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N° d’ordre : 2223 THESE présentée pour obtenir le titre de DOCTEUR DE L’INSTITU

N° d’ordre : 2223 THESE présentée pour obtenir le titre de DOCTEUR DE L’INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE TOULOUSE SPECIALITE : Sciences des Agroressources par Ika Amalia KARTIKA NOUVEAU PROCEDE DE FRACTIONNEMENT DES GRAINES DE TOURNESOL : expression et extraction en extrudeur bi-vis, purification par ultrafiltration de l’huile de tournesol Soutenue le 19 mai 2005 devant le jury composé de M. J.L. LANOISELLÉ Maître de conférence – LGPI – Université de Technologie de Compiègne M. PARMENTIER Professeur – LPGA – ENSAIA – Nancy Rapporteurs M. Z. MOULOUNGUI Directeur de recherche – INRA – Toulouse C. GOURDON Professeur – LGC – ENSIACET – Toulouse P.Y. PONTALIER Maître de conférence – LCA – ENSIACET – Toulouse L. RIGAL Ingénieur de recherche – LCA – ENSIACET – Toulouse Examinateurs M. G. MALLER Directeur Extrusion Processes & Lines – CLEXTRAL SAS – Firminy M.A. THEOLEYRE Responsable Recherche et Développement – APPLEXION – Epone Invités Laboratoire de Chimie Agro-Industrielle – UMR 1010 INRA/INPT – ENSIACET 118, Route de Narbonne – 31077 Toulouse Cedex 04 A la mémoire de mes parents A ma famille AVANT-PROPOS Je tiens à remercier, pour leur accueil, Madame Marie Elisabeth BORREDON, Directeur du Laboratoire de Chimie Agro-Industrielle ENSIACET Institut National Polytechnique de Toulouse, et Monsieur Antoine GASET, Professeur au Laboratoire de Chimie Agro-Industrielle ENSIACET Institut National Polytechnique de Toulouse. Ce travail a été réalisé sous la direction de Monsieur Luc RIGAL, Ingénieur de recherche, et Monsieur Pierre-Yves PONTALIER, Maître de conférence, au Laboratoire de Chimie Agro-Industrielle ENSIACET Institut National Polytechnique de Toulouse. Je tiens à leur exprimer toute ma gratitude pour l’intérêt et la confiance qu’ils m’ont témoigné. J’exprime mes remerciements à Messieurs Jean-Louis LANOISELLE et Michel PARMENTIER d’avoir accepté et pris le temps d’être rapporteurs de ce travail. Je remercie Monsieur Zéphirin MOULOUNGUI, Directeur de recherche de l’INRA de Toulouse, et Monsieur Christophe GOURDON, Professeur au Laboratoire Génie Chimique ENSIACET Institut National Polytechnique de Toulouse, d’avoir accepté de juger ce travail et de participer à ce jury de thèse. Enfin, mes remerciements sont adressés à Monsieur Gilles MALLER, Directeur Extrusion Processes & Lines CLEXTRAL, et Monsieur Marc-Andre THEOLEYRE, Responsable Recherche et Développement APPLEXION, d’avoir accepté notre invitation et de participer à ce jury de thèse. Je remercie tout particulièrement Cathy, Muriel, Anne et Patrick pour la qualité de leur travail, et le temps qu’ils ont bien voulu consacrer à me tenir compagnie au cours de la manipulation. Ma thèse doit beaucoup à leur efficacité mais aussi à leur gentillesse lors de certaines manipulations difficiles. Je tiens à remercier Michel, Patrick PHEMIUS, Virginie, Urban, Antoine, Céline, Marie Christine et toutes les personnes qui m’ont apporté une aide efficace tout au long de ces années tant par leur aide technique et scientifique que par leurs qualités morales. Merci également à tous les autres membres du laboratoire pour leur disponibilité et leur gentillesse. Je remercie spécialement Luicita et Isabelle, Stéphane et Vivien, Yulfian et Taufik, Marie Christine COMPARIN, Fanny et mon petit Laurent pour ses amitiés et ses soutiens dans les bons comme dans les mauvais moments. Enfin, mes remerciements sont adressés plus particulièrement à ma famille et à mes amis/es en Indonésie qui ont su me soutenir, m’encourager, m’aider et me supporter tout au long des années. SOMMAIRE INTRODUCTION……………………………………………………………………... 