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M,g,f-l 4,cer--- REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE MINISTERE DE L

M,g,f-l 4,cer--- REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE MINISTERE DE L'ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECI{ERCHE SCIENTIFIQUE CENTRE I'NI\ZERSITAIRE DE OUARGT,A ]NSTITUT DE CHIM]E ]NDUSTR]ELLE Mémoire de fin d'étude Présenté en vue d'obtention du titre INGENIEUR D'ETAT Spécialité : Chimie industrielle OPTION GENIE CHIMIQUE Présenté par : Zoubeidi Chahinaz %ncalrorr, , 'm/ü%rdire.3. 'm/rA6auaaaua.%t * Promotion 2000 a REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE MINISTERE DE L'ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERC}IE SCIENTIFIQI]E CENTRE TINI\IERSTfATRE DE OUARGI,A ]NSTITUT DE CH]MIE ]NDUSTRIELLE Mémoire de fin d'étude Présenté en rrue d'obtention du titre INGENIET]R I}'ETAT Spécialité : Chimie industrielle OPTION GENIE CHIMIQUE Présenté par : Zoubeidi ChahÊnaz La mise au point d'une méthode D'identification et de dosage d'un Stimulant « Pseudoéphedrine, HCI » Dans un milieu biologique « urines » %nnadr,e,un: Tn**.di.},.3. 'm/a%rw"rti"rr*.Kr. c Prsmstion 2000 r l I IL DEDICACES IL- I,- i ta dédie ce trqvail . IL l- I - A nrcs chèresparents (Mekki, F'elta) qui ontveille oÿecttne grande atrcntionpour-réaliser I c'ette réussite dsns mes études. I l\- - A toutes personnes participées de m'aider pour faire se bon travail sans oublie mes :_ L- proches( Ahmed, Samira ) I L- - A mes frères : Amar, Saci, Lamin, Lzhar, Bralüm, Idriss, Yassine, Mouhamed. F I I I I l I I L l I i I It- tL i It-. l l I I I I i t I I l I I t_ - A mes sæurs : Hayat, Linda, Anissa, Fetna, Zovlua, Nawel, Ghozlane, Samira, Ahlame. - A tous la section de 5é*" année. . A Kadm, Touhami. Z. Chahinaz" F I I I I I i i Remerciements l- Ce traveil a été réalisé au niveau des laborutoir,es de chimie analytique à l'CRl ) \a\dal . lL ,Vozr^r tenons en celte occasion à exprimer nofre pra/bnde reconnaissonce à notre \ cncodreur Mr R.Segni de leur conseils précieta qu'il nous a olf'ert ainsi pour la t'ottJiance qu'il nous o accordé. I L ()rte notre promoteur Mr K.Bouarioua assistant tla recherche. Nos remerciements à ntotre examinateur Mr Bencrghzer.Mourad, ingénieur spécialistc : \ I L' t'himie industrielle, poutr son aide. , L ù4cs remerciements sont également à Mme. Hamdi.N, pour m'avoir acateilli dans ;un lqboratoi.re de chimie analytique. II t:nfin à taut le personnel de l'CllD Saidol surtout ceux des laboratoires de chimie \--'t , analytique, pharmaco-toxicologie eT galénique, qui nous ont été d'une grande aide I\- ÿ(ndanl lo durée de réalisation de ce travail. i- !.'t toLts qui m'ont aidé dans mon trovail. I I l i l I I I l TABLE DES MATIERËS piigc TABLE DES MATIERES LISTE DES TABLEAUX. LISÏËS DES FIGURES ABREVIATIONS INTRODUCTION P*RTIE THEORIQUE l- Les médicaments. 9 1- Définition. .. 9 2- Rappel de pharmacologie générale... . 9 ll- Le pseudoephedrine, HCl. t t 1- lntroduction. I I 2- Caractères et effets thérapeutiques. I I lll- Les méthodes d'analyses utilisées.. ... ... . 