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Pour toute question : Service Relation Clientèle • Éditions Techniques de l’Ingénieur • 249, rue de Crimée 75019 Paris – France par mail : infos.clients@teching.com ou au téléphone : 00 33 (0)1 53 35 20 20 DOSSIER Techniques de l’Ingénieur l’expertise technique et scientifique de référence Par : Ce dossier fait partie de la base documentaire dans le thème et dans l’univers Document délivré le Pour le compte Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. © Editions T.I. j2762 Extraction liquide-liquide - Définition du procédé - Réactifs industriels Gérard COTE Ingénieur de l'École supérieure de physique et de chimie, Professeur à l'ENSCP (École nationale supérieure de chimie de Paris), Docteur d'État ès sciences physiques, Directeur de recherche au CNRS, industrielles de Paris (ESPCI) Opérations unitaires - Extractions fluide/fluide et fluide/solide Opérations unitaires. Génie de la réaction chimique Procédés chimie - bio - agro 04/07/2012 7200038556 - universite de la reunion sce commum documentation // 195.220.151.50 Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 762 - 1 Extraction liquide-liquide Déﬁnition du procédé - Réactifs industriels par Gérard COTE Ingénieur de l’École supérieure de physique et de chimie industrielles de Paris (ESPCI) Docteur d’État ès sciences physiques Directeur de recherche au CNRS Professeur à l’ENSCP (École nationale supérieure de chimie de Paris) ans les deux articles précédents [J 2 760 et J 2 761] ont été exposées les bases fondamentales de l’extraction liquide-liquide. Le présent document revient à des considérations plus concrètes en donnant quelques éléments sur la déﬁnition d’un procédé d’extraction liquide-liquide et en présentant les principaux réactifs industriels disponibles pour formuler un solvant d’extraction. 1. Déﬁnition du procédé.............................................................................. J 2 762 - 2 1.1 Principes généraux....................................................................................... — 2 1.2 Méthodes utilisées ....................................................................................... — 2 2. Réactifs industriels nécessaires à la formulation d’un solvant d’extraction ....................................................................... — 2 2.1 Extractants .................................................................................................... — 2 2.1.1 Principaux extractants commerciaux ................................................ — 2 2.1.2 Perspectives de développement dans le domaine des extractants..................................................................................... — 5 2.2 Diluants industriels....................................................................................... — 6 2.3 Modiﬁcateurs................................................................................................ — 6 3. Conclusion.................................................................................................. — 6 Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. J 2 763 Voir aussi les articles [P 1 425] du traité Analyse et Caractérisation et [J 6 630] du traité Génie des procédés. D Ce document a été délivré pour le compte de 7200038556 - universite de la reunion sce commum documentation // 195.220.151.50 Ce document a été délivré pour le compte de 7200038556 - universite de la reunion sce commum documentation // 195.220.151.50 Ce document a été délivré pour le compte de 7200038556 - universite de la reunion sce commum documentation // 195.220.151.50 tiwekacontentpdf_j2762 EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE ___________________________________________________________________________________________________________ Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. J 2 762 - 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés 1. Déﬁnition du procédé 1.1 Principes généraux Le soluté et son système liquide-liquide étant choisis, la réalisa- tion d’un atelier industriel requiert la détermination d’un diagramme de procédé conforme au bloc-diagramme type présenté en [J 2 760 ﬁgure 2]. Ce diagramme de procédé déﬁnit les conditions opératoi- res, c’est-à-dire les ﬂux entrant et sortant des appareils ainsi que leurs débits et compositions. Il est établi à partir des données indis- pensables suivantes : — le nombre d’étages nécessaires aux séparations, pour chaque étape du procédé (extraction, lavage et désextraction du soluté) ; — le rapport du volume des phases dans chaque contacteur ; — les performances des séparations, caractérisées par : - la teneur en soluté du rafﬁnat ; - la teneur en soluté de l’extrait avant et après lavage éventuel ; - les coefﬁcients de séparation des solutés, notamment des impuretés du composé principal à traiter. A partir des diagrammes d’équilibre, on ne peut accéder par le calcul qu’au nombre d’étages idéaux. Dans la pratique, surtout dans le cas des systèmes à cinétique lente, l’équilibre thermodynamique n'est jamais atteint. Le degré d'approche de cet équilibre est carac- téristique du type de contacteur et des conditions opératoires (inti- mité et durée des contacts). Un calcul rigoureux du nombre d’étages réels nécessiterait la connaissance du pseudo-équilibre réel des appareils, auquel on ne peut accéder qu’expérimentalement et a posteriori. Pour pallier cet inconvénient, l’extrapolation des résultats du cal- cul du nombre d'étages idéaux s'opère de la manière suivante : — pour les extracteurs à étages individualisés, on définit expéri- mentalement un rendement pratique de l’étage réel (efficacité de Murphree) que l’on utilise pour obtenir le nombre des étages réels à partir du nombre d’étages idéaux ; — pour les contacteurs différentiels, on définit, presque toujours expérimentalement, une hauteur d’appareil équivalente à un étage idéal (hauteur équivalente à un plateau théorique : HEPT) qui, multi- pliée par le nombre nécessaire d'étages idéaux, donnera la hauteur recherchée de l’appareil. 