1 CHAPITRE I. LE TOURNESOL POUR LA PRODUCTION D’HUILE : SITUATION DES CONNAISSANCES……………………………………………… 5 I.1. EVOLUTION DE LA FILIERE TOURNESOL…………………….......... 6 I.1.1. Tournesol, des origines à nos jours…………………………………………… 6 I.1.2. Caractéristiques des graines de tournesol…………………………………….. 10 I.1.3. Marché et application des huiles de tournesol………………………………... 13 I.2. PROCEDES DE PRODUCTION D’HUILE DE TOURNESOL………… 21 I.2.1. Traitement des graines………………………………………………………... 21 I.2.2. Traitement de l’huile : Raffinage……………………………………………... 35 I.3. NOUVEAUX PROCEDES DE TRITURATION ET DE RAFFINAGE… 49 I.3.1. Technologie bi-vis et extrusion………………………………………………. 49 I.3.2. Séparation membranaire……………………………………………………… 70 I.3.3. Applications des techniques membranaires pour le traitement d’huiles……… 85 I.4. CONCLUSION……………………………………………………………… 89 CHAPITRE II. L’EXPRESSION D’HUILE DES GRAINES DE TOURNESOL EN MACHINE BI-VIS………………………………………………………………... 90 II.1. INFLUENCE DU PROFIL DE VIS SUR LA PREPARATION DES GRAINES, L’EFFICACITE DE PRESSAGE ET LA QUALITE DES HUILES………………………………………………………………………. 94 II.1.1. Influence de la position des éléments malaxeurs monolobes et bilobes dans la zone de préparation des graines……………………………………………..... 102 II.1.2. Influence de la position et du type de contre-filets dans la zone de pressage des graines…………………………………………………………………….. 109 II.1.3. Influence du profil de vis sur le rendement et la qualité de l’huile séparée du filtrat………………………………………………………………………....... 116 II.2. INFLUENCE DES VARIABLES OPERATOIRES TEMPERATURE, VITESSE DE ROTATION DES VIS ET DEBIT D’ALIMENTATION EN GRAINE…………………………………………………………………. 118 II.2.1. Influence de la température…………………………………………………… 120 II.2.2. Influences de la vitesse de rotation des vis…………………………………… 124 II.2.3. Influence du débit d’alimentation en graine………………………………….. 129 II.3. INFLUENCE D’UNE SECONDE ZONE DE PRESSAGE SUR L’EFFICACITE DU DESHUILAGE DU TOURTEAU………………….. 136 II.4. ORIENTATION POUR L’OPTIMISATION DU RENDEMENT D’EXPRESSION D’HUILE DE TOURNESOL EN EXTRUDEUR BI-VIS………………………………………………………………………… 142 CHAPITRE III. L’EXTRACTION DE L’HUILE DE GRAINES DE TOURNESOL EN EXTRUDEUR BI-VIS…………………………………………… 164 III.1. ETUDE DE L’EXTRACTION DIRECTE DE L’HUILE DE TOURNESOL EN EXTRUDEUR BI-VIS…………………………………. 167 III.2. ETUDE DE L’EXPRESSION ET DE L’EXTRACTION DE L’HUILE DE TOURNESOL EN EXTRUDEUR BI-VIS…………………………….. 173 III.2.1. Cas du tournesol oléique……………………………………………………… 175 III.2.2. Cas du tournesol classique……………………………………………………. 177 III.3. ETUDE DE L’INFLUENCE DES PRINCIPAUX FACTEURS SUR L’EXPRESSION ET L’EXTRACTION DE L’HUILE DE TOURNESOL DANS L’EXTRUDEUR BI-VIS…………………………... 179 III.4. CONCLUSION………………………………………………………………. 193 CHAPITRE IV. LA PURIFICATION DE L’HUILE DE TOURNESOL PAR ULTRAFILTRATION………………………………………………………………... 198 IV.1. SELECTION DES MEMBRANES D’ULTRAFILTRATION : CHOIX DES MODULES ET DES PROTOCOLES OPERATOIRES……………. 200 IV.1.1. Description des membranes et modules de filtration…………………………. 200 IV.1.2. Protocoles opératoires………………………………………………………… 207 IV.1.3. Huiles filtrées…………………………………………………………………. 210 IV.1.4. Réponses mesurées……………………………………………………………. 211 IV.2. COMPARAISON DES MEMBRANES DE FILTRATION……………… 211 IV.2.1. Membranes PES Pall (OMEGA)……………………………………………... 211 IV.2.2. Membrane PES Schleicher et Schuell (ULTRAN Slice)……………………... 230 IV.2.3. Membranes PS PCI…………………………………………………………… 237 IV.2.4. Membranes céramiques TAMI (CéRAM INSIDE)………………………….... 248 IV.2.5. Membrane céramique ORELIS (KERASEP)………………………………… 254 IV.3. CONCLUSION………………………………………………………………. 255 CONCLUSION GENERALE………………………………………………………… 259 BIBLIOGRAPHIES…………………………………………………………………… 268 ANNEXES……………………………………………………………………………… 288 Introduction Introduction Occupant déjà une place très importante dans l’économie du secteur agricole et agroalimentaire, la production d’huile végétale est considérée depuis plusieurs années comme l’une des filières les plus prometteuses pour la diversification des débouchés des productions agricoles dans le domaine des applications non alimentaires. Représentant plus de 15% du marché des huiles végétales dans l’Union Européenne des 15, les perspectives de développement du marché de l’oléochimie sont très importantes : • avec bien sûr la croissance programmée de la production d’esters méthyliques d’huiles végétales comme biocarburant, qui devrait atteindre en France près du million de tonne, à l’horizon 2008, • mais aussi avec une demande croissante de bases oléochimiques pour la production de biolubrifiants, de tensioactifs et d’agro-solvants répondant à des critères de préservation de l’environnement (biodégradabilité, toxicité) et de développement durable (ressource renouvelable, indépendance de l’approvisionnement en matière première, et recyclage du CO2). Parmi les oléagineux cultivés et transformés en France, le tournesol occupe une place importante (environ 800 000 ha de surfaces cultivées), nettement majoritaire dans certaines régions comme Midi Pyrénées (près de 80% des surfaces cultivées pour la production d’oléagineux). En particulier, depuis son apparition comme nouvelle variété à la fin des années 1980, le tournesol oléique s’est largement développé en raison de sa richesse en acides gras oléiques, qui peut atteindre plus de 90% du total des acides gras. Environ 300 000 tonnes d’huiles de tournesol oléique sont annuellement produites dans le monde, dont la majorité aux USA et en France. Ces huiles constituent une matière première très recherchée pour la lipochimie. Cependant la transformation des graines de tournesol en huile commerciale met en œuvre une succession d’étapes de trituration des graines (broyage, décorticage, aplatissage, cuisson, séchage, pressage et extraction par l’hexane) et de raffinage des huiles brutes (dégommage, neutralisation, décoloration, désodorisation, décirage) réalisées dans des appareillages spécifiques conçus pour chacune d’entre elles. Il existe de multiples alternatives pour certaines étapes du procédé, en particulier pour le raffinage des huiles brutes. Mais les économies liées aux effets de taille ont conduit à une concentration des sites industriels de trituration, avec des capacités de traitement très élevées, supérieures pour la plupart à 400 000 tonnes de graines par an. Le dimensionnement de telles installations qui fonctionnent en - 2 - Introduction continu, est peu favorable au traitement de productions de graines spécifiques de faible ou moyen tonnage. Par ailleurs, il n’y a pas coïncidence entre les zones des productions des graines et les sites de trituration et de raffinage, essentiellement implantés à proximité de zones portuaires. Ce qui se traduit par des coûts de transport des matières premières et des coproduits que constituent les tourteaux dont le débouché principal est l’alimentation animale. Enfin, le traitement de raffinage des huiles brutes génère des effluents et des résidus (mucilages, savons, terres, silices et charbons usagés…) dont la valorisation est difficile et le retraitement de plus en plus coûteux. C’est dans ce contexte que s’inscrivent les recherches menées au Laboratoire de Chimie Agroindustrielle pour la mise au point de nouveaux procédés de fractionnement de la graine de tournesol et de traitement des huiles, dans des unités de tailles modérées, polyvalentes et flexibles, permettant une transformation locale, proche des sites de production agricole, et assurant une valorisation combinée de uploads/Science et Technologie/ corps-gras-cours.pdf