13 1-Spectrophotométrie UV- visible... . t j 1-1 Principe de la méthode .. .. lJ 1-2 Loi de Béer et Lambert ... . tl 2-1 Principe de la méthode r i 3-Notions de chromatographie l{) 3-1 Définition. I t, 3-1 Classification des méthode chromatographiques. I i, 3-2-2 Selon la nature des phénomènes mise en jeu dans lr; la séparation . t,ri 3-2-2.a. La chromatographie d'adsorption lo 3-2-2.b. La chromatographie de partage..... 1i 3-2-2.c. La chromatograplrie par d'échange d'ions l-t 3-2-2.d. La chromatographie exclusion diffusion .. . t'i 3-2-3. Selon le procédé utilisé. t' 3-2-3-a. La chromatographie sur surface. \t - La chromatographie srur papier (C P.). 17 - La chromatographie sur couche mince (C.C.M.).. 18 3-2-3.b. La chromatographie sur colonne. t 8 4-La Chromatographie en phase Liquide à Haute Performance (c. L. H. P.). 1 e 4-1- lntroduction. .. 19 4-2- Principe de base. I9 4-3- L'appareillage d'un système C.L.H.p 4-4 les différents grandeurs caracttiristiques correspondants 4-4-1 Grandeurs de rétentions. 4-4-2. Efficacité d'une colonne. 4-4-3. Sélectivité 5- Validation d'une méthode d'analyse 5-1- lntroduction 5-2- Définitions..... 5-2-1. Spécificité...... 5-2-2. Sélectivité 5-2-3 linéarité... 5-2-4. Fidétité 5-2-4-a- Répétabi lité.. 5-2-4-b- Reprod u cti b i I ité 5-2-5. Seuil de détection 5-2-6. Seuil de quantification 5-3 Critères statistiques pour évaluer une méthode d'analyse PARTIE EXPERIMENTALE : l- Contrôle de qualité du << Pseudoephedrine, HCI >) .............. ll- Mise au point d'une méthode de dosage de «< Pseudoephedrine, llCl » 1-2- Méthodes 1 -2-1. Optim isation des conditions opératoires :.................... 1.2.1-1.Choixdelaphasestationnaire............. 1-2-1-2. Choix de la phase mobile 1-2-1-3. Choix de longueur d'onde.... 1-2-1-4, lnfluence de polarité de Ia phase mobile..... 1-2-1-5. lnfluence de pH de la phase mobile 2- Validation de la méthode 2-1. Spécificité... 2-2. Sélectivité...... 2-3. Li néarité............. 2-3-1. Linéarité de l'étalon... 2-3-2. Linéarité de l'échantillon 2-4-2.Re p rod u cti b i I ité........................... 2-5. Limite de détection...... 2-6. Limite de quantification........ lll Application de la méthode de dosage du « pseudoephedrine, HCI » l9 20 20 2l 1r /I 2l 23 .r1 /) 23 23 23 2/+ 1.1 :-+ 24 24 24 .,' ,t L1 25 26 ,)a LU 28 28 29 29 29 2q 3t 3i a1 )J a- )/ 37 38 .)(l Ji) a{\ JÔ 39 44 4.t 45 4t) tlt s l) L t L IL I I I IL i IL IL i I L_ I I I I I I I Ii I I I\* LI§TE DE§ TAtsI,IiATiX "l'ab.n''l: Inilication tlu valeurs de tàcteurs de capacité 'l'ulr n 2 :l cs réstrltats cles essais de contrôle de qualité du ,, llserr,,lucplrd.lrine, I-lCl » 'l'ah.n'''3 :,Choix do la phasc mobile '[+b.no4 : Inlluonce de polarité d* la phase nrohile 'fab.n''S : Intluence de pH de la phase rnohile I'ab.n.'6 : [itude de la linéarité du de l'étalon 'l'alt"n'7 : lrtutle de la linéarité du I'échanrillon ! ,'l'lrb rr t(: ll,ludr: tte lrl répélrtivité clu <,. Ilscudocpherlrinc. Il(-ll » 'l'ntr rl"9 , Iittttlc tL: lu r'§pr()ductitrilitc ciu « I)suutLrcphédrilr:" llUl » '['ltr n lU . Modc d"administratiorr ;- 'l *lr n I I . !.c.s résultats obterrus après l'application ile la méthuile rJe r'ilrsosü << pseudoephéririns. HCI » dans les urines ) -4- I,IS'I"Ii