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DESS Fo.Qual – 2002 C. Cordella AFSSA/A.S.I. 1 DESS Formulation-Analyse-Qualité

DESS Fo.Qual – 2002 C. Cordella AFSSA/A.S.I. 1 DESS Formulation-Analyse-Qualité Promotion 2001/2002 Initiation aux Plans d’Expériences Par l’utilisation de StatGraphics Christophe CORDELLA (AFSSA Sophia Antipolis/ Laboratoire Arômes-Synthèses-Intéractions) DESS Fo.Qual – 2002 C. Cordella AFSSA/A.S.I. 2 Table des Matières 1) RAPPELS THEORIQUES 3 1.1- QUELLE EST LA MEILLEURE DEMARCHE POUR ETUDIER UN PHENOMENE ? 3 1.2- LES PLANS D’EXPERIENCES 4 1.2- APPLICATIONS DES PLANS D’EXPERIENCES 5 1.3- LES DEUX PRINCIPAUX TYPES DE PLANS D’EXPERIENCES 5 1.3.1- LES PLANS DE CRIBLAGES (« SCREENING DESIGN ») 5 1.3.2- LES PLANS DE SURFACE DE REPONSE (« RESPONSE SURFACE DESIGN ») 6 a) Plan central composite (« Central Composite Design ») 6 b) Plan Box-Behnken 7 c) Plan de Doehlert 7 d) Plan de mélange 8 1.4- METHODOLOGIE DES PLANS D’EXPERIENCES 9 2) UTILISATION DE STATGRAPHICS POUR METTRE EN PLACE UN P.E. 10 3) INTERET ET LECTURE DES PRINCIPAUX GRAPHES ET TABLEAUX DE DONNEES OBTENUS DANS LA PLUPART DES LOGICIELS 13 1)RESUME DU PLAN D’EXPERIENCES 13 2)LA MATRICE DE CORRELATION DU PLAN 13 3)ANALYSE DU PLAN 13 A. ESTIMATION DES EFFETS 13 B. ANALYSE DE LA VARIANCE (ANOVA) 14 C. COEFFICIENTS DE REGRESSION 14 D. TABLE DES POINTS INFLUENTS 14 4)LES GRAPHES ET LEUR INTERPRETATION 14 A. LE DIAGRAMME DE PARETO (PARETO CHART) 14 B. LE DIGRAMME DES EFFETS PRINCIPAUX (MAIN EFFECTS PLOT) 14 C. LE DIAGRAMME DES INTERACTIONS (INTERACTIONS PLOT) 14 D. LE DIAGRAMME DE LA LOI NORMALE (NORMAL PROBABILITY PLOT OF EFFECTS) 14 E. SURFACE DE REPONSES 15 F. LE DIAGRAMME DE DIAGNOSTIC (DIAGNOSTIC PLOT) 15 4) LES PRINCIPAUX LOGICIELS DE PLAN D’EXPERIENCES 15 DESS Fo.Qual – 2002 C. Cordella AFSSA/A.S.I. 3 1) Rappels théoriques Les plans d’expériences (PE) font partie des outils statistiques appartenant à ce qui est courant d’appeler l’Expérimentique, qui n’est autre que l’ensemble des travaux regroupés sous la forme d’une méthodologie permettant de répondre à la question fondamentale de l’expérimentateur : « Est-ce que j’utilise la meilleure stratégie pour conduire mes recherches ? » (1 ). 1.1- Quelle est la meilleure démarche pour étudier un phénomène ? (Positionnement du vocabulaire relatif aux PE) La méthode classique pour étudier un phénomène physique ou chimique consiste à fixer certains paramètres pendant que l’on observe (enregistre) les variations d’un autre. On peut illustrer cela de la façon suivante : un agronome s’intéresse à une grandeur, par exemple le rendement en blé d’une parcelle de terre. Cette grandeur, le rendement, sera fonction de la nature du terrain, de la quantité d’engrais incorporé, de l’exposition au soleil, du climat local, de la variété de blé ensemencé, etc… Sous forme mathématique, la grandeur qui intéresse notre agronome se note y et s’appelle également grandeur réponse ou réponse. Y est fonction de plusieurs variables xi que l’on appelle facteurs. .y = f(x1, x2, x3, …, xk) Pour étudier la fonction y entièrement et donc obtenir une bonne modélisation de la grandeur « rendement en blé de la parcelle de terre », l’agronome devra fixer le niveau de tous les facteurs choisis dans son expérimentation, sauf un et mesurer la réponse y en fonction de plusieurs valeurs du facteur non fixé x1. Lorsque l’expérimentation sur x1 est terminée, l’agronome pourra alors tracer la courbe représentative de y = f(x1), et devra recommencer les expériences sur les autres facteurs x2, x3, etc… (1) Introduction aux plans d’expériences. Jacques Goupy. 2ème édition chez DUNOD, Série Industrie-Techniques. Paris, 2001. ISBN 2 10 005606 9 Les plans d’expériences avec STATGRAPHICS Y X1 Figure 1 : Seule la variable x1 prend des niveaux différents, les autres sont fixées. DESS Fo.Qual – 2002 C. Cordella AFSSA/A.S.I. 4 Un rapide calcul montre que si notre agronome souhaite faire une étude complète de tous les facteurs (7 par exemple) en prenant soin de réaliser 5 points expérimentaux par facteurs, il lui faut réaliser : 78 125 expériences (57). Ce qui n’est absolument pas réalisable. Pour réduire ce nombre, il n’y a que 2 possibilités : Réduire le nombre de points expérimentaux Au lieu de 5 points expérimentaux, on peut n’en prendre que 3 mais cela nous laisse tout de même 37 = 2187 expériences à réaliser. Encore beaucoup trop. Au lieu de 3 points expérimentaux, plus que 2, cela donne 27 = 128 expériences. Faisable mais quel travail ! Sans compter les incidents possibles qui peuvent nécessiter de refaire une expérience et le temps que cela représente. Etant donné qu’il n’est pas possible de faire moins de 2 expériences par