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Fiches de TP de chimie - http://www.educnet.education.fr/rnchimie/ - rn-chimie@

Fiches de TP de chimie - http://www.educnet.education.fr/rnchimie/ - rn-chimie@education.gouv.fr Fiche 23 : Au laboratoire Version du 05/03/2007 Au laboratoire • Le port de la blouse est obligatoire. • Le port des lunettes ou surlunettes est obligatoire (attention au port des lentilles de contact, autorisé mais dangereux surtout à cause des vapeurs). • Le port des gants doit être judicieux. Il est à éviter lors de la manipulation d’objets chauds et est obligatoire lors de la manipulation de produits corrosifs. • Le port du masque est obligatoire lors de la manipulation de poudres toxiques (dichromate de potassium et autres solides organiques pulvérulents). • Les consignes de sécurité doivent être connues : présence, fonctionnement et utilisation de douches, rince-œil, extincteur et couverture anti-feu. • Eviter les cheveux longs non attachés. • Attention aux bijoux. • Ne pas porter de chaussures ouvertes ni vêtement court. Manipulations • Avoir sur soi un chiffon propre, un feutre indélébile, spatule(s) (une fine et une grosse). • Il faut connaître les phrases R&S de chaque produit manipulé. • La paillasse doit être propre. • Le travail doit être organisé : il faut être précis dans ses gestes, minutieux. • Les produits doivent être jetés dans des récipients prévus à cet effet. • Il est obligatoire de se laver les mains avant de sortir du laboratoire. Remarques • Eviter les excès de précision, les manipulations inutiles. • Temps estimés des manipulations courantes : o volumétrie colorimétrique : pesée + manipulation dédoublée : 30 min. max. o volumétrie instrumentale (pH-métrie, potentiométrie ou autre), non dédoublée : 30 min. o spectrophotométrie (préparation de la gamme et passage au spectrophotomètre) : 45 min. Fiches de TP de chimie - http://www.educnet.education.fr/rnchimie/ - rn-chimie@education.gouv.fr Fiche 1 : Réalisation d’une pesée Version du 05/03/2007 Protocole • Vérifier l’horizontalité de la balance (bulle au centre du niveau)1. • Nettoyer le plateau au pinceau. • Placer la capsule ou le sabot de pesée au centre du plateau et faire le zéro portes fermées en absence de courants d'air et de vibrations. • Faire tomber le solide de la spatule propre par tapotements jusqu'à la valeur de la masse estimée sans toucher au sabot ou à la capsule. • Une fois la masse atteinte, fermer les portes, attendre la stabilisation et relever la valeur affichée. • Sortir la capsule, refermer les portes et remettre la balance à zéro. • Placer la capsule dans une boite type boite de pétri pour se rendre au poste de travail. Remarques • Masses pesées : les masses doivent être nécessairement supérieures à 50 ou 100 mg, selon la qualité des balances, la tradition est à 100 mg. • En cas de dépassement de la masse : ne pas reprendre de solide sur la capsule, vider le sabot (ou la capsule), le nettoyer et recommencer l’opération de pesée depuis le tarage. • Lors d’une pesée, ne pas soulever et reposer la capsule ni la déplacer sur le plateau. 1 Il n’est pas nécessaire d’exiger cette vérification systématiquement. Fiches de TP de chimie - http://www.educnet.education.fr/rnchimie/ - rn-chimie@education.gouv.fr Fiche 20 : Sécurité Version du 26/05/2006 Avant chaque manipulation • Rechercher les phrases R&S (sur l’étiquette et dans les fiches de données de sécurité) • En fonction de ces informations sur les produits prévoir : ¾ le port éventuel de gants, le port des lunettes étant obligatoire. ¾ de manipuler sous la hotte ¾ de boucher systématiquement le récipient contenant le produit. • Vérifier l’état de la verrerie. Pendant la séance • La paillasse doit être constamment rangée. • Tout récipient contenant un produit doit être étiqueté. A la fin de la séance : gestion des résidus de réaction Généralement le contrat passé avec les sociétés spécialisées prévoit plusieurs types de bidons de récupération : o organiques liquides halogénés, o organiques liquides non halogénés, o solutions aqueuses contenant des sels de métaux lourds avec des précautions particulières pour les ions cyanure, les composés d’arsenic, o produits solides. Les résidus de réaction seront répartis dans les bidons adéquats. • Le matériel doit être lavé et rincé. • La paillasse doit être nettoyée. • Aucun récipient ne doit rester sur la paillasse. Avant de sortir • La blouse est enlevée. • Les mains sont soigneusement lavées. Remarques • Les solutions ne contenant que des ions dont la nature autorise le rejet seront ajustées à un pH compris entre 5,5 et 8,5 avant rejet. • Les solutions aqueuses contenant des ions de métaux lourds pourront être prétraitées pour obtenir des solides, ce qui permet de diminuer le coût du traitement par les sociétés spécialisées. • Les solides secs seront placés dans des conteneurs fermés et étiquetés avant d’être confiés à une société spécialisée. • Dans la mesure du possible, il est préférable de ne pas mélanger trop de solutions différentes, la présence de produits incompatibles peut s’avérer dangereuse. • Il est préférable de ne pas stocker des solutions aqueuses contenant des oxydants. En attente de leur traitement par une société spécialisée, elles seront réduites et leur pH ajusté entre 5,5 et 8,5. Fiches de TP de chimie - http://www.educnet.education.fr/rnchimie/ - rn-chimie@education.gouv.fr Fiche 2 : Utilisation de la verrerie courante en chimie analytique Version du 02/04/2007 On distingue le matériel de prélèvement du matériel de précision. Verrerie de prélèvement et de stockage • Il s’agit le plus souvent de pièces de verrerie comme les béchers. On y met ce que l’on veut prélever d’un flacon. Verrerie de stockage • Il s’agit de pièces de verrerie comme les verres à pied. On y met les résidus de réaction (poubelle). Verrerie réactionnelle • En chimie analytique, les titrages sont souvent réalisés dans des erlenmeyers (dans le cadre de titrages colorimétriques) ou dans des béchers (dans le cadre de titrages avec appareil de mesure nécessitant des électrodes, comme la pHmétrie). • En chimie organique, on utilise le plus souvent des ballons (monocol, bicol, tricol etc.) équipés d’un réfrigérant. Verrerie de précision • Il s’agit ici des pipettes jaugées, des burettes et des fioles jaugées. Les erreurs absolues commises lors des mesures de volume avec la verrerie traditionnelle dépendent de la classe de cette verrerie. o Classe A : tolérance < 0,2% sur le volume indiqué. o Classe AS : tolérance identique à la classe A mais à écoulement rapide. o Classe B : tolérance < 0,5% sur le volume indiqué. Verrerie graduée • Il s’agit de pipettes graduées et d’éprouvettes délivrant un volume approximatif de liquide. Les béchers et erlenmeyers sont destinés à contenir un volume quelconque de liquide. Remarques • Les pièces de verrerie doivent être nécessairement rincées avant chaque utilisation à l’eau déminéralisée s’il s’agit d’une verrerie réactionnelle de chimie analytique, à l’eau déminéralisée puis avec la solution à prélever s’il s’agit d’une verrerie de prélèvement, de stockage ou d’une burette. • Les pipettes et burettes doivent être utilisées verticalement. • Les fioles jaugées doivent être posées à plat lors de l’ajustage. • Les pièces de verrerie de précision comme les fioles jaugées ne doivent jamais être chauffées. Fiches de TP de chimie - http://www.educnet.education.fr/rnchimie/ - rn-chimie@education.gouv.fr Fiche 12 : Utilisation de la pipette jaugée Version du 16/11/2005 La pipette jaugée sert à prélever des volumes précis de liquides. On distingue les pipettes à un ou deux traits de jauge et les pipettes de classe A des pipettes de classe B, moins précises. Ex. de pipettes Tolérance Capacité nominale / mL Classe A mL Classe B mL 1 ±0,008 ±0,015 2 ±0,01 ±0,02 5 ±0,015 ±0,03 10 ±0,02 ±0,04 20 ±0,03 ±0,06 Protocole • Utiliser obligatoirement d’une poire d’aspiration (Propipette® par ex.). • Rincer la pipette avec la solution à prélever (1 ou 2 fois) • Tenir la pipette bien verticalement. • Pipeter et amener le liquide au dessus du trait de jauge. • Essuyer la pointe de la pipette avant l'ajustage au trait supérieur (trait au niveau des yeux). • Se placer au dessus du récipient collecteur et laisser écouler pointe appuyée sur la paroi du récipient hors du liquide jusqu'au trait de jauge inférieur (ou complètement pour une pipette à un trait). • Placer le reste du liquide dans un verre à pied « poubelle ». Remarques • L’aspiration à la bouche est strictement interdite. • Ne jamais pipeter dans un flacon ; utiliser systématiquement un bécher de prélèvement. • Le volume indiqué pour une pipette est donné à une température précise (généralement 20 °C) ; travailler dans une pièce trop fraîche ou trop chauffée peut amener à des écarts non négligeables. Fiches de TP de chimie - http://www.educnet.education.fr/rnchimie/ - rn-chimie@education.gouv.fr Fiche 13 : Utilisation d’une burette Version du 02/04/2007 La burette sert lors de titrages colorimétriques ou instrumentaux. Elle délivre un volume précis de liquide. On distingue les burettes de classe A des burettes de classe B, moins précises. Ex. de burettes Tolérance Capacité nominale / mL Echelon le plus faible / mL Classe A mL Classe B mL 10 0,05 ±0,02 ±0,05 25 0,05 ±0,05 ±0,05 25 0,1 ±0,05 ±0,1 Protocole • Placer la burette verticalement. • Vérifier l'étanchéité du robinet. • Rincer avec la solution uploads/Marketing/ fiche-23-au-laboratoire.pdf