DN]S FIGURI§ - t;ru rr i : Sçhénra de principc cl'appareillagcs tJc I "(l.l.lI.l). liig. rr 2: l'réscntation dos caractéristiques chromatographiqucs. I'rg. rr .J . Clruix cl$ la phasc stal.it-rnriarre . Iiig. rrnS : Choix de lc-rngueur d'onde. - Fig. rr"6 : Influence de la polarité de la phase nrobile. i:ig rr'7 : Influ,enc* de ptr-I ale la phase rnohile. f ig n''8 : Variation de Tr en fonction du;o/o du lampon KF{2pOa -.. !;ig *"Çi : vnriar'ir:,n r"ri: Tr en fonction du pI{ dc la phase nrobilc. Fig. n''10 : Etuetre de la spéeificité. 1;1o. n'll I : Etrrde de la sélectivité. Fig. u"l2 : F,tude de la linéarité de l'Etalon - Fig rr'13 : l,.tude de la linéarité de l'Echantillon. I;ig.-n l.l : Courhc d'l,,talonrragc du l'litalon. liig. n"l 5 : Llourbe <J'Etalonnege du l'Hchantilkrn. l--ig" nl'l 6 : Etuds.de la,répetitivité Fig. nol7 : Etude de la reproducribiliré. Fig. nol S : Etude da la. lir,nite de détection. , Fig. no}g : Ai:plication de dosage du << Pseudoophedrine. HCI » clans les urinçs. Itj;. -o10 : §p,rctft'ri'id*n#fi+ntion par spectrophotométrie d'absorption dans'l'ultraviolet - Fi6. no2l : spectrophotométrie d'ahsorption dans l'infra-rouge Fig. n"22: Préparation de la gamrne d'étalonnage de l,étalon. Fig. n"23 : Préparation dc ln gamme d'étalonnage de l'échaltillon. i ABREVIATIONS etrn : Atmosphère. B.P.C.: bonded Phase Chromatographie (Chromatographie sur phase greffée). C' : vitesse de lumière. C : concentration. d'unq solution. "C.: Degré Çelsius, oC/ mn : Degré Par Minute. ' C.C.M. : Chromatographio sur couche minco. Ch :Chromatographie. CFiCl3 : Chk::ofonne. CH2CI : Dichlarofrme. CzHsOH : Ethanol. C}"I.'COOH : Acidc ;,'cetique glacial. C[]r[tri : Méthanol. Cl- : Chlorures. cl HP : chr*r,akrgraphie liquicle à haute perlirrrnance . (. i .C. . Chronratographie liquid; ,gol. L L I . Chrornatographic liquidc,l;quidc r'nr . Ucntilnolrr:. t'tit : L'hrtrmatographie sur papier. corrcr.:ntruti'rr tlu soluté dans la phase Illcrtrilc. Çoltlp : Clornprirné" Cl) 1' (1.P.ô. ; Chromatographie en phase gazeuse. C.l).1.. : Chronlar()graphie en phase liqui«lc. Cs : c,rrcentration du,soluté dans la phase statir''aire. I).c.1. : IXj : Densité oprique Ir : Iitalon qr,',: électnru voll g gl'i.ltltH't(: lr rruiri'e I I' . hr.h'ogcrre . i lt'l rtiil* chlorhr.dr.rrlrr,; lttt filr.r . ii ll,St), . acide rultirrique IIrl)().j : acide phosphorique. L I'irrterrsité à Ia sortie d'une solution. I I'itrtcrrsité à l'errtrée d'utre soluti«rn. i il i ir lil* ,ugc. F,, r-rrçlllicient d'.: partage. -6- K': facteur de capacité. K* : ion de Potassium . KBr : Bromure de Potassium.. KzCOg: Carbonates de potassium. KHzPO+ :tampon phosphates de potassium. L.D. : limite de détection. Log : logarithme déoimal M : molaire. Mg*: magnésium. mg : milligremme. mdl : milligramme par litre. mÿml : milligramnn€ par millilitre. mllmin : millilitre par minute, Na*: ion de Sodium. NaCl : chlorure de sodium. - NaCIH : hydroxyde de sodium. NHr : ammoniaque. NFfo : ion d'ammonium. NI{4COOCHT : acétates d'ammonium. p.a : principe actif. pH : potentiel en hydrogène. ppm : particule par million. Réf : réference Rs uploads/Industriel/ zoubeidi-chahinaz.pdf