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LP-ACQ Année Universitaire : 2017/2018 UNIVERSITE CADI AYAAD FACULTE DES SCIENC

LP-ACQ Année Universitaire : 2017/2018 UNIVERSITE CADI AYAAD FACULTE DES SCIENCES SEMLALIA Sous le thème Période de stage: Du 07/02/2018 au 07/04/2018 Réalisé par: Encadré par : KAMAL Otmane EL HAIMER Abdelilahe La Validation des méthodes d’analyses de MgO et de Cd KAMAL Otmane EL HAIMER Abdelilahe Mr. Chafiq BAYANE Mr. Aziz RAJA LP-ACQ Année Universitaire : 2017/2018 Remerciements A Mr ROMANE responsable de la filière ACQ : Nous vous présentons notre haute reconnaissance pour tous les efforts que vous déployer pour cette formation. Veuillez trouver ici l’expression de notre profond respect et notre sincère reconnaissance. A notre Encadrant: Mr. Aziz RAJA Nous vous remercions d’avoir accepté vivement de diriger notre travail. Vous nous avez fait l’honneur de nous proposer un intéressant sujet et de suivre pas à pas l’évolution de notre travail, avec beaucoup de patience et de bienveillance. Votre aide a été indispensable dans le démarrage et l’accomplissement de cette étude. Grâce à l’étendue de votre connaissance et une disponibilité à tous les instants, vous nous avez prodigué d’innombrables conseils précieux et critiques pertinentes. LP-ACQ Année Universitaire : 2017/2018 Vous trouvez ici l’expression de notre profonde gratitude, notre respect et nos sincères remerciements. Sans oublier Mr OUADI, Mr SABRI, Mme HNICHI, Mr DLIA, Mr ERRAHJ et tout le personnel du laboratoire. Aux membres du jury : Nous tenons à remercier tout particulièrement et à témoigner toute notre reconnaissance à nos professeurs, pour leurs conseils enrichissants durant toute la formation. LP-ACQ Année Universitaire : 2017/2018 Sommaire Introduction………………………………………………………………………………….1 Partie 1 : Présentation du Groupe OCP Partie 2 : Présentation du laboratoire du contrôle qualité I. Présentation du laboratoire de contrôle qualité…..………………..………..………7 1. Organigramme du laboratoire …………………...……………………………..…8 II. Les activités du laboratoire………………………..……………..………..………8 1. La réception des échantillons ………………………..…………………………… 8 2. Préparation des échantillons ………………………….………………………….. 9 3. Les analyses physiques………………………………….………………………..11 a) Détermination de l’humidité…………….….……………………...…11 4. Les analyses chimiques………………………………….………………….……12 a) Dosage de BPL par spectrométrie…………………….…………………...…12 b) Dosage du SiO2 par gravimétrie………………………..………………….…12 c) Dosage du CO2 par méthode volumétrique…………….…….………………12 d) Dosage du MgO par spectrométrie d’absorption atomique….……………....13 e) Dosage du Cd par spectrométrie d’absorption atomique…….……………....13 Partie 3 : Projet de fin d’étude I. Introduction……………………………………………………………………..14 1. Méthode d’analyse de Mg par spectrométrie d’absorption atomique…....14 2. Méthode d’analyse de Cd …………………………………………..…17 3. Description de la spectrométrie d’absorption atomique…………………18 II. La validation d’une méthode d’analyse……………………………………....19 1. Définition………………………………………………………………….…19 2. Critères de validation…………………………………………………...……19 2.1.Le domaine d’application de la méthode…………………………..….…20 2.2.La linéarité……………………………………………………………….20 2.3.La sensibilité………………………………………………………….….20 2.4.La limite de détection……………………………………………………20 2.5.La limite de quantification…………………………………………….…20 2.6.La justesse………………………………………………………………..20 2.7.La fidélité……………………………………………………….………..21 2.7.1. La répétabilité…………………………………………………….21 LP-ACQ Année Universitaire : 2017/2018 2.7.2. La reproductibilité…………………………………………….….21 3. Termes utilisés pour exprimer la précision des mesures……………………..21 III. Traitement du sujet……………………………………………………………….23 1. Validation de la méthode d’analyse du MgO par spectrométrie d’absorption atomique…………………………………………………….………………… 23 a) La linéarité…………………………………………………………….23 b) La sensibilité……………………………………………………..……23 c) La limite de détection…………………………………………………24 d) La limite de quantification……………………………………….……24 e) Fidélité……………………………………………………………..….25 1.e) La reproductibilité………………………………………………………..25 2.e) La répétabilité………………………………………………………….…25 f) La justesse……………………………………………………………26 g) La robustesse…………………..…………………………………......28 2. La validation de la méthode d’analyse du Cd ……………………………………...29 a) La linéarité………………………...……………………………….…29 b) La sensibilité………………………………...…………………….… 29 c) La limite de détection…………………………………………………30 d) La limite de quantification………………………...………………….30 e) La fidélité………………………………...…………………………...31 1.e) La répétabilité…………………………………………………….……....31 2.e) La reproductibilité……………………………………………………......31 f) La justesse………………………………………………………………………..32 g) La robustesse……………………………………………………………………..33 Conclusion…………………………………………………………………………………...36 LP-ACQ Année Universitaire : 2017/2018 LISTES DES TABLEAUX ET DES FIGURES Figure 1 : Gisements marocains des phosphates Figure 2 : Organigramme du laboratoire Figure 3 : Diviseurs à rifles Figure 4 : Quartage manuel Figure 5 : Broyeur a disque Figure 6 : Schéma de procédure de préparation des échantillons Figure 7 : Humidimètre Figure 8 : spectrométrie d’absorption atomique Figure 9 : carte de control Figure 10 : carte de control Tableau 1 : Les Résultats de la limite de détection de MgO Tableau 2 : Les Résultats de la répétabilité de MgO Tableau 3 : Les Résultats de la reproductibilité de MgO Tableau 4 : Les Résultats de la justesse de MgO Tableau 5 : Les Résultats de la robustesse Tableau 6 : Les Résultats de la limite de détection de Cd Tableau 7 : Les Résultats de la répétabilité de Cd Tableau 8 : Les Résultats de la reproductibilité de Cd Tableau 9 : Les Résultats de la justesse de Cd Tableau 10 : Les Résultats de la robustesse LP-ACQ Année Universitaire : 2017/2018 La liste d’abréviations OCP : office chérifien des phosphates. BPL: Bonne phosphate of lime. MgO: oxyde de magnésium. Cd : cadmium CO2: dioxyde de carbone. La(NO3) : Nitrate de lanthane. HClO4 : Acide perchlorique. SAA: Spectromètre d’absorption atomique. HNO3 : acide nitrique. HCL : acide chlorhydrique. SiO2 : dioxyde de silicium. LD : la limite de détection. LL : la limite de linéarité LQ : La limite de quantification. CV : le coefficient de variation. DAP : di ammonium phosphate. TSP : triple super phosphate. MAP : mono ammonium phosphate. LP-ACQ Année Universitaire : 2017/2018 1 Introduction C’est avec enthousiasme que nous avons effectuons notre formation du ACQ au sein de la faculté des sciences semlalia Marrakech. Dans le but d’une formation complète et adéquate, nous somme appelées à réaliser un stage de fin d’étude afin de développer nos connaissances et pouvoir répondre aux exigences du marché d’emploi. C’est dans ce contexte que nous avons accompli notre stage de deux mois au sein du Groupe OCP de YOUSSOUFIA où nous avons approfondi nos compétences dans le domaine d’analyses physico-chimiques du phosphate. Au cours de notre stage, nous avons réalisé une série d’analyses, le dosage de BPL, dosage de cadmium par spectrométrie d’absorption atomique, dosage de CO2, dosage de la silice, dosage de MgO par spectrométrie d’absorption atomique. Toutes ces analyses sont effectuées sous la direction du personnel du laboratoire du Groupe OCP de YOUSSOUFIA. Dans la première partie de ce rapport, nous présenterons les différentes unités du laboratoire d’analyses physico-chimiques de l’OCP, puis nous expliquerons les différentes tâches que nous avons accomplies. Dans une seconde partie, nous exposerons le déroulement de notre projet de fin d’études intitulé : Validation des méthodes d’analyses MgO et Cd. Dans ce projet, nous allons énumérer et présenter les différentes étapes utilisées pour la validation d’une méthode d’analyse selon la norme Internationale Iso 17025. LP-ACQ Année Universitaire : 2017/2018 2 Partie 1 : Présentation du groupe Office Chérifien de Phosphate Activités : Office Chérifien des phosphates, un des leaders mondiaux sur le marché du phosphate et ses dérivés, OCP opère sur les cinq continents et dispose d’une des plus importantes réserves de phosphates au monde. Avec plus de 90 ans d’expérience dans la mine et 45 ans en chimie, OCP offre l’une des plus larges gammes de roche pour divers usages. Premier exportateur de phosphate brut et d’acide phosphorique dans le monde et l’un des principaux exportateurs d’engrais phosphatés, OCP joue un rôle central dans ses régions d’implantation et emploi directement près de 20000 personnes, ce qui le place dans le peloton de tête des plus grands employeurs du Royaume. Première entreprise industrielle au Maroc, OCP contribue substantiellement au développement de l’économie nationale par le biais de ses exportations (24 %des exportations nationales). En outre, OCP apporte un soutien indéfectible à l’agriculture marocaine en général et aux PME en particulier, dont le développement impacte significativement la richesse nationale. [5] Trois catégories de produits : OCP maîtrise toute la chaîne de création de valeur de l’industrie phosphatière : extraction et traitement du minerai, transformation de cette matière première en un produit liquide intermédiaire, l’acide phosphorique, et fabrication des produits finis par concentration et granulation de cet acide ou par purification : engrais, acide phosphorique purifié.  Le phosphate brut : Le phosphate brut est exploité pour son contenu en phosphore, La teneur du phosphate en phosphore, mesurée en pourcentage de P2O5 (pentoxyde de phosphore), détermine sa qualité. Elle varie de 5% à 45%. A moins de 30%, le plus gros de la LP-ACQ Année Universitaire : 2017/2018 3 production, le minerai subit un premier traitement sous forme de lavage, séchage ou enrichissement à sec.  L’acide phosphorique : Il est obtenu par réaction de l’acide sulfurique avec le calcium de phosphate. La teneur moyenne du produit intermédiaire ainsi obtenu après concentration est de 52% de P2O5. L’acide phosphorique purifié est, lui, destiné à des applications alimentaires et industrielles.  Les engrais : OCP produit quatre types d’engrais à partir de l’acide phosphorique : le DAP qui est l’engrais le plus courant, le TSP, le MAP et le NPK.[5] OCP, locomotive de l’économie nationale : Le Groupe joue un rôle économique et social important dans les cinq régions du Royaume où se trouvent ses trois centres miniers et ses deux centres industriels. Il y crée richesses et emplois en sous-traitant auprès d’un réseau dense d’entreprises qu’il contribue souvent à créer [5]. Historique : Les phosphates marocains sont exploités dans le cadre d’un monopole d’état confié dès 1920 à l’Office Chérifien des phosphates, devenu Groupe OCP en 1975 et Société Anonyme le 22 janvier 2008. Mais c’est le 1er mars 1921 que l’activité d’extraction et de traitement démarre à Boujniba, dans la région de Khouribga. En 1965, avec la mise en service de Maroc Chimie à Safi, le Groupe devient également exportateur de produits uploads/Management/ oooooooooooooooooooooooo.pdf