facteurs, notre agronome doit inévitablement réduire le nombre de facteurs étudiés (ce qui n’est pas sa volonté initiale et l’éloigne donc de ses objectifs). Réduire le nombre de facteurs étudiés Au lieu de 7 facteurs, l’agronome décide de n’en garder que 4 et de mesurer 3 niveaux pour ces facteurs, il devra réaliser 34 = 81 essais. Par cette approche le nombre d’expériences devient réaliste mais l’abandon de certains facteurs laisse toujours planer un doute sur les résultats de part le manque d’information que cela implique. Adopter ou non cette approche dépendra des enjeux et des risques liés à la sécurité ou au montant financier propre à l’expérimentation en cours. Dans tous les cas, elle reste incomplète par définition et souvent on ne peut pas s’en satisfaire totalement. Il conviendra alors de se tourner vers les plans d’expériences. 1.2- Les plans d’expériences Les plans d’expériences permettent de faire varier les niveaux de tous les facteurs à chaque expérience, mais de manière programmée et raisonnée. Les avantages majeurs sont les suivants : - diminution du nombre d’essais (plan factoriels complets ou fractionnaires), - nombre de facteurs étudiés important, - détection des interactions enter facteurs (plan de criblage), - détection des optimaux (plan de surface de réponse), - meilleure précision sur les résultats (points centraux), - optimisation des résultats, - modélisation des résultats (accès aux modèles mathématiques). DESS Fo.Qual – 2002 C. Cordella AFSSA/A.S.I. 5 1.2- Applications des plans d’expériences Il peut y avoir nécessité d’utiliser un plan d’expériences principalement pour 3 raisons : 1) Etudier l’influence de différents facteurs sur un signal analytique afin de tester la robustesse d’une méthode, 2) Evaluer parmi un ensemble de facteurs en interaction entre eux, ceux qui sont les plus influents, 3) Optimiser une grandeur expérimentale ou plusieurs en même temps. Exemple : un rendement chimique, une propriété physique et l’aspect d’un produit simultanément, etc… 1.3- Les deux principaux types de plans d’expériences 1.3.1- Les plans de criblages (« Screening Design ») Ce sont des plans d’expériences à 2 niveaux notés : 2k avec k : le nombre de facteurs 2 : le nombre de niveaux Ce sont des plans factoriels complets, car leur forme mathématique prend en compte tous les facteurs étudiés. Variante : les plans factoriels fractionnaires. Exemple : 23-1 : 1 facteur de moins. Les plans de criblage sont principalement utilisés pour évaluer les effets des facteurs sur un process analytique. -1 -1 X1 +1 +1 Niveau haut Niveau bas +1 X3 X2 -1 +1 -1 Figure 2 : Une façon de représenter les niveaux d'un plan factoriels complet à 2 niveaux. +1 +1 Niveau haut Niveau bas +1 -1 -1 X1 X3 X2 -1 +1 -1 Figure 3 : Une façon de représenter les niveaux d'un plan factoriels à 2 niveaux. DESS Fo.Qual – 2002 C. Cordella AFSSA/A.S.I. 6 1.3.2- Les plans de surface de réponse (« Response Surface Design ») Les plans de surface de réponse sont des plans à 3 niveaux notés : 3k Cependant le nombre d’expériences pouvant devenir relativement important, des plans particuliers ont été développés : a) Plan central composite (« Central Composite Design ») Ce plan est une combinaison d’un plan factoriel complet ou fractionnaire et d’un plan factoriel supplémentaire, en général un plan en étoile. Si le centre des 2 plans coïncident, on l’appelle plan central composite. Ce plan est noté : r = 2k-p + 2k + n0. Avec r = nombre d’expériences .k = nombre de facteurs .p = nombre entier pour la réduction du plan n0 = nombre d’expériences réalisées au centre du plan. Figure 4 : Représentation d'un plan central composite en étoile. +1 +1 +1 -1 -1 X1 X3 X2 -1 +1 -1 DESS Fo.Qual – 2002 C. Cordella AFSSA/A.S.I. 7 b) Plan Box-Behnken Dans ce plan, les points sont disposés sur une hypersphère donc à distance égale par rapport au centre. C’est une autre façon de modéliser le domaine d’expérience. c) Plan de Doehlert La caractéristique principale des plans de Doehlert (2) est d'avoir une répartition uniforme des points expérimentaux dans l'espace expérimental. La Figure ci-dessous donne la disposition de ces points pour un plan à deux facteurs (essais 1 à 7). Tous les points sont à la même distance du centre du domaine d'étude et sont situés sur le cercle trigonométrique. Ils forment un hexagone régulier. Les points 1 à 7 illustrent un premier plan de Doehlert. Les trois points 8, 9 et 10 illustrent les expériences supplémentaires. Les points 2, 7, 8, 9, 10, 3 et 1 illustrent un deuxième plan de Doehlert. Si l'expérimentateur désire explorer le domaine expérimental, il uploads/Ingenierie_Lourd/ les-plans-d-x27-experiences-introduction-statgraphics.pdf