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République Algérienne Démocratique et Populaire Ministère de l’Enseignement Sup

République Algérienne Démocratique et Populaire Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique Université A.MIRA-BEJAIA Faculté de Technologie Département de Génie des Procédés Mémoire Présenté par Melle KADIM Nabila Pour l’obtention du diplôme de Magister Filière : Génie des Procédés Option : Génie chimique Thème Elaboration et caractérisation d’un nouveau biomatériau à structure apatitique extrait de la mine de Djebel Onk : Application environnementale Soutenu le : 19 /11/2014 Devant le Jury composé de : Nom et Prénom Grade Mr A. SOUALAH Professeur Univ.A.MIRA-Bejaia Président Mr H. KHIREDDINE Professeur Univ.A.MIRA-Bejaia Rapporteur Mr M. HAMMACHI M.C.A Univ.A.MIRA-Bejaia Examinateur Mr K. MOUSSACEB M.C.A Univ.A.MIRA-Bejaia Examinateur Année Universitaire : 2014/2015 Remerciements Ce travail a été réalisé au Laboratoire de Génie de l’Environnement (LGE) de l’université A.MIRA de Bejaia. Je tiens à remercier Mr H. KHIREDDINE de m’avoir accueillie dans son laboratoire et d’accepter de diriger ce travail. Je lui témoigne aussi ma reconnaissance, pour tous les conseils qu’il m’a apportés, Grace à lui, j’ai beaucoup appris. Mes vifs remerciements à Melle L. TAKORABET pour tous ses efforts, pour le soutien qu’elle m’a témoigné tout au long de ce travail et ses encouragements dans les moments de doute. Je lui exprime ma profonde gratitude pour son aide et ses précieux conseils. Je tiens à remercier également les membres du jury pour avoir acceptés de juger mon travail. Mes meilleurs sentiments de respect s’adressent à tous les membres du Laboratoire de Génie de l’Environnement (étudiants, enseignants, chercheurs). Je suis particulièrement reconnaissantes à Melle S.CHEBBI, Melle D.KASOURI et Mr F.BOUDJOUIN, de m’avoir aidées. Ce travail n’aurait pas pu être réalisé sans l’aide de nombreuses personnes ingénieurs et techniciens. Je tiens à témoigner ma gratitude particulièrement à toutes ses personnes. Enfin, je tiens à remercier tous ceux qui ont contribué chacun à sa manière au bon déroulement de ce travail. Que tous ceux qui, de près ou de loin, ont contribué, par leurs conseils, leurs encouragements et leurs amitiés à l’aboutissement de ce travail, trouvent ici l’expression de ma profonde reconnaissance. Finalement, il m’est particulièrement agréable d’exprimer ici ma reconnaissance envers ma famille dont le soutien a été essentiel tout au long de mes études ainsi qu’à tous ceux qui ont contribué, de près ou de loin, à la réalisation de ce travail. A mes parents, A la mémoire de mes grands-parents, A mes frères (Hamid et Hakim), A mon frère lyace et sa femme Siham, A mes sœurs (Souad, Samia et Ghania) et leurs maris, Sans oublier mes adorables nièces : Nanou, Nina, Meriem et Carin, A mes amies qui me sont chères : Talit, Hamida, Faroudja,Nabila, Samira,Shaima. SOMMAIRE Introduction général .......................................................................................................... ...... ........ 1 Références bibliographiques ............................................................................................. ...... ........ 4 Chapitre. I Problématique des effluents industriels et méthode de traitement I.1. Introduction........…………………………………………………………………………… ..... 5 I.2. Généralités sur les rejets liquides………………………………………………………….. ...... 5 I.2.1. Les métaux lourds…………………………………………………………………….. ........ 5 I.2.1.1. Définition……………………………………………. .............................................. 6 I.2.1.2. La toxicité des métaux lourds………………………………. ................................... 6 I.2.1.3. Méthodes de traitements des eaux polluées ………………………………. ............. 7 I.2.2. Polluants organiques ............................................................................................................ 8 I.2.2.1. Les pesticides ........................................................................................................... 8 I.2.2.2. Les colorants ............................................................................................................ 8 I.2.2.3.Le phénol et ses dérivés ............................................................................................ 9 a) Le phénol .................................................................................................................. 10 b) Propriétés .................................................................................................................. 10 c) Principes de production ............................................................................................ 10 d) Utilisation ................................................................................................................. 10 e) Principales sources d’exposition .............................................................................. 11 f) Toxicité du phénol .................................................................................................... 11 g) Traitement des eaux contaminées par les composés phénoliques ............................ 12 I.3. Adsorption ................................................................................................................................... 13 I.3.1. Adsorption physique ............................................................................................................. 13 I.3.2. Adsorption chimique .............................................................................................................. 14 I.3.3. Les différents processus de transport dans les adsorbants ..................................................... 15 I.3.4. Equilibre d’adsorption – Isotherme d’adsorption .................................................................. 16 I.3.5. Cinétique d’adsorption ........................................................................................................... 18 I.3.6. Modèles basés sur la réaction ................................................................................................ 18 I.3.6.1. Cinétique de pseudo- premier ordre ......................................................................... 18 I.3.6.2. Cinétique du second ordre ......................................................................................... 20 I.3.7. Modèles basés sur la diffusion .............................................................................................. 21 I.3.7.1. Modèle de diffusion externe ...................................................................................... 21 I.3.7.2. Modèle de diffusion interne ou intra-particulaire ...................................................... 21 I.3.8. Modelés mathématiques des isothermes d’adsorption ........................................................... 22 I.3.8.1. Modèle de Langmuir ................................................................................................... 22 I.3.8.2. Modèle de Freundlich……………………………………………. ............................ 24 I.3.8.3. Modèle de Temkin ...................................................................................................... 