1.2 Méthodes utilisées Pour des systèmes d’échange à contre-courant, à alimentation et à reflux multiples, seuls utilisés dans la pratique industrielle, on obtient les données nécessaires à l’établissement du diagramme de procédé à l'aide de trois types de méthodes : les unes graphiques, les autres mathématiques à l’aide de calculateurs numériques et, à défaut des précédentes, des méthodes expérimentales. I Les méthodes de construction graphique sont les mêmes que celles utilisées pour les distillations, à savoir : — la méthode de Ponchon et Savarit, qui utilise un diagramme d’équilibre triangulaire, applicable à un soluté unique et deux pha- ses à miscibilité variable avec la concentration du soluté. Cette méthode concerne essentiellement les systèmes à interactions purement physiques de la chimie organique ; — la méthode de McCabe et Thiele qui s’applique à un système de deux phases pratiquement non miscibles et qui utilise l’iso- therme de distribution du soluté considéré et la droite opératoire caractéristique du système pour déterminer le nombre d’étages nécessaire pour réaliser l’extraction [57 part 1 p. 76]. Cette seconde méthode se rapporte à tous les systèmes à interactions chimiques de l’hydrométallurgie, mais son domaine d’application est relative- ment restreint car elle est sensible à la variation du rapport des volu- mes des phases dans les divers étages du procédé (dans certains systèmes, l’extraction d'un soluté s'accompagne de variations nota- bles de volume) et surtout elle n’est pas adaptée au cas de plusieurs solutés interférant dans la distribution. I Les méthodes mathématiques reposant sur l’emploi de calculateurs numériques sont de plus en plus utilisées et faciles à utiliser. Elles sont fondées sur une mise en équations plus ou moins complète des systèmes étudiés. Actuellement, on peut considérer que l’on dispose à la fois de fondements théoriques et de capacité de calcul satisfaisants pour modéliser les aspects thermodynami- ques d’un procédé d’extraction liquide-liquide. En revanche, les aspects hydrodynamiques et surtout cinétiques nécessitent encore des développements importants. Selon le but poursuivi, on peut se contenter d’une modélisation relativement simple se situant dans le prolongement immédiat des méthodes graphiques [155] ou, au con- traire, développer des codes de calculs spécialisés. I Dans le cas où les méthodes graphiques et mathématiques ne sont pas utilisables par manque de données suffisamment complè- tes, il est encore possible d’obtenir au laboratoire les résultats nécessaires à l’établissement du diagramme de procédé soit à l’aide de l'appareil AKUFVE [61] [J 2 761 § 2.2] pour un système à soluté unique, soit, pour tous les autres systèmes, à l’aide d’une batterie de minimélangeurs-décanteurs ou, mieux, d’un micropilote. 2. Réactifs industriels nécessaires à la formulation d’un solvant d’extraction 2.1 Extractants 2.1.1 Principaux extractants commerciaux Depuis longtemps, l’industrie pétrochimique a utilisé à grande échelle des procédés d’extraction liquide-liquide mettant en jeu des extractants à interactions purement physiques, pour la séparation des coupes pétrolières aromatiques ou aliphatiques [25 p. 328] [156] : — sulfolane (tétrahydrothiofène) (procédé Shell ) ; — polyéthylène glycol (procédé UDEX ) ; — tétraéthylène glycol (procédé Union Carbide ) ; — diméthylsulfoxyde (procédé de l’Institut français du pétrole), — N-Méthyl-2-pyrrolidone - glycol (procédé AROSOLVAN ) ; — N-Formylmorpholine (procédé FORMEX ). Pour les besoins de la chimie minérale, de nombreux extractants ont été commercialisés. Les principaux sont présentés dans le tableau 1. Voir aussi [J 1 073, § 3] et [J 1 077, § 2] dans le traité Génie des procédés Ce document a été délivré pour le compte de 7200038556 - universite de la reunion sce commum documentation // 195.220.151.50 Ce document a été délivré pour le compte de 7200038556 - universite de la reunion sce commum documentation // 195.220.151.50 Ce document a été délivré pour le compte de 7200038556 - universite de la reunion sce commum documentation // 195.220.151.50 tiwekacontentpdf_j2762 ___________________________________________________________________________________________________________ EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 762 - 3 Tableau 1 – Principaux extractants commerciaux de la chimie minérale Nom ou famille chimique et marque commerciale Principaux fabricants et distributeurs Structure chimique État de développement ÉCHANGEURS DE CATIONS (extractants acides) Acides carboxyliques utilisation industrielle (extraction de Cu et Ni, extraction des terres rares) VERSATIC® 10 uploads/Industriel/ 42332210-j2762.pdf