimie des eaux 12 • On peut étudier la précision globale d'une mesure à partir d'une étude statistique. La deuxième méthode pourra être utilisée pour l'interprétation au niveau d'un groupe. Il est bien clair qu'une étude statistique ne sera d'aucun secours pour traiter des erreurs systématiques. Le diagramme de la figure 1 résume les critères qualitatifs et leur expression quantitative permettant de contrôler et d'assurer la qualité des mesures au laboratoire. Cours de chimie des eaux 13 Cours de chimie des eaux 14 Fig 1 2. LES BONNES PRATIQUES DE LABORATOIRE (BPL /GLP, ANGLICISME ) BPL = ensemble de règles qui doivent permettre : - qu'un laboratoire utilise des méthodes acceptées par d'autres laboratoires ; - que ses pratiques de travail soient correctes et documentées. BPL = se rapportent au mode d'organisation des études et aux conditions dans lesquelles elles sont planifiées, réalisées, contrôlées, enregistrées et diffusées. 3. QUALITE DES RESULTATS La qualité des résultats d'un laboratoire en analyse peut se contrôler de deux façons : - analyse régulière d'échantillons de référence - exercices d'intercalibration (fig 2) - échantillons de référence Cours de chimie des eaux 15 Cours de chimie des eaux 16 Figure 2 4. ERREURS DANS LES ANALYSES Il est impossible d’effectuer une analyse quelconque totalement exempte d’erreurs  Il faut seulement prendre des précautions pour minimiser les erreurs et estimer les grandeurs de manière acceptable. Exemple 1 Une solution contient exactement 20,00 ppm de fer III On dose 6 fois l’échantillon par la même méthode et par le même opérateur Résultats obtenus : plus faible valeur : 19,4 ; plus forte valeur : 20,3 ou intervalle [19,4-20,3]. La moyenne = 19,8 La validité de la méthode de mesure dépend donc de : - la fidélité (reproductibilité) : c.à.d du fait que répétée dans des conditions bien définies, elle conduit plus ou moins aux mêmes valeurs - l’exactitude (justesse) : c.à.d de l’écart entre la valeur trouvée et la valeur réelle Cours de chimie des eaux 17 5. DIFFÉRENCE ENTRE PRÉCISION D’UNE MÉTHODE ET PRÉCISION D’UNE DONNÉE EXPÉRIMENTALE • Une méthode peut être précise en elle-même, mais le résultat obtenu est faussé par des erreurs expérimentales (pesées, étalonnage, dilution, etc) ou instabilité de l’appareil • Pour les mesures in situ et celles instrumentales, la précision des est souvent signalée sur les instruments et il faut en tenir compte • En ce qui concerne les mesures volumétriques faisant appel à la verrerie (burette, récipients de prise d’échantillon, pipettes, etc) ou titrateur automatique, les précisions sont souvent marquées sur les instruments ; en utilisant les calculs d’erreurs, on devrait arriver à déterminer les incertitudes. Cours de chimie des eaux 18 1. MÉTHODE DES BALANCES IONIQUES  La méthode des balances ioniques permet de contrôler la qualité des analyses effectuées sur les éléments majeurs. Cette démarche de validation est un préalable indispensable à la présentation des résultats d’analyse et à leur interprétation.  La balance uploads/Management/chap5-analyse-de-l-x27-eau.pdf