24 I.3.8.4. Modèle de Dubinin – Radushkevich (D-R) ................................................................ 25 I.3.9. Paramètres thermodynamiques d’adsorption ......................................................................... 25 I.3.9.1. L’énergie d’activation ................................................................................................. 25 I.3.9.2. Energie standard de Gibbs et l’entropie standard ....................................................... 26 I.3.10. Facteurs influents sur le phénomène l’adsorption ............................................................... 26 I.3.11. Principaux types d’adsorbants ............................................................................................. 28 I.3.11.1. Les argiles ................................................................................................................ 28 I.3.11.2. Les zéolithes ............................................................................................................. 29 I.3.11.3. Le gel de silice ......................................................................................................... 29 I.3.11.4. Charbon actif .......................................................................................................... 29 I.3.11.5. Les phosphates naturels et les apatites ................................................................... 30 Références bibliographiques ............................................................................................................. 31 Chapitre. II Structures, méthodes d’élaboration et caractérisations des apatites II.1.Introduction ................................................................................................................................ 35 II.2.Généralités sur les apatites ......................................................................................................... 35 II.3. Sources des apatites ................................................................................................................... 36 II.3.1.Source biologique ............................................................................................................ 36 II.3.2.Source naturelle ............................................................................................................... 36 II.4.L’hydroxyapatite (HAP) ............................................................................................................. 37 II.5.Structure cristallographique de l’hydroxyapatite stœchiométrique ............................................ 37 II.6.Propriétés physico-chimiques de l’hydroxyapatite ..................................................................... 39 II.6.1.Solubilité de l’hydroxyapatite ......................................................................................... 39 II.6.2.Surface de l’hydroxyapatite ............................................................................................ 40 II.6.3.Les groupements fonctionnels ........................................................................................ 41 II.6.4.Stabilité thermique .......................................................................................................... 42 II.7.La substitution ............................................................................................................................ 43 II.7.1. Substitution d’ions de même charge et de taille différente .......................................... 43 II.7.2.Substitution d’ions de charge et/ou de taille différente .................................................. 43 II.8.Caractérisation de l’Hydroxyapatite .......................................................................................... 44 II.8.1.Spectre Infra Rouge de l’hydroxyapatite ......................................................................... 45 II.8.2.Spectre de diffraction des rayons X de l’hydroxyapatite ................................................ 46 II.9.Techniques de synthèses de l’hydroxyapatites ........................................................................... 47 II.9.1.Méthode par voie pyrosol (voie des ciments) ................................................................. 47 II.9.2.Méthode hydrothermale .................................................................................................. 47 II.9.3.Méthode sol-gel .............................................................................................................. 48 II.9.4.Méthode de précipitation ................................................................................................ 48 a) Synthèse par neutralisation ...................................................................................... 48 b) Synthèse par double décomposition à partir de Ca (NO3)2 et (NH4)2HPO4 ........... 49 II.10.Intérêt de l’hydroxyapatite ...................................................................................................... 49 II.10.1.Domaine biomédicale ................................................................................................... 49 II.10.2.Domaine industriel ....................................................................................................... 50 II.10.3.Domaine environnemental ............................................................................................ 50 II.11. Quelques exemples de synthèse des apatites naturelles .......................................................... 51 Références bibliographiques ............................................................................................................. 52 Chapitre. III Fonctionnalisation de la surface de l’apatite III.1.Introduction ............................................................................................................................... 55 III.2.Fonctionnalisation de la surface de l’apatite ............................................................................. 55 III.3.Greffage de l’hydroxyapatite .................................................................................................... 55 III.3.1 Greffage par des ions .................................................................................................. 55 III.3.2 Greffage par des polymères ........................................................................................ 56 a) Le polymère PLA ...................................................................................................... 56 b) Le polymère PLG ...................................................................................................... 56 c) Le polymère d’acide phosphonique vinyle (PVA) .................................................... 57 d) Le chitosane ............................................................................................................... 57 III.4.Généralités sur le chitosane ....................................................................................................... 57 III.4.1.La chitine .................................................................................................................... 58 III.4.2.Le chitosane ................................................................................................................ 