TP de Spécialité no17 Métallurgie du zinc Dans les mines de zinc, on extrait pr

TP de Spécialité no17 Métallurgie du zinc Dans les mines de zinc, on extrait principalement du sulfure de zinc, qui est transformé par grillage en oxyde de zinc. Le solide obtenu après grillage est appelé calcine. On ne va pas mener à bien cette première étape de grillage, très délicate. La calcine obtenue par grillage contient de nombreuses impuretés. On va procéder à la séparation des différents ions contenus dans la calcine, en vue d’obtenir au final les ions zinc. Dans le détail, la calcine contient principalement de l’oxyde de zinc ZnO et du sulfate de fer Fe2(SO4)3, et des quantités moindres d’oxyde de plomb PbO, d’oxyde de cuivre CuO et de silice SiO2. 1 Données • Couleurs des hydroxydes métalliques : Fe(OH)3 : rouille ; Cu(OH)2 : bleu ; Zn(OH)2 : blanc et soluble dans un excès de soude. • Réaction entre Fe3+(aq) et SCN−(aq) : complexe rouge sang. • Réaction entre Cu2+(aq) et I−(aq) : précipité jaunâtre. • L’acide sulfurique à 2 mol.L−1 et la soude à 1 mol.L−1 sont corrosifs. Il faut les manipuler avec des gants et des lunettes. 2 Lixiviation de la calcine La lixiviation est l’attaque de la calcine par une solu- tion acide, en vue de transformer l’oxyde de zinc en ions zinc. Ce procédé permet industriellement de récu- pérer jusqu’à 90 % du zinc. • Dans un bécher de 100 mL préalablement taré, peser 6,5 g de calcine. Rajouter 20 mL d’acide sulfurique en agitant à l’aide d’un agitateur magnétique. Maintenir l’agitation pendant cinq minutes. Utiliser ce temps pour commencer à préparer les manipulations du 3 et du 4. • Filtrer le mélange sur un erlenmeyer. Le filtrat sera noté S1 dans la suite. • Sans attendre la fin de la filtration, prélever à la pi- pette plastique trois fois deux gouttes de filtrat, à pla- cer dans trois tubes à essais. Réaliser les tests d’iden- tification des ions Fe3+(aq), Zn2+(aq) et Cu2+(aq). • Noter les résultats des tests sur votre compte-rendu, laver les tubes à essais très très soigneusement (in- utile de les sécher), et passer à la suite sans attendre la fin de la filtration. Questions a. Sous quelle forme est le zinc dans la calcine ? b. Sous quelle forme est le zinc après lixiviation? Écrire l’équation modélisant la transformation correspon- dante. Données : couples acide-base : (ZnO/ Zn2+) et (H3O+/ H2O). c. Quelles sont les espèces chimiques qui sont identi- fiées à la fin de la lixiviation ? 3 Test de la méthode dite « par précipi- tation des hydroxydes » Cette partie est indépendante du reste du TP. • Dans un bécher de 100 mL, mélanger 5 mL de solu- tion de sulfate de fer (III), 5 mL de solution de sulfate de cuivre (II) et 5 mL de solution de sulfate de zinc (II). Y ajouter 40 mL de solution d’hydroxyde de so- dium. • Filtrer le mélange sur un erlenmeyer et observer la couleur du filtrat. Sans attendre la fin de la filtration, prélever à la pipette plastique trois fois deux gouttes de ce filtrat, à placer dans trois tubes à essais. Réaliser les tests d’identification des ions Fe3+(aq), Zn2+(aq) et Cu2+(aq). • Noter vos observations et conclusions sur votre compte-rendu. Vaisselle soigneuse des tubes à essais. Question d. La précipitation des ions sous forme d’hydroxyde est-elle efficace pour éliminer les ions fer (III) ou les ions cuivre (II) d’une solution ? Conclure quant à l’opportunité de réaliser cette précipitation sur la solution S1. 4 Élimination des ions fer (III) par le procédé dit « à la jarosite » • Déterminer le pH de la solution S1. • Ajouter maintenant 1,75 g de sulfate d’ammonium (NH4)2 SO4(s), tout en agitant à l’aide de la baguette de verre et en chauffant au bain-marie à 90oC. • Déterminer le pH de la solution. Ajouter environ 1,5 g d’oxyde de zinc ZnO(s) et vérifier que le pH est proche de cinq. S’il est supérieur à cinq, ajouter quelques gouttes d’acide sulfurique à 2 mol.L−1. Un précipité brun-rouge de jarosite apparaît. • Filtrer. Le filtrat sera noté S2 dans la suite. On pourra utiliser un peu d’eau distillée pour rincer l’erlen- meyer ayant contenu la solution S1. • Noter la couleur bleue de la solution S2. Prélever deux fois deux gouttes de filtrat, à placer dans deux tubes à essais, et réaliser les tests d’identification adéquats montrant l’absence des ions fer (III) et la présence des ions cuivre (II). Vaisselle soigneuse des tubes à essais. Questions e. Est-il paradoxal d’utiliser l’oxyde de zinc ZnO (s) pur dans cette préparation ? Cela pose-t-il problème au niveau industriel? f. Les ions fer (III) sont éliminés sous forme de jarosite, un solide facilement filtrable. Compléter l’équation de la réaction de précipitation suivante : ... SO2− 4 (aq) + ... NH+ 4(aq) + ... Fe3+(aq) + ... H2O(ℓ) = Fe6(OH)12  SO2− 4  4  NH+ 4  2 ... + ... H+ g. Pourquoi est-il nécessaire de se placer en dessous de pH = 5 pour que cette méthode fonctionne ? 5 Élimination des ions cuivre (II) par oxydoréduction • À la solution S2, ajouter 0,30 g de poudre de zinc. Après quelques instants d’agitation, filtrer le mé- lange. On obtient la solution S3. • Sans attendre la fin de la filtration, prélever deux fois deux gouttes de filtrat, à placer dans deux tubes à essais, et réaliser les tests d’identification adéquats montrant l’absence des ions cuivre (II) et la présence des ions zinc (II). Questions h. Est-il paradoxal d’utiliser de la poudre de zinc Zn (s) pure dans cette préparation ? Cela pose-t-il pro- blème au niveau industriel? Quel est le principal avantage de cette méthode, sachant que les ions cuivre (II) sont à l’état d’impuretés dans la solu- tion S2 ? i. Écrire l’équation modélisant la transformation ayant lieu lors de cette étape. Données : couples d’oxydo- réduction : (Zn2+/ Zn) et (Cu2+/ Cu). ⋆⋆ ⋆ uploads/s3/ tp-spe-cialite-17-zinc-livret.pdf

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