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1 Influence des traitements chimiques sur les propriétés interfaciales et l’adh

1 Influence des traitements chimiques sur les propriétés interfaciales et l’adhérence du système fibre de lin-résine polyester. Christophe Baley1, Yves Grohens1, Guy Levesque1, Frédéric Busnel1, Catherine Pomel2, Olivier Sire1. 1) Université de Bretagne Sud ( L2P) BP 92116, 56321 Lorient Cedex Tel. : 33(0)2 97 87 45 80 / Fax. : 33(0)2 97 87 45 88 / E-mail. : christophe.baley@univ-ubs.fr 2) Ecole Centrale de Nantes / Laboratoire Mécanique et Matériaux 1 rue de la Noé – BP 92101 – 44321 Nantes Cedex 03 RÉSUMÉ.. L’utilisation des fibres végétales, et notamment les fibres de lin, comme renfort de matériaux composites, offrent de nombreux avantages (propriétés mécaniques, faible densité, biodégradabilité…). Pour être efficaces et donner des résultats reproductibles, il faut sélectionner les fibres, réaliser des traitements chimiques pour les nettoyer, les séparer et améliorer la liaison fibre et matrice. L’influence de différents traitements chimiques (soude, anhydride acétique, acide formique) sur la liaison fibre de lin - résine polyester thermodurcissable a été étudiée et comparée au système verre- polyester. La caractérisation interfaciale a été réalisée par déchaussement d'une fibre unitaire d'une microgoutte de matrice. Ce test permet de déterminer la contrainte apparente de cisaillement interfaciale et l’énergie critique de rupture. Des analyses par microscopie infra-rouge et des études de mouillabilité ont été aussi réalisées. L’interprétation des résultats impose de tenir compte de la structure composite de la fibre. Les traitements proposés conduisent à une nette augmentation de la liaison fibre de lin-résine polyester thermodurcissable. MOTS-CLÉS : Fibres de lin, résine polyester, liaison interfaciale, tests micromécaniques, microgoutte, cisaillement Matériaux 2002 2 1. Introduction L’utilisation des fibres végétales, et notamment des fibres de lin, comme renfort de matériaux composites, offre de nombreux avantages (propriétés mécaniques, faible densité, biodégradabilité) (Baley et al., 2000), (Bledzki et al., 1999). La structure d’une fibre de lin est complexe et assimilable à celle d’un matériau composite comportant des fibrilles de cellulose dans une matrice constituée principalement d’hémicellulose. Les fibrilles de cellulose sont orientées à 10° de l’axe longitudinal et représentent un pourcentage important de la fibre (64 à 74 %). Leur utilisation, en tant que renfort de matériaux composites, impose une sélection des fibres (Baley et al., 2000) et différents traitements chimiques ayant pour rôle : de nettoyer et séparer les fibres, et d’améliorer la liaison interfaciale entre fibre et matrice. .Pour la réalisation de composites lin/résine polyester différents traitements chimiques ont été étudiés. L’influence du traitement sur la liaison fibre/matrice est caractérisée par un test de déchaussement. Les résultats de traitements (soude, anhydride acétique et acide formique) sont présentés. Les traitements chimiques des fibres influencent l’adhérence fibre/matrice et leurs propriétés mécaniques (Baley et al., 2000). Pour comparaison, des essais de déchaussement ont été réalisés parallèlement avec des fibres de verre. En complément des essais micromécaniques, l’influence des traitements chimiques sur les fibres est étudiée par des étude de mouillage et par des analyses en microscopie infra-rouge. 2. Les fibres de lin Les fibres élémentaires de lin ont, en moyenne, une longueur de 30 mm, un diamètre de 19 µm, une forme de fuseau (le diamètre n’est donc pas constant le long de la fibre), une section polygonale et des défauts transversaux (Baley et al., 2000) (Baley,2002). Le tableau 1 présente la composition d’une fibre de lin suivant plusieurs auteurs. Ces fibres ont une structure assimilable à celle de matériaux composites avec pour matrice principalement de l'hémicellulose et pour renfort des fibrilles de cellulose. Le pourcentage de fibrilles de cellulose important (64 à 74 %)et l’angle micro-fibrillaire 10-11° de l’axe de la fibre (Batra. 1998) expliquent les propriétés mécaniques du lin. Cellulose (%) Hémicellulose (%) Pectine (%) Lignine (%) Cire (%) Eau (%) 64 – 74 11 – 17 ≈1.8 2 - 3 ≈1.5 8-10 Tableau 1. Composition des fibres de lin suivant différents auteurs. Pour utiliser les fibres de lin comme renfort de matériaux composites, des prétraitements sont nécessaires pour séparer les fibres (elles sont assemblées en faisceau dans la plante) et nettoyer leurs surfaces (restes de ciment pecto-ligneux). Ces opérations, généralement réalisées par traitement chimique (NaOH), modifient la résistance en traction des fibres (Baley et al., 2000) et sont suivies de traitement pour améliorer la qualité de la liaison fibre-matrice. Différents protocoles sont étudiés : - nettoyage et séparation des fibres par immersion dans une solution de soude et d’éthanol (2h à 78°C), rinçage à l’alcool, puis immersion dans de l’anhydride acétique (1h à l’ambiante) suivie d’un rinçage dans l’alcool et d’une opération de séchage. - Immersion dans de l’acide formique (40 min à 25 °C) puis rinçage et séchage. 3. Caractérisation mécanique de la liaison fibre-matrice Il existe plusieurs tests micromécaniques pour étudier la liaison fibre-matrice. Les plus couramment utilisés sont : la fragmentation, la compression, la microindentation, et le déchaussement. Les particularités des fibres de lin (dispersion des caractéristiques mécaniques, fibres discontinues, forme de fuseau, matériau polymère) interviennent dans le choix d’une technique de caractérisation interfaciale. Le déchaussement d’une fibre unitaire d’une microgoutte de matrice, est choisi (Miller, 1987). Avant caractérisation, chaque éprouvette est observée avec un microscope optique pour connaître les paramètres (diamètre de la fibre, diamètre de la microgoutte, longueur d’enchâssement) et vérifier la symétrie des gouttes et l’absence de défaut dans la fibre. Pour que les résultats soient utilisables, la longueur enchâssée doit être faible : entre 100 et 300 µm. Après dépose des Matériaux 2002 3 microgouttes de résine sur les fibres, les éprouvettes sont étuvées 24 h à 65 °C (polyester isophtalique Norsodyne 70 361). En cours d’essai, le déchaussement des gouttes est observé avec une loupe binoculaire. La vitesse de traction est de 0.1 mm/mn. Les essais de déchaussement ont été réalisés parallèlement sur des fibres de verre (avec un ensimage textiloplastique) pour permettre des comparaisons. Différents paramètres influencent les résultats (Zinck et al., 2001) tels que : le module d’Young de la matrice, le diamètre des fibres, la longueur de fibre enchâssée, les contraintes résiduelles d’origine thermique, les caractéristiques de l’interphase et les conditions de chargement (largeur d’ouverture entre les couteaux, par exemple). Pour le dépouillement de ce type de test, deux approches sont généralement utilisées : - La contrainte apparente de cisaillement interfaciale (pente de la droite de régression, effort de déchaussement / surface de collage ; cette analyse est conduite après de nombreux essais). - L’énergie critique de rupture interfaciale Gic . Le modèle proposé par Scheer et Nairn (Scheer et al., 1997) est ici retenu. 4. Résultats expérimentaux et discussion L’étude du mouillage des fibres par différents liquides sondes (glycérol, éthylene-glycol, tricrésyl-phosphate) permet d’estimer l’influence des différents traitements sur l’énergie de surface des fibres. L’angle de contact entre la fibre et une microgoutte sont déterminé à l’aide d’un logiciel d’analyse de profil de goutte fourni avec le Microdrop de GBX. Dans le cas général de l’interaction entre un solide et un liquide, si l’on ne tient compte que des interactions de nature dispersives et non dispersives, l’énergie de surface d’un solide s’exprime par : ND S D S S γ γ γ + = (1) Le tableau 1 présente les résultats des essais de déchaussement et d’étude de la surface des fibres. Les gouttes de résine polyester ont été étuvées à 65°C pendant 24 h avant les essais de déchaussement. Fibres τ app (Mpa) Gic en J/m2 γD mJ/m² γND mJ/m² Verre / ensimage textiloplastique 16.1 (± 0.5) 41.1 (± 6.5) 27.5 (± 0.9) 21.9 (± 1.3) Lin brut 14.2 (± 0.4) 45.4 (± 11.9) 26.6(± 0.6) 35.9 (± 1.1) Lin étuvage 24 h à 110°C 26.5 (± 0.8) 31.2 (± 1.5) Lin NaOH 6.2 (± 0.5) 14.7 (± 3.9) 25.7 (± 0.5) 36.0(± 1.1) Lin / NaOH + anhydride acétique 16.1 (± 0.8) 69.6 (± 17.4) 23.3 (± 0.8) 36.8 (± 1.7) Lin / Acide formique 16.4 (± 0.8) 65.1 (± 20.6) 28.2 (± 1.7) 22.1 (± 2.5) Tableau 2 : Résultats des essais de déchaussement et des analyses de surface. Contrainte interfaciale apparente de cisaillement τapp. Energie critique de rupture interfaciale Gic. Composantes dispersives γD et non dispersives γND de la surface des fibres. La contrainte apparente de cisaillement interfaciale du lin traité est très proche de celle des fibres de verre (ensimage textiloplastique) et un peu supérieur de celle des fibres de lin brutes. Pour utiliser les fibres de lin comme renfort de matériaux composites, les traitements chimiques des fibres sont indispensables pour nettoyer la surface des fibres et les séparer. L’énergie critique de rupture interfaciale est supérieure pour les fibres de lin par rapport aux fibres de verre. La différence s’explique par l’influence des contraintes mécaniques d’origine thermique, en effet le coefficient de dilatation des fibres de lin est proche de zéro. Les composantes de la tension de surface des fibres de lin évoluent peu avec les traitements chimiques des fibres sauf pour le traitement à l’acide formique (chute de 39% de γND). Les fibres contiennent un pourcentage d’eau de 8-10 % , même si on étuve les fibres , très rapidement une pellicule d’eau se forme en surface (l’observation se fait à température ambiante, sous microscope) et la partie non-dispersive de uploads/Sante/cm06021-2.pdf