59 III.4.2.1. Structure chimique du chitosane ................................................................. 59 III.4.2.2. Elaboration du chitosane............................................................................ 60 III.4.2.3.Caractérisation du chitosane ........................................................................ 60 III.4.2.4.Détermination du degré de désacétylation (DDA) ...................................... 60 III.4.2.5.Détermination de la masse molaire (MM) ................................................... 61 III.4.2.6. La solubilité ................................................................................................ 61 III.4.2.7. La cristallinité ............................................................................................. 61 III.4.2.8. Propriétés du chitosane ............................................................................... 62 III.4.2.9.Intérêt du chitosane ...................................................................................... 62 II.4.2.10.Applications du chitosane ........................................................................... 62 Références bibliographiques ............................................................................................................. 64 Chapitre. IV Synthèse et caractérisation des poudres d’hydroxyapatite IV.1. Introduction .............................................................................................................................. 67 IV.2. Généralités sur le phosphate noir ............................................................................................. 68 IV.2.1. Présentation des phosphates de Djebel Onk en Algérie ............................................ 68 IV.2.2. Composition chimique du Phosphate noir de djebel Onk ......................................... 68 IV.2.3. Composition minérale du phosphate noir de djebel Onk .......................................... 68 IV.3. Caractérisation du phosphate noir de djebel Onk Tébessa ...................................................... 69 IV.3.1. Préparation des échantillons ..................................................................................... 69 IV.3.2. Procédure de dissolution ........................................................................................... 69 IV.3.2.1. Etude de la variation de pH en fonction de temps ................................................ 69 IV.4.2.2. Etude de l’influence de la température ................................................................... 71 IV.4.2.3. Caractérisation par diffraction des rayons X .......................................................... 72 IV.4.2.4. Caractérisation par DRX des résidus de la dissolution ............................................... 73 IV.4. Elaboration d’hydroxyapatite ................................................................................................... 77 IV.4.1. Synthèse de l’hydroxyapatite naturelle ..................................................................... 77 IV.4.1.1. Préparation de la poudre pour la caractérisation ................................................ 77 IV.4.1.2.Techniques de caractérisations des poudres d’hydroxyapatite ........................... 78 IV.4.1.2.1. Caractérisation par diffraction des rayons X .......................................... 78 IV.4.1.2.2. Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier ............................... 79 IV.4.1.2.3.Détermination de la texture d’hydroxyapatite par la méthode de BET .... 80 a) Isothermes d’adsorption de l’azote à 77 K .................................................... 80 b) Surface spécifique .......................................................................................... 81 IV.5.1.2.4.Analyses thermiques ................................................................................... 81 IV.5.1.2.5.Microscopie Electronique à Balayage (MEB) .......................................... 82 IV.5.2.Synthèse de l’hydroxyapatite synthétique .............................................................. 84 IV.5.2.1.Préparation des poudres pour la caractérisation .......................................... 85 IV.5.2.2.Techniques de caractérisation des poudres d’HAP1 ................................... 85 IV.5.2.2.1.Caractérisation par diffraction des rayons X ............................................ 85 IV.5.2.2.2.Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier ................................ 86 IV.5.2.2.3.La surface spécifique par la théorie de BET ............................................ 87 IV.5.3.Détermination du pH charge point zéro .................................................................. 87 IV.6.Comparaison des d’hydroxyapatites préparées ......................................................................... 88 IV.7.Préparation des apatites greffées ............................................................................................... 88 IV.7.1.Détermination du degré de désacétylation du chitosane ....................................... 89 IV.7.1.1.La méthode de titrage potentiométrique ..................................................... 89 IV.7.1.2.Détermination du degré de désacétylation du chitosane par la spectrométrie IR ................................................................................................................................ 90 IV.7.1.3. Détermination de la pureté du chitosane ..................................................... 92 IV.7.2.Préparation du chitosane ........................................................................................ 93 IV.7.3.Greffage de l’hydroxyapatite naturelle ................................................................... 93 IV.7.3.2.Caractérisation des produits préparés ......................................................... 93 IV.7.3.2.1.Caractérisation par diffraction des rayons X............................................ 93 IV.7.3.2.2.Caractérisation par spectroscopie infrarouge ........................................... 94 IV.7.3.2.3.Mesure de la surface spécifique ............................................................... 95 Références bibliographiques ............................................................................................................. 97 Chapitre .V Adsorption du phénol sur les matériaux apatitiques : Cinétiques et isothermes V.1.Introduction ................................................................................................................................ 98 V.2.Etude des processus de rétention des phénols ........................................................................... 98 V.2.1. Description des essais d’adsorption ..................................................................... 98 V.2.2. Analyse des solutions préparées par spectrophotométrie UV visible ................... 98 V.3. Mise en évidence des différents paramètres influant sur l’adsorption ...................................... 99 V.3.1.Influence du temps de contact adsorbant-adsorbat uploads/Science et Technologie/ elaboration-et-caracterisation-d-x27-un-nouveau-biomateriau-a-structure-apatitique-extrait-de-la-mine-de-djebel-onk-application-environnementale-pdf.pdf