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· Pipettes jaugées (25ml ; 5ml) I.4/ Procédure d'analyse : ü Effectuer un autot

· Pipettes jaugées (25ml ; 5ml) I.4/ Procédure d'analyse : ü Effectuer un autotest du spectromètre ; ü Entrer le numéro du programme mémorisé pour le fluorure (190) ; ü Presser ENTER, l'affichage indique REGLER nm à 580 ü Tourner le bouton de réglage de la longueur d'onde jusqu'à ce que l'affichage indique 580nm ü Afficher correctement la longueur d'onde 580nm en faisant défiler les longueurs d'ondes des valeurs les plus hautes vers les plus basses ü Presser ENTER, l'affichage indique mg/l F- ü Remplir le flacon, comme blanc, avec 25 ml d'eau déionisée à l'aide d'une pipette jaugée 25ml ü Dans une série de flacons colorimétriques numérotés, introduire 25ml d'échantillon à l'aide d'une pipette jaugée de 25 ml ü Ajouter 5ml de réactif de SPADNS à chaque flacon à l'aide d'une pipette jaugée de 5ml et agiter pour mélanger ü Une coloration rouge se développe, l'intensité de la couleur rouge est inversement proportionnelle à la concentration du fluorure ü Presser SHIFT TIMER, une période de 1 minute commence ü Lorsque le minuteur sonne et que l'affichage indique mg/l F- placer le blanc dans le compartiment de mesure et fermer le capot ü Presser ZERO, l'affichage indique attendre, puis 0 mg/l F- ü Placer immédiatement l'échantillon à analyser dans le compartiment de masure et fermer le capot ü Presser READ, l'affichage indique attendre puis le résultat en mg/l F- s'affiche. II/ Procédure du dosage des nitrites : II.1/ Principe : Le dosage des nitrites est basé sur la méthode au réactif de ZOMBELLI. En effet, L'acide sulfanilique en milieu chlorhydrique en présence d'ions ammonium et de phénol, forme avec les ions NO2 - un complexe coloré jaune dont l'intensité est proportionnelle à la concentration en nitrites et susceptible d'un dosage colorimétrique. La coloration ainsi obtenue est stable pendant 24h. Paramètre Plage Limite de détection Volume minimum reporté (VMR) Nitrite 0--2 mg/l 0.057mg/l 0.01mg/l II.2/ Réactifs utilisés : · Ammoniaque pure · Acide chlorhydrique · Acide sulfanique · Chlorure d'ammonium · Réactif de Zombelli II.3/ Appareils et équipement : · Spectromètre UV visible (modèle UV-160 PC SHIMADRZU) assisté par un ordinateur · Verreries nécessaires. II.4/ Procédure d'analyse : ü Prélever 50ml de blanc exempt de nitrite à l'aide d'une pipette et l'introduire dans un Erlenmeyer d 100ml ; ü Prélever 50 ml d'eau destinée à l'analyse à l'aide d'une pipette de 50 ml de la solution de CQA prélevée à l'aide d'une pipette et l'introduire dans un Erlenmeyer de 100ml ; ü Ajouter 2ml de réactif de Zambelli à l'aide d'une pipette graduée dans chaque Erlenmeyer et laisser au repos pendant 10 minutes ; ü Ajouter 2 ml d'ammoniaque pure à l'aide d'une burette automatique ; ü Effectuer la lecture au spectromètre à la longueur d'onde 435nm en utilisant la courbe d'étalonnage préalablement tracée. III/ Procédure du dosage des nitrates : III.1/ Principe : Le dosage est effectué par la méthode au salicylate de sodium. Il s'agit d'un dosage spectrométrique suite à la formation du complexe paranitrosalicylate de couleur jaune à partir de la réaction des nitrates avec le salicylate. La couleur du paranitrosalicylate de Na+ est la plus intense des colorations fournies par les nitrates. Elle est stable pendant une heure environ. paramètre plage Limite de détection Volume minimum reporté (VMR) nitrate 0--50mg/l 0.447mg/l 0.50mg/l III.2/ Réactifs utilisés : · Solution de Salicylate de sodium 1% · Acide sulfurique concentré · Hydroxyde de sodium · Sel disodique de l'éthylénediamine tétracétique de Na+ (EDTA) · Des solutions étalons · Acide acétique glacial III.3/ Procédure d'analyse : ü Préparer le spectromètre UV 1061 DC ; ü Prendre une capsule de diamètre 60-90 mm pour la préparation à blanc exempt de nitrate préparé en solution de la même façon qu'à la préparation des solutions des échantillons ; ü Prélever, dans chaque capsule, 1ml d'eau claire à analyser à l'aide d'une pipette graduée de 1 ml en intercalant aléatoirement une solution de CQA prélevée à l'aide d'une pipette graduée de 1ml ü Diluer 10 fois la prise d'essai de 1 ml en y ajoutant 9 ml d'eau déionisée ultra pure dans chaque capsule à l'aide de la pipette graduée 10ml ü Ajouter 0.5 ml d'azoture de sodium à l'aide d'une pipette graduée. Mélanger et attendre ü Poursuivre le dosage, en utilisant la pipette graduée de 25ml ü Effectuer la lecture au spectromètre, à la longueur d'onde de 415 mm, en utilisant la courbe d'étalonnage, préalablement préparée en prennent soin de rincer la cellule de mesure par l'échantillon à passer et essuyer les parois appropriées par un papier doux et absorbant avant chaque mesure. IV/ Procédure du dosage de sodium et de potassium par spectrométrie de flamme : IV.1/ Principe : Pour pouvoir doser le sodium et le potassium on peut faire appel à la méthode de spectrométrie de flamme qui consiste à pulvériser une solution par une flamme de façon à ce que l'eau de la solution s'évapore et que les sels présents sont dissociés à l'état atomique ; Ainsi les atomes les atomes de potassium ou de sodium sont excités par une flamme d'énergie thermique. Paramètre longueur d'onde caractéristique plage Limite de détection volume minimum reporté (VMR) sodium 589nm 0-- 750mg/l 2.4mg/l 15mg/l potassium 766,5nm 0--6 mg/l 0.07mg/l 0.75 mg/l IV.2/ Réactifs utilisés: · Acide nitrique concentré · Solution étalon de sodium · Solution étalon de potassium · Chlorure de potassium IV.3/ Appareils et équipement : · Spectromètre de flamme · Verreries nécessaires. IV.4/ Procédure d'analyse : ü Effectuer les préparations préliminaires de la série des échantillons et la solution de CQA correspondante ; ü Sélectionner l'élément à doser à l'aide du sélecteur de filtre sur la position requise selon l'intérêt ; ü Etalonnage du Spectromètre de flamme ; ü Calibrer l'appareil et établir la courbe d'étalonnage ; ü Analyser la série des échantillons ; ü Relever les valeurs indiquées par l'appareil, déterminer le degré de dilution et préparer une deuxième série diluée des mêmes échantillons ; domaine de lecture domaine de concentration (mg/l) degré de dilution volume de prise d'essai (ml) volume d'eau déionidée ajouté (ml) [0,,,100] [0,,,30] 1 0 0 ]100,,,150] ]30,,,60] 2 5 5 ]150,,,200] ]60,,,90] 3 5 10 ]200,,,240] ]90,,,120] 4 2,5 7 ]240,,,270] ]120,,,150] 5 2 8 ]270,,,320] ]150,,,210] 7 1 6 ]320,,,390] ]210,,,300] 10 1 9 ]390,,,480] ]300,,,450] 15 0,5 7 Ø Remarque : Seules les concentrations appartenantes à la gamme étalon [10......25mg/l] sont considérées. ü Fixer le degré de dilution pour se situer dans la gamme de lecture optimale [0......30] ; ü Préparer les échantillons pour pré analyse ; ü Etalonner et recalibrer le spectrophotomètre à flamme ; ü Lire les nouvelles valeurs des concentrations. Page · Introduction....................................................................................17 · Analyse par absorption atomique...............................................17 · Analyse par absorption atomique : Mode flamme....................................................................................17 · Analyse par absorption atomique avec génération d'hydrures..........................................................18 · Analyse par absorption atomique : Mode four......................................................................................20 I/ Introduction : Les impuretés en suspension et dissoutes dans l'eau naturelle la rendent impropre pour de nombreux usages. Les matières organiques et minérales indésirables en suspension sont éliminées par plusieurs méthodes. Substances Dosages Limites Les substances indésirables Fer Méthode colorimétrique Méthode d'absorption atomique un niveau guide de 0.05mg/l et une concentration maximale admissible de 0.3mg/l Manganèse Méthode d'absorption atomique concentration maximale admissible de 0.1 Cuivre Méthode colorimétrique Méthode par absorption atomique une teneur limite de 1mg/ l Zinc Méthode par absorption atomique un niveau guide de 0.05 mg/l et une CMA de 0.2mg/l Les substances toxiques Arsenic Méthode par absorption atomique une CMA de 0.05mg/l Mercure Méthode d'absorption atomique une CMA de 1mg/l Cadmium Méthode par absorption atomique une teneur limite de 5mg/ l Plomb Méthode par absorption atomique une CMA de 0.05mg/l II/ Analyse par absorption atomique : II.1/ Procédure d'analyse du : fer, cuivre, manganèse, zinc, argent, aluminium, silicium et chrome, par absorption atomique : mode flamme : Principe : Un élément (cation) dispersé à l'état atomique dans une flamme possède la propriété d'absorber tout rayonnement de même fréquence, il en résulte une absorption du rayonnement spécifique émis par une lampe appropriée à l'élément considéré par la relation : log (I0/I) = KLC I0 : intensité de la radiation incidenté I : intensité de la radiation après traversée de la flamme L : Langueur de chemin optique K : coefficient A partir de l'intensité du faisceau incident et du faisceau transmis il est possible de déduire la concentration en élément recherché. Procédure d'analyse : ü Préparer de l'échantillon : Pour Fe, Cu, Zn, Mn, Cr, Al et Ag 250 ml d'échantillon +0.5 ml de H2SO4 de façon a avoir pH< 2 pour si on a échantillon non acidifié ; ü Calibrer de spectrophotomètre à absorption atomique : Ø « Solaar .M » permet de réaliser automatiquement les opérations suivantes : · Placer la lampe de l'élément à rechercher dans le compartiment approprié en face de la fente réceptrice du faisceau lumineux ; · Mettre la lampe sous tensions ; · Choisir la méthode de l'élément à doser en vérifiant les paramètres de celle-ci (langueur, débit de C2H2, hauteur de brûleur, nombre de mesure) ; · Lancer uploads/Management/ rapport-2eme